본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
Li-Mn spinel의 고온수영 특성을 향상을 위해 졸-겔법으로 $V_2O_5$를 Li-Mn spinel 표면에 코팅을 하였다. $V_2O_5$의 코팅양은 1, 3, 5wt%로 조절하여 코팅 양에 따른 특성변화를 조사하였다. XRD분석결과 $V_2O_5$가 코팅된 Li-Mn spinel을 $400^{\circ}C$에서 열처리시 $Mn(VO_3)_2$가 생성되는 것을 확인하였다. 충방전 테스트결과, 고온에서 $V_2O_5$를 코팅한 Li-Mn spinel이 우수한 수명을 나타냈다. 하지만 코팅량이 1wt%까지는 용량의 변화가 거의 없었고, 5wt% 코팅시 현격히 용량이 감소하였다.
We have investigated the $LiMn_2O_4$system as an cathode material for lithium rechargeable batteries. $LiMn_2O_4$spinel oxides have been synthesized by a solid state methode. We varied sintering time at a fixed sintering temperature of 75$0^{\circ}C$. In order to investigate the electrochemical properties of prepared $LiMn_2O_4$we assembled three-electrode cells using the working electrode as active material and Li metal as the counter and reference electrodes. The electrolyte was 1 M LiPE$_{6}$-EC:DEC(1:1 by volume). The particle size of sample synthesized at 75$0^{\circ}C$ ranged about 60$\mu m$. The discharge capacity of a cell involving spinel $LiMn_2O_4$ increased with increasing sintering time.e.
The present article is concerned with the overview of the chemically/surface modified cubic spinel $LiMn_2O_4$ as a cathode electrode far lithium ion secondary batteries. Firstly, this article presented a comprehensive survey of the cubic spinel structure and its correlated electrochemical behaviour of $LiMn_2O_4$. Subsequently, the various kinds of the chemically/surface modified $LiMn_2O_4$ and their electrochemical characteristics were discussed in detail. Finally, this article reviewed our recent research works published on the mechanism of lithium transport through the chemically/surface modified $Li_{1-\delta}Mn_2O_4$ electrode from the kinetic view point by the analyses of the experimental potentiostatic current transients and ac-impedance spectra.
This paper presents the synthesis of one-dimensional spinel $LiMn_2O_4$ nanostructures using a facile and scalable two-step process. $LiMn_2O_4$ nanorods with average diameter of 100 nm and length of 1.5 ${\mu}m$ have been prepared by solid-state lithiation of hydrothermally synthesized ${\beta}$-$MnO_2$ nanorods. $LiMn_2O_4$ nanowires with diameter of 10 nm and length of several micrometers have been fabricated via solid-state lithiation of ${\beta}$-$MnO_2$ nanowires. The precursors have been lithiated with LiOH and reaction temperature and pressure have been controlled. The complete structural transformation to cubic phase and the maintenance of 1-D nanostructure morphology have been evaluated by XRD, SEM, and TEM analysis. The size distribution of the spinel $LiMn_2O_4$ nanorods/wires has been similar to the $MnO_2$ precursors. By control of reaction pressure, cubic 1-D spinel $LiMn_2O_4$ nanostructures have been fabricated from tetragonal $MnO_2$ precursors even below $500^{\circ}C$.
In the past ten years, $LiMn_2O_4$-based spinels have been extensively studied as positive electrode materials for lithium-ion batteries. To improve the cycle performance of spinel $LiMn_2O_4$ as the cathode of 4V class lithium secondary batteries, spinel phases $LiMn_2O_4$ were prepared at various temperatures ranging form 600-900$^{\cire}C$ in air. The results showed that charge.dischare capacity of $LiMn_2O_4$ varied at 1st temperature from $200^{\circ}C to 600^{\circ}C$ increase with increasing temperature. $LiMn_2O_4$ synthesized at 2nd temperature $750^{\circ}C$excellent charge.discharge capacity, efficiency and cyclability compared to the samplesynthesized different temperatures. The value of lst charge.discharge capacity was 121mAh/g, 118mAh/g, Also, the efficiency value was about 97%.
Spinel phase $LiMn_2O_4$ is of great interest as cathode materials for lithium-ion batteries. In this study, SHS (Self propagating High-temperature Synthesis) method to synthesize spinel $LiMn_2O_4$ directly from lithium nitrate, manganese oxide, manganese and sodium chloride were investigated. The influence of Li/Mn ratio, the heat-treated condition of product have been explored. The resultant $LiMn_2O_4$ synthesized under the optimum synthesis conditions shows perfect spinel structure, uniform particle size and excellent electrochemical performances.
HEV용 리튬이온 전지에 대한 연구는 최근에 많은 연구가 진행되고 있으며 그중 고용량 및 저렴한 가격, 환경에 대한 안정성으로 인해 Li-Mn spinel에 대한 성능향상 연구가 많이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 Li-Mn spinel의 입자크기에 대한 기초 물성 과 전기적 특성을 측정하여 입자크기가 용량에 미치는 영향에 대한 고찰을 하였다. Li-Mn spinel의 비표면적, C-V 특성, 전기적 용량, coulomb efficiency 등을 통하여 입자의 크기와 전해액, Li의 구동등과 관련하여 용량특성에 향상을 가져오는 입자크기 조건을 정의하였고 그에 따라 온도별로 합성 한 후 입자사이즈에 대한 특성을 나타내었다.
Spinel structured $LiMn_2O_4$ is more economic and environmental friendly to be used as commercial active material for secondary battery compared to Co-oxide material active material, but spinel structure of $LiMn_2O_4$ is unstable and its capacitance decreases with increase of cycle. Therefore, the purpose of our sturdy is to improve the stability of $LiMn_2O_4$ spinel structure and increase its capacitance by using substituents or dopants. $LiMn_2O_4$ powder was synthesized by charging substituents or dopants mole fractions, and temperatures. Crystal state, structure and specific surface area of the synthesized powder were measured and also characteried electrochemically by measuring its impedance, charge-discharge capacitance and etc.
LiMn2O4 thin fiolm cathodes for Li-ion secondary battery were fabricated by r.f. magnetron sputtering technique. As-deposited films were amorphous. A spinel structure could not be obtained LiMn2O4 films by in-situ thermal annealing. After post thermal annealing over $700^{\circ}C$ in oxygen atmosphere, LiMn2O4 films prepared above 100 W r.f. power could be crystallized into a spinel structure. The electrochemical property of the LiMn2O4 film cathodes was tested in a Li/1 M LiClO4 in PC/LiMn2O4 cell. From cyclic voltammetry at scan rate of 2mV/sec of 2.5~4.5V, LiMn2O4 electrode prepared by post annealing at 75$0^{\circ}C$ showed good initial capacity. LiMn2O4 electrode prepared by post annealing at 80$0^{\circ}C$ showed the best crycling performance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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