환원추출 공정은 소멸처리로의 연료를 제조하는 과정에서 전해분리된 TRU 성분을 추가로 정제하기 위해 이용된다. 본 연구에서는 용융염과 Bi 금속사이의 환원추출되는 과정에 대하여 조사하였다. TRU의 대체연구물인 지르코늄과 희토류 원소들이 용질로 이용되었으며, 환원제인 Li은 Bi와 미리 합금을 만들어 사용하였다. 모든 실험은 아르곤 가스가 채워진 글로브박스내에서 수행되었으며, 분석을 위해 ICP, XRD 및 EPMA 등이 이용되었다 Li 투입 후 3시간 이내에 환원추출 반응이 평형에 도달하였다. 세가지 용융염 시스템의 비교실험에서 3가지 용융염 시스템 모두에서 지르코늄이 희토류 원소들로부터 잘 분리되었다.
A study on the corrosion behavior of Inconel alloys and Incoloy 800H in molten salt of LiCl-$Li_2O$ was investigated at $650^{\circ}C$ for 24-312 hours in an oxidation atmosphere. The order of the corrosion rate was Inconel 600 < Inconel 601 < Incoloy 800H < Inconel 690. Inconel 600 showed the best performance suggesting that the content of Fe, Cr and Ni are the important factor for corrosion resistance in hot molten salt oxidation conditions. The corrosion products of Inconel 600 and Inconel 601 were $Cr_2O_3$ and $NiFe_2O_4$, In case of Inconel 690, a single layer of $Cr_2O_3$ was formed in the early stage of corrosion and an outer layer of $NiFe_2O_4$ and inner layer of $Cr_2O_3$ were formed with an increase of corrosion time. In the case of Incoloy 800H, $Cr_2O_3$ and $FeCr_2O_4$ were observed. Most of the outer scale of the alloys was observed to be spalled from the results of the SEM analysis and the unspalled scale which adhered to the substrate was composed of three layers. The outer layer, the middle one, and the inner one were Fe, Cr, and Ni-rich, respectively. Inconel 600 showed localized corrosion behavior and Inconel 601, 690 and Incoloy 800H showed uniform corrosion behavior. Ni improves the corrosion resistance and too much Cr and/or Fe content deteriorates the corrosion resistance.
This study was carried out to reduce the problem during distillation process, which separate U, TRU (TRans Uranium) metal electro deposit, Cd and LiCl-KCl eutectic salt generating from LCC (Liquid Cadmium Cathode) electro winning process. The cadmium recovering apparatus was manufactured to separate for each metal using solid-liquid separation method. The apparatus consists of the first sieve for the separation of U and TRU metal electrodeposit, the second sieve for the separation of LiCl-KCl eutectic salt, cadmium collection basket, and a heating furnace. In addition, the size of each sieve is 2 mm to 3 mm. In this experiment, a metal wire was employed to replace TRU metal electrodeposit and U, which exist actually in a LCC crucible. In the solid state, The LiCl-KCl is separated at 340℃ at which the solid and the liquid of the remaining cadmium and LiCl-KCl eutectic salt coexists in each, after the metal wire separated at 500℃. As a result, it seems that it would be beneficial to set the processing condition in the distillation process with the additional treatment process of cadmium and LiCl-KCl eutectic salt.
사용후핵연료 파이로프로세싱에서 발생하는 방사성폐기물의 양을 최소화하기 위해서는 방사성 핵종 함유 염폐기물을 효과적으로 처리할 수 있는 기술개발이 필요하다. 이를 위해 탄산화물(Li2CO3, K2CO3)을 이용한 반응증류공정에서 LiCl-KCl 공융염 내 NdCl3의 분리특성을 관찰하였다. HSC-Chemistry 프로그램을 이용한 탄산화물과 NdCl3의 반응모델결과에서 NdCl3는 탄산화물의 주입조건 및 온도변화에 따라 산염화물(NdOCl) 또는 산화물(Nd2O3) 형태로 전환됨이 확인되었으며, 탄산화물의 주입조건에 따른 LiCl-KCl-NdCl3계의 반응증류시험에서 반응모델결과와 유사한 경향을 확인하였다. 이 결과들을 이용하여 LiCl-KCl 공융염 내 NdCl3를 고화가 용이한 산화물 형태로 분리하기 위한 공정조건을 도출하였다.
