• 제목/요약/키워드: LOQ

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LC-MS/MS를 이용한 식품 중 맥각 알칼로이드 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Ergot Alkaloids in Foods Using Liquid Chromatoraphy-Tandem Mass Spectrometry)

  • 천소영;정은아;이봄내;권진욱;박혜영;김신희;강길진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.158-169
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    • 2019
  • 우리나라의 해외 곡류 수입량과 수입국가의 다변화를 고려 해 볼 때, 호밀, 밀, 귀리 등 맥류에서 주로 발생하는 것으로 알려져 있는 맥각알칼로이드의 노출가능성도 배제할 수 없다. 따라서 본 연구는 곡류 및 곡류가공품 중 맥각알칼로이드에 대한 선제적 안전관리를 위해 호밀 및 가공품 (크래커, 맥주) 으로 부터 에르고메트린을 포함한 12종 맥각알칼로이드의 공인 시험법을 개발하고자 하였다. 아세토니트릴이 함유된 2 mM 탄산암모늄용액 추출과 Mycocep catridge를 이용한 정제 농축이 전처리 방법으로 적합함이 확인되었고, 기기분석을 통해 표준물질 첨가 검량선의 직선성이 12개 알칼로이드 모두 $R^2$ >0.99 이상이었으며, 정량한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/kg$수준이었다. 시험법 검증을 통해 대상 품목간의 차이는 있으나, 12개 맥각 알칼로이드 모두 회수율은 72~113% 수준이었으며, 반복성은 2~10% 수준으로 적합성이 확인되었다.

식품 중 안나토색소 분석법 최적화 연구 (Optimization of Analytical Method for Annatto Pigment in Foods)

  • 이지연;박주희;이지현;서희재;이찬
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.298-309
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    • 2021
  • 본 연구의 목적은 식품 중 안나토색소를 검출하기 위하여 주성분인 cis-bixin과 cis-norbixin의 동시분석법을 개발하는 것이다. 최적 시험법 확립을 위해 국내외 기관 중 유럽식품안전청, 일본 후생노동성, 우리나라 식품의약품안전평가원의 HPLC분석법들을 비교 및 검토하였다. 그리고 직선성, 검출한계, 정량한계 및 분석시간을 고려하여 최적 HPLC 동시분석조건을 선택 후 여러 식품에 적용가능한 최적 전처리법을 개발하였다. 식품의약품안전평가원 HPLC 분석법이 가장 우수한 직선성(R2≥0.999)을 보였으며, cis-norbixin 및 cis-bixin에 대한 검출한계와 정령한계가 각각 0.03과 0.05 ㎍/mL 그리고 0.097과 0.16 ㎍/mL로 낮게 나타났다. 모든 보고된 전처리방법은 여러 식품적용에 한계가 있었으며, 어육 및 육가공품, 가공치즈, 음료의 주요 세 식품군 모두에 대해서 높은 회수율을 보이는 최적 전처리법이 새롭게 확립되었다. 이 전처리 방법은 cis-norbixin과 cis-bixin에 대해서 98% 이상의 우수한 동시 회수율을 나타냈었다. 새로운 전처리방법이 적용된 분석법은 두 성분에 대해 모두 결정계수(R2) 1로서 높은 직선성을 나타냈으며, 정확도(회수율)와 정밀도(%RSD)가 각각 평균 98% 및 0.4-7.9 이었다. 이러한 결과로부터 최적화된 분석시험법은 식품 중 안나토색소의 cis-norbixin과 cis-bixin 두 성분 동시분석에 매우 적합한 것으로 판단되었다.

LC-MS/MS를 이용한 식·약 공용 농산물의 곰팡이독소 분석 및 위해평가 (Determination of Mycotoxins in Agricultural Products Used for Food and Medicine Using Liquid Chromatography Triple Quadrupole Mass Spectrometry and Their Risk Assessment)

  • 최수정;고숙경;박영애;정삼주;최은정;김희선;김은정;황인숙;신기영;유인실;신용승
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.24-33
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    • 2021
  • 2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 ㎍/kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 ㎍/kg였고, 회수율은 81.2-118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 ㎍/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 ㎍/kg이하, B1 10.0 ㎍/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미 설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 ㎍/kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 ㎍/kg) 및 제랄레논(1.73-15.96 ㎍/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 ㎍/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24%였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.

황백의 지표성분 berberine과 palmatine의 분석법 개발과 검증 및 항산화 효능 평가 (Development and Validation of Analytical Method and Antioxidant Effect for Berberine and Palmatine in P.amurense)

