The laser ablation/ionization time-of-flight mass spectrometry is applied to the isotopic analysis of solid samples using a home-made instrument. The technique is convenient for solid sample analysis due to the onestep process of vaporization and ionization of the samples. The analyzed samples were lead, cadmium, molybdenum, and ytterbium. To optimize the analytical conditions of the technique, several parameters, such as laser energy, laser wavelength, size of the laser beam on the samples surface, and high voltages applied on the ion source electrodes were varied. Low energy of laser light was necessary to obtain the optimal mass resolution of spectra. The 532 nm light generated mass spectra with the higher signal-to-noise ratio compared with the 355 nm light. The best mass resolution obtained in the present study is ~1,500 for the ytterbium.
Kinetic studies are carried out on the reactions of 1- and 2-naphthylmethyl arenesulfonates with anilines in acetonitrile at 25.0 ℃. The rates are faster for the 2-naphthylmethyl series than for the corresponding 1-naphthylmethyl series suggesting that there is a greater stabilization of positive charge development in the TS at the arylmethyl reaction center carbon for the former. The sign and magnitude of ρxz (=-0.12) are similar to those of the benzylic series. Thus, benzyl, 1- and 2-naphthylmethyl derivatives belong to a class of compounds which react with aniline nucleophiles through a relatively loose SN2 TS. Kinetic secondary deuterium isotope effects indicated that a stronger nucleophile and nucleofuge lead to a later TS as the definition of ρxz requires.
Lee, YongDeok;Park, Chang Je;Ahn, Sang Joon;Kim, Ho-Dong
Nuclear Engineering and Technology
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제46권6호
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pp.837-846
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2014
A lead slowing down spectrometer (LSDS) is under development for analysis of isotopic fissile material contents in pyro-processed material, or spent fuel. Many current commercial fissile assay technologies have a limitation in accurate and direct assay of fissile content. However, LSDS is very sensitive in distinguishing fissile fission signals from each isotope. A neutron spectrum analysis was conducted in the spectrometer and the energy resolution was investigated from 0.1eV to 100keV. The spectrum was well shaped in the slowing down energy. The resolution was enough to obtain each fissile from 0.2eV to 1keV. The detector existence in the lead will disturb the source neutron spectrum. It causes a change in resolution and peak amplitude. The intense source neutron production was designed for ~E12 n's/sec to overcome spent fuel background. The detection sensitivity of U238 and Th232 fission chamber was investigated. The first and second layer detectors increase detection efficiency. Thorium also has a threshold property to detect the fast fission neutrons from fissile fission. However, the detection of Th232 is about 76% of that of U238. A linear detection model was set up over the slowing down neutron energy to obtain each fissile material content. The isotopic fissile assay using LSDS is applicable for the optimum design of spent fuel storage to maximize burnup credit and quality assurance of the recycled nuclear material for safety and economics. LSDS technology will contribute to the transparency and credibility of pyro-process using spent fuel, as internationally demanded.
Background: Fish body size is a major determinant of freshwater trophic interactions, yet only a few studies have explored the relationship between the fish body size and trophic interactions in river upstream. In this study, we investigated the relationship between the body size and trophic position (TP) of Coreoperca kawamebari (Temminck & Schlegel, 1843) in an upstream of the Geum River. Results: A stable isotope analysis (based on δ15N) was used to determine the TP based on the body size of C. kawamebari. The regression analysis (n = 33, f = 63.840, r2 = 0.68) clearly showed the relationship between the body length and TP of C. kawamebari. The TP of C. kawamebari was clearly divided by body size into the following classes: individuals of size < 10 cm that feed on insects and individuals of size > 10 cm feed on juvenile fish. This selective feeding is an evolutionarily selective tendency to maximize energy intake per unit time. Furthermore, the diet shift of C. kawamebari was led by different spatial distributions. The littoral zone was occupied by individuals of size < 10 cm, and those of size > 10 cm were mainly in the central zone. The littoral zone can be assumed to be enriched with food items such as ephemeropterans and dipterans. Conclusion: The TP of C. kawamebari, as a carnivorous predator, will have a strong influence on biotic interactions in the upstream area of the Geum River, which can lead to food web implication.