The majority of table salts are bay salts and chemical salts. However, chemical salts are known to have a different composition in biological electrolytes and quality of bay salts are getting worse due to the increasing seawater contamination. These facts may have led to the increasing usage of various health-promoting salts. Bamboo salt was introduced in 1986 as a solution to replace table salts to eliminate those detrimental effects, to promote general health and to treat diseases. Although all bamboo salts from different manufacturers have been used for the same health and medical purposes, each manufacturer utilizes different manufacturing process. The ICP analysis was used to study the changes of elemental contents in a bamboo salt during the manufacturing steps as well as these contents in various bamboo salts and other salts. After the first step, contents of Li and Sr in the bamboo salt were increased in comparison with those in the raw material, bay salt. As the next steps continued, contents of K, Ca and Ba were continuously increased. At the completion of the final step, contents of Mg and P were decreased and those of Cu, Mn and Mo were gradually increased. Bamboo salts contained lower contents of Mg, Al, B, and P, but higher contents of K, Ca, Fe, Cu, Mn, Zn, Li, Ba, Sr and Mo than bay salt.
사용후핵연료 파이로프로세싱에서 발생하는 LiCl-KCl 공융염폐기물의 부피를 최소화하고 최종적으로 잔류하는 폐기물을 비교적 낮은 온도에서 안정한 형태로 고화하고자 희토류 핵종 염화물을 함유한 LiCl-KCl 공융염을 이용하여 인산화/증류 및 세라믹 고화의 일련공정을 수행하였다. LiCl-KCl 공융염 내 희토류 염화물은 혼합인산화제($Li_3PO_4-K_3PO_4$)를 이용한 인산화 및 공융염 감압증류공정을 통하여 99% 이상을 인산화물 형태로 전환/분리할 수 있었고, 분리한 희토류 인산화물은 고화매질로서 LIP(Lead Iron Phosphate)를 이용하여 $1,050^{\circ}C$에서 균질하고 치밀한 형태의 고화체로 제조할 수 있었으며, 최종적으로 발생하는 방사성 폐기물 부피를 10% 이하로 감용할 수 있음을 확인하였다.
Fe-Ni-Cr 합금의 용융염 부식거동을 $650~850^{\circ}C$ 온도범위에서 조사하였다. 용융염 LiCl에서 Cr을 포함하지 않는 KSA(Kaeri Superalloy)-1 합금은 Fe의 내부산화가 발생하고, Cr을 포함한 KSA-4, Incoloy 800H와 KSA-5는 LiCrO$_2$의 치밀한 보호막이 형성되었다. 혼합용융염 $LiCl-LiO_2$O에서 KSA-1은 Fe의 내부산화, KSA-4는 Cr의 내부산화가 발생하였고, Cr 농도가 높은 Incoloy 800H와 KSA-5는 $LiCrO_2$의 다공성 피 이 형성되었다. 혼합용융염 $LiCl-Li_2$O 에서는 Cr 농도의 증가에 따라 부식속도가 증가하였으며, 부식속도는 시간의존선을 8%Cr 이하의 합금에서는 포물선법칙, 8%Cr 이상의 합금에서는 직선법칙을 나타내었다. 이러한 현상은 Li$_2$O에 의한 보호성 산화물 $Cr_2O_3$의 염기성 용해기구로 설명할 수 있다.
사용후핵연료 건식처리공정(pyrochemical process)에서 LiCl-KCl 공융염의 회수는 방사성폐기물 부피감량과 원료물질 회수를 위해 반드시 필요하다. 본 논문은 진공증류공정을 이용하여 희토류 침전물(희토류 산염화물 또는 산화물)내 잔류하는 LiCl-KCl 공융염 회수에 관한 것이다. 진공증류시험장치에서 희토류 침전물내 공융염은 효과적으로 휘발 및 분리되었다. 분리된 공융염은 감압증류시험장내 세 지점에서 침적되거나 필터에 포집되으며, 침적되거나 포집된 공융염을 회수하는 것은 쉽지 않았다. 이 문제점을 해결하기 위해 감압조건에서 온도구배를 이용하여 공융염 거동을 제어할 수 있는 공융염 진공증류/응축회수 시스템을 개발하였으며, 이 장치를 이용하여 휘발된 공융염을 회수용기에서만 응축시켜 쉽게 회수할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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