  • 장길웅;최선일;한웅호;문효;권희연;최예은;박병우;김정진;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.544-551
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    • 2020
  • 본 연구의 목적은 예로부터 약재로 사용되어 온 황백의 대표적인 지표물질 berberine 및 palmatine의 동시 분석법을 개발 및 검증하고 지표물질들의 항산화 효능을 평가하여 해당 물질들에 대한 기초자료를 제공하고자 하였다. 표준물질들의 동시 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하여 신뢰성을 검증하였으며, 지표물질들의 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 아질산염 소거능 실험으로 측정하였다. HPLC-PDA를 이용하여 berberine과 palmatine의 혼합용액을 분석하였을 때, 두 물질이 간섭 없이 선택적으로 분리되었음을 확인하였다. Berberine 및 palmatine의 검량선의 상관계수 값은 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정확성과 정밀성은 농도를 알고 있는 황백 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질 혼합용액을 첨가하여 계산하였다. 정밀성과 정확성은 일간실험 및 일내실험으로 확인하였다. Berberine의 일간 및 일내 정밀성은 1.27-1.93%, 0.12-0.56%의 수준으로 나타났고, palmatine의 일간 및 일내 정밀성은 0.19-2.89%, 0.36-1.52%로 % 이하의 우수한 정밀성을 나타냈으며, berberine의 일간 및 일내 정확성은 98.43-100.73%, 99.56-101.45%로 나타났고 palmatine의 일간 및 일내 정확성은 93.20-100.60%, 92.39-97.10%로 나타났다. Berberine과 palmatine의 검출한계는 각각 0.32 µg/mL, 0.35 µg/mL로 확인되었고 정량한계는 0.97 µg/mL, 1.06 µg/mL로 확인되었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증할 수 있었다. 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 berberine과 palmatine 모두 농도 의존적으로 활성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 황백은 추후 항산화에 도움을 주는 소재로의 적용 및 항염증 효과로 인한 피부 기능개선 제품의 소재로서 활용도가 넓을 것으로 사료되며, 황백 내에 존재하는 항산화물질인 berberine 및 palmatine의 동시분석법을 통하여 성분의 함량을 분석하여 효능을 확인할 수 있을 것으로 사료된다.

LC-MS/MS를 이용한 소변 중 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol 및 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide의 동시 분석 및 법과학적 적용 (Simultaneous determination of 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide in urine samples by LC-MS/MS and its application to forensic science)

  • 박미정;김신은
    • 분석과학
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    • 제34권6호
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    • pp.259-266
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    • 2021
  • 대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ9-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D3 및 THCCOOH-glucuronide-D3를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

Investigation of Heavy Metal Migration from Food Contact Materials used for Food Delivery Using an Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer

  • Chae-Yeon Hwang;Young-Jun Kim
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.37-45
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    • 2023
  • 국내 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류가 안전하게 관리되고 있는지 파악하기 위해 배달식품용 기구류를 수거하여 중금속 이행량(납, 카드뮴 및 비소)을 조사하였다. 모니터링에 사용된 시료는 용기, 뚜껑, 컵, 테이블용 기구, 파우치, 포장재로 총 6개의 품목으로 구성되어 있으며, 폴리프로필렌 51건, 폴리에틸렌 21건, 폴리스티렌 32건으로 총 104건이었다. 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」의 시험법에 따라 식품모사용매로는 4% acetic acid를 사용하였고, 총 104건의 시료를 가혹조건인 100℃로 통일하여 용출한 것을 시험용액으로 하여 ICP-MS를 이용하여 납, 카드뮴 및 비소를 분석하였다. 납, 카드뮴 및 비소의 직선성은 결정계수(R2) 값이 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였으며, 납, 카드뮴 및 비소의 검출한계는 각각 0.001 ㎍/L, 0.001 ㎍/L 및 0.001 ㎍/L이었고, 정량한계는 각각 0.002 ㎍/L, 0.003 ㎍/L 및 0.003 ㎍/L로 나타났다. 또한, 정확성 및 정밀성은 JRC 가이드라인에서 제시하고 있는 기준을 만족하였다. 중금속 이행량 결과를 살펴보면, 총 104건의 시료에서 검출된 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 평균 0.009-0.260 ㎍/L로 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」에서 설정된 용출규격인 1,000 ㎍/L 대비 매우 낮은 수준이었고, 기준·규격을 초과하는 시료는 없었다. 이를 통하여 현재 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류의 중금속 함량이 안전한 수준으로 관리되고 있음을 확인하였다. 본 연구 결과는 배달식품용 기구류의 중금속 이행량 관리에 대한 과학적 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

식용유지 중 벤조피렌 분석법 비교 연구 (A study of analytical method for Benzo[a]pyrene in edible oils)