Objectives: This study measured and analyzed the concentrations of crystalline silica, elemental carbon and the contribution ratio of pollutants which influence environmental and respiratory disease around the Ansim Briquette Fuel Complex in Daegu, Korea. Methods: We analyzed the crystalline silica and elemental carbon in the air according to FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) and NIOSH(National Institute of Occupation Safety and Health) method 5040, respectively. In addition, lead stable isotopes, and carbon and nitrogen stable isotopes were analyzed using MC-ICP/MS(Multi Collector-Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometer), and IRMS(Isotope Ratio Mass Spectrometer), respectively. Results: The concentration of crystalline silica in the direct exposure area around the Ansim Briquette Fuel Complex was found to be $0.0014{\pm}0.0005mg/Sm^3$, but not to exceed the exposure standards of the ACGIH(American Conference of Governmental Industrial Hygienists). In the case of the autumn, the direct exposure area was found to show a level 2.5 times higher than the reference area, and on the whole, the direct exposure area was found to have a level 1.4 times higher than the reference area. The concentration of elemental carbon in the direct exposure area and in the reference area were found to be $0.0014{\pm}0.0006mg/Sm^3$, and $0.0006{\pm}0.0003mg/Sm^3$, respectively. This study confirmed the contribution ratio of coal raw materials to residentially deposited dusts in the area within 500 meters from the Ansim Briquette Fuel Complex and the surrounding area with a stable isotope ratio of 24.0%(0.7-62.7%) on average in the case of carbon and nitrogen, and 33.9%(26.6-54.1%) on average in the case of lead stable isotopes. Conclusions: This study was able to confirm correlations with coal raw materials used by the Ansim Briquette Fuel Complex and the surrounding area. The concentration of some pollutants, crystalline silica, and elemental carbon emitted to the direct-influence area around the Ansim Briquette Fuel Complex were relatively higher than in the reference area. Therefore, we need to impose continuous and substantive reduction countermeasures in the future to prevent particulate matter and coal raw materials in the study area. It is time for the local government and authorities to prepare active administrative methods such as the relocation of Ansim Briquette Fuel Complex.
이 연구는 부여 쌍북리유적에서 출토된 도가니 내부 유리 및 청동용융물질과 금동보살입상의 재료학적 특성 및 고고과학적 상관관계를 규명한 것이다. 도가니 내부의 유리질 용융물질은 주로 황록색과 적갈색을 띠는 PbO-$SiO_2$계의 납유리로서 바륨과 안정제의 함량이 낮은 특징이 있다. 금속용융물질은 Cu, Sn, Pb의 합금으로 이루어진 청동으로 밝혀졌으며, 낮은 불순물 함량으로 미루어 고순도로 정련된 구리를 이용하여 제작되었음을 알 수 있다. 주석의 원광석으로는 석석이 이용된 것으로 판단된다. 금동보살입상의 청동소지도 구리의 함량이 높고 불순물의 함량이 낮아 고도로 정련된 원료를 사용하였으며, 쌍북리 유적의 공방에서 숙련된 기술을 바탕으로 제작되었을 가능성이 충분하다. 또한 표면에는 고순도의 금을 아말감기법으로 도금한 것으로 밝혀졌다. 한편 도가니 내 납유리와 청동물질 및 금동보살입상의 납동위원소비는 일관된 결과를 보여주지 않는 것으로 보아 납광석의 원산지 해석에는 무리가 있는 것으로 판단된다.
광신 연-아연 광산은 단층 열극을 충진한 열극 충진 광상으로서 조선계의 삼태산층과 시대미상의 서창리층에 발달된 석영과 탄산엽맥으로 이루어져 있다. 광화작용은 3회에 걸쳐 진행되었으며, 각 광화시기의 특징은 다음과 같다. 광화 I기=barren한 석영의 침전기, 광화 II기=석영과 능망간석에 수반된 연-아연 광물의 주 침전기, 광화 III기=barren한 방해석의 침전기. 특히, 연-아연 광물은 주로 광화 IIb기에 침전하였다. 유체포유물 연구에 의하면, 광화 IIb기 광화유체의 온도와 염농도는 $182^{\circ}{\sim}276^{\circ}C$와 2.7~5.4 wt. % NaCl 상당 염농도였으며, 연-아연 광물의 침전은 주로 비등작용과 더불어 후기의 천수 혼입작용에 기인하였음을 지시한다. 광화작용은 약 600~700 m의 심도에서 이루어진 것으로 판단된다. 섬아연석과 유비철석의 성분 함량을 이용하여 추정한 광화 IIb기의 황분압($log\;fs_2$)은 -15.5~11.8 atm이다. 황화물의 황동위원소 조성 (${\delta}^{34}S_{CDT}=9.0{\sim}14.5$ ‰)에 근거한 열수유체의 전(全) 황동위원소값 (${\delta}^{34}S_{{\Sigma}S}$)은 약 14 ‰로서 매우 높은데, 이는 심부 화성기원의 황이 퇴적암류내의 황산염과 다소 혼합 된 결과로 사료된다. 산소-수소 동위원소 분석 연구에 의하면, 광화유체는 낮은 수-암비 환경 하에서 주로 주변 모암인 삼태산층 (${\delta}^{18}O=20.1{\sim}24.9$ ‰)과 상당히 반응한 심부 순환 천수로부터 형성되었다. 한편, 광화유체의 산소동위원소값 (${\delta}^{18}O_{H2O}$)은 광화작용의 진행과 더불어 체계적으로 감소 (광화 I기, 14.6~10.1 ‰; 광화 IIa기, 5.8~2.2 ‰; 광화 IIb기, 0.8~-2.0 ‰; 광화 IIc기, -6.1~-6.8 ‰)하였다. 이는 열수계 내로의 천수 혼입이 시간 경과와 더불어 점진적으로 증가하였음을 지시한다.