  • 김민정;박준영;김민주;조은영;박미영;한난숙;황숙남
    • 분석과학
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    • 제36권6호
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    • pp.291-299
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    • 2023
  • 식용유지 중 benzo[a]pyrene 추출법으로 액체-액체 추출법, Soxhlet 추출법, 초음파 추출법 등이 사용되고 있으나 이런 방법들은 추출 시간이 길고 많은 양의 용매를 사용하는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 간편하고 단시간에 분석이 가능한 QuEChERS법을 적용하여 현재의 복잡한 benzo[a]pyrene 분석법을 개선하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 QuEChERS법은 식용유지를 n-hexane saturated acetonitrile과 n-hexane으로 녹인 후 magnesium sulfate, sodium chloride를 이용해 추출하는 방식이다. 이 시험법에 대한 유효성 검증 결과, 검출한계와 정량한계는 각각 0.02, 0.05 ㎍/kg 이며, 직선성은 0.1~10 ㎍/kg 농도 범위에서 검량선 결정계수 (R2)는 0.99 이상이었다. 회수율과 회수율에 대한 상대표준편차는 각각 74.5~79.3 %, 0.52~1.58 % 였으며, 정확성 및 정밀성은 각각 72.6~79.4 %, 0.14~7.20%로 나타났다. 위의 결과들은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)」 및 「시험법 마련 표준절차 AOAC 가이드라인 (2023)」을 모두 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시된 분석법은 기존 분석법 대비 상대적으로 간편한 전처리 방법으로 분석 시간과 용매 사용량을 각각 92 %, 96 % 정도 절감할 수 있었다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 유기주석계 농약 Azocyclotin, Cyhexatin 및 Fenbutatin oxide의 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Azocyclotin, Cyhexatin, and Fenbutatin Oxide Detection in Livestock Products using the LC-MS/MS)

  • 김남영 ;박은지 ;박소라;이정미 ;정용현 ;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.361-372
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    • 2023
  • 축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

건강기능식품에서 HPLC-UVD를 이용한 자일로올리고당 시험법의 표준화 연구 (Studies on Xylooligosaccharide Analysis Method Standardization using HPLC-UVD in Health Functional Food)

  • 이세윤;정희선;김규헌;이미영;최정호;안정선;권광일;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.72-82
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    • 2024
  • 본 연구는 자일로올리고당의 과학적이고 체계적인 표준화된 시험법을 마련하여 다양한 제형의 제품에 적용하고자 하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 초음파 처리 시간, 산 가수분해 시간 및 농도를 검토하여 전처리 방법을 비교 평가하였으며, HPLC-UVD를 이용하여 시료 중의 자일로올리고당을 분석하였다. 분석 시 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazoline (PMP)으로 유도체화하고, photo diode array (PDA)가 장착된 high performance liquid chromatography (HPLC) (Nanospace SI-2)를 사용하였으며, 칼럼은 Cadenza C18 (4.6 × 250 mm, 3 ㎛)이었으며, 이동상은 pH를 6.0으로 맞춘 20 mM 인산완충용액과 아세토니트릴을 78:22 비율로 혼합하여 사용하였고, 0.5 mL/min 유속으로 254 nm로 하여 분석하였다. 건강기능식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인에 따라 밸리데이션을 수행하고, 표준화된 시험법을 이용하여 유통 중인 건강기능식품 대상 품목에 대해 시험법 적용 여부를 확인하였다. 표준화된 시험법은 자일로올리고당을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

식·약공용 농산물의 아플라톡신 오염 실태 조사 (A Monitoring of Aflatoxins in Commercial Herbs for Food and Medicine)

  • 김성단;김애경;이현경;이새람;이희진;류회진;이정미;유인실;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.267-274
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    • 2017
  • 2016년 6~12월 서울약령시에서 원형 또는 분말 형태로 유통 판매되는 식 약 공용 농산물 총 62건을 구입하여, 후칼럼 유도체화 장치인 광화학 반응장치를 연결한 HPLC-FLD를 이용하여 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)을 정성 및 정량 분석함으로써 오염도를 조사하였다. 아플라톡신의 검출한계는 $B_1$ $0.086{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.020{\mu}g/kg$, $G_1$ 0.363 g/kg, $G_2$ $0.126{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $B_1$ $0.262{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.059{\mu}g/kg$, $G_1$ 1.101 g/kg, $G_2$ $0.382{\mu}g/kg$였다. 회수율은 $B_1$ 95.1~101.8%, $B_2$ 86.9~105.6%, $G_1$ 95.2~100.6%, $G_2$ 98.6~114.0%이었으며, 변동계수(Coefficient of Variation, %)는 $B_1$ 1.9~9.8%, $B_2$ 1.2~8.2%, $G_1$ 2.1~9.5%, $G_2$ 0.9~9.3%였다. 사용부위에 따른 아플라톡신 오염의 특성을 살펴본 결과 종자(Semen)만 아플라톡신이 검출되었으며, 21건 중 6건(원형 3건, 분말 3건)에서 아플라톡신이 검출되었다. 품목별 아플라톡신 검출 건수를 살펴본 결과, 연자육 중 원형은 7건을 검사한 결과 2건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었고, 분말은 6건 중 2건에서 아플라톡신 $B_1$이 검출되었다. 산조인 원형은 5건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었으며, 분말은 3건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었다. 아플라톡신 검출량을 살펴보면, 연자육 원형은 총아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$$G_2$의 합)이 $ND{\sim}14.655{\mu}g/kg$($B_1$ $ND{\sim}11.869{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$) 검출되었다. 산조인 원형의 아플라톡신 검출량은 총아플라톡신이 $ND{\sim}9.182{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}6.612{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}21.797{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}19.345{\mu}g/kg$) 검출되었다. 따라서 이러한 곰팡이독소 검출현황을 토대로 식 약 공용 농산물에 대한 곰팡이독소 기준을 설정하여 식 약 공용 농산물의 안전한 유통을 관리할 필요가 있다.