본 연구에서는 채색문화재에 사용된 녹색안료 석록을 국내 산출 석록원광 및 수입산 석록원광과 비교하여 석록의 산지에 대한 단서를 찾고자 하였다. 이를 위해 채색문화재의 화학적, 광물학적 특성을 휴대용 X선형광(p-XRF), 미소부 X선회절과(micro XRD) 주사전자현미경/에너지분산스펙트로메터(SEM/EDS) 분석으로 규명하였다. 석록에 함유되어 있는 납을 열이온화질량분석기로 분석하여 납동위원소비를 구하였다. 채색문화재 중 단청의 석록에서는 atacamite (or botallackite)와 소량의 brochantite, 불화에서는 이외에 malachite가 동정되었다. 종류를 불문하고 채색문화재에 사용된 석록은 Cu와 Cl로 이루어진 atacamite가 대부분이다. 납동위원소비 분석에서는 채색문화재 내 석록이 Mabuchi가 제안한 동북아에 대한 지역별 구분에서 한국남부지역보다 한국북부지역과 중국북부지역 그리고 일본 것과 유사하다. 국내 산출 녹색광물의 납동위원소비는 채색문화재 내 석록의 분포 안에 속하나 수입산 공작석은 큰 차이를 보였다. 채색문화재 내 석록의 주광물인 atacamite가 한반도 남쪽 광산에서는 매우 드물게 산출되는 것과 납동위원소비 결과를 종합할 때 우리나라 채색문화재에 사용된 석록이 한반도 이남에서 산출되었을 가능성은 적다.
충주 호암동유적 및 부여 청송리유적 출토 청동기 33점의 분석을 통해 초기철기시대 청동기의 제작기술과 납의 산지를 연구하였다. 휴대용X선형광분석기를 이용한 비파괴 성분분석 결과 출토된 청동기 33점은 인위적으로 납을 첨가한 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb)의 3원계 합금으로 판단된다. 4점의 청동기(동경 2점, 동검 1점, 동모 1점)의 전자탐침미소분석기를 이용한 성분분석 결과 충주 및 부여 출토 동경은 30%의 주석(Sn)과 10% 미만의 납이 포함된 고주석청동기로 확인되었으며 동모와 동검에서는 20% 내외의 주석과 5%의 납(Pb)이 검출되었다. 미량원소로는 철(Fe), 아연(Zn), 비소(As), 은(Ag), 니켈(Ni), 황(S) 및 코발트(Co)가 검출되었다 청동기 4점은 기능적인 면을 고려하여 합금되었으며 주석함량이 높아 주조 이후 열처리는 하지 않았다. 열이온화질량분석기를 이용한 충주와 부여 출토 청동기의 납동위원소비 분석을 통해 초기철기시대 청동기 33점은 Zone 1을 제외한 한반도 남부 전 지역에 걸쳐 분포함을 확인하였다. 이를 통해 충주와 부여에서 출토된 청동기는 경상도 지역의 납 원료를 사용하지 않고 한반도 내 다양한 산지의 납 원료를 사용했음을 판단하였다. 출토지가 달라 제작기술과 원료산지의 차이점이 존재할 것이라 추정하였으나 분석결과를 통해 이 시기의 청동기의 제작기술은 일반화되어 있었으며, 다양한 곳에서 다양한 산지의 원료를 이용하여 청동기를 제작하였음을 추정하였다.
강릉 굴산사지에서 출토된 청동기 25점은 에너지분광분석기(EDS)와 전자탐침X선분석기(EPMA)를 이용하여 성분분석해준 결과 출토된 청동기가 구리-주석의 2원계 혹은 구리-주석-납의 3원계 합금임을 알 수 있다. 합금 이후 주조 혹은 단조공정이 진행되었으며 청동고리의 경우, 금도금이 되어있음을 알 수 있다. 납 동위원소는 열이온화질량분석기(TIMS)와 레이저삭막 유도결합플라즈마질량분석기(LA-MC-ICPMS)를 이용해 주었으며, 분석결과 출토지와 근거리의 납 원료를 사용한 것을 확인하였다. 본 연구는 연구 데이터가 많지 않은 강릉지역 청동기의 제작기술 및 산지추정에 연구 목적이 있으며, 굴산사 실체의 확인 및 12~13세기 고려시대 청동기의 분석자료 구축에 기여할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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