• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권4호
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• pp.141-146
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• 2023

Liraglutide is a medication prescribed for the management of type 2 diabetes and chronic obesity. A simple, sensitive, and selective liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed and validated for the quantitative analysis of liraglutide in rat plasma. After a simple protein precipitation step, liraglutide was chromatographically separated using the ACQUITY Premier Peptide BEH C18 Column with mobile phases comprising 50% acetonitrile and 50% methanol, and water with 0.3% FA. Positive ion electrospray ionization in multiple reaction monitoring mode was used to achieve detection. Good linearity was observed in the 5-600 ng/mL concentration range (R² > 0.99). Liraglutide had intra- and inter-day precision values of 2.13%-9.86% and 4.14%-8.36%, respectively. The accuracy ranged from -2.36% to 2.58%. The recovery and matrix effect were within acceptable limits. This selective LC-MS/MS method was used to study the pharmacokinetic properties of liraglutide after subcutaneous administration in rats.

• 대한환경공학회지
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• 제30권1호
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• pp.37-44
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• 2008

본 연구에서는 퍼클로레이트 분석에 주로 사용되고 있는 IC와 LC/MS를 사용해 퍼클로레이트 분석법을 정립하고 각 분석법의 장단점 및 효율을 파악해 수질 및 토양 시료에서의 퍼클로레이트를 모니터링 하고자 하였다. 각 분석기기를 사용한 최적분석 방법을 정립한 결과 IC에서의 MDL은 1 ppb였으며 LC-MS에서의 MDL은 0.005 ppb였다. 정립된 분석방법으로 부산시 내의 지하수 및 약수터, 하수처리장과 토양 시료를 대상으로 하여 퍼클로레이트 모니터링을 실시하여 퍼클로레이트에 대한 노출정도를 평가하였다. 평균 퍼클로레이트 농도는 약수터에서는 0.013 $\pm$ 0.014 ppb, 지하수 0.031 $\pm$ 0.011 ppb로 나타났고 하수처리장 폐수에서는 0.007$\sim$0.380 ppb의 범위로 퍼클로레이트가 검출되었다. 모든 시료에서의 퍼클로레이트 농도는 EPA 기준인 24.5 ppb 이하로 나타났다.

• 한국고분자학회지:고분자과학과기술
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• 제22권2호
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• pp.188-193
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• 2011

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제27권1호
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• pp.37-41
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• 2012

현재 복어독의 표준 시험법은 다른 나라들과 마찬가지로 마우스를 이용한 동물시험법으로 명시되어 있다. 그러나, 살아있는 동물에게 고통을 주는 동물실험의 규제 확대로 인해 기기분석 시험법으로의 개선이 요구되고 있다. 또한, 동물시험법의 감도나 정밀성 및 정확성의 한계로 최근에 동물시험법을 대체할 수 있는 시험법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서 LC/MS/MS 시험법은 시료에서 테트로도톡신을 추출한 후 SPE(Solid phase extraction) 정제칼럼을 이용하여 정제하고 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 분석하는 시험법으로서 밸리데이션 결과 검출한계(LOD)는 부위에 따라 $0.03{\sim}0.08{\mu}g/g$이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.10{\sim}0.25{\mu}g/g$이었다. 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9986~0.9997이고, 회수율은 80.9%~103.0%이었으며 상대표준편차(RSD)는 4.3%~13.0%로서 적합한 시험법임을 확인하였다. 이 시험법을 이용하여 복어 검체의 부위별로 분석을 실시하였으며, 동물시험법의 시험결과와의 상관관계를 분석한 결과, 상관계수는 0.95이상의 상관성을 확인하였다.

• 생명과학회지
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• 제30권11호
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• pp.956-964
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• 2020

액체크로마토그래피 (liquid chromatography; LC) 시스템과 연동된 radical 소거 활성 측정 시스템은 식물 추출물과 같이 수많은 성분으로 구성된 시료 중의 radical 소거 활성 성분을 확인하는 유용한 도구이다. 이와 같은 시스템을 사용하여 항산화 활성 성분을 가지고 있는 생약재로 알려진 유근피의 추출물을 대상으로 DPPH와 ABTS radical 소거 활성을 측정한 후 확인된 소거 활성 성분에 대한 질량분석을 실시하여 procyanidin B2, procyanidin B3, catechin-7-O-β-D-apiofuranoside, catechin-5-O-β-D-apiofuranoside로 각각 추정되는 4가지 성분을 확인하였다. 추출물 시료들 간의 상대적인 함량 비교를 위해 4가지 성분에 대한 MRM mode 분석 조건을 설정하여 LC-MS/MS를 활용한 유근피 추출물 중 radical 소거 활성 성분의 함량 비교 가능성을 검토하였다. 95% 에탄올 추출물을 기준으로 산출한 상대적인 함량 비교 결과에서 추출 용매의 에탄올 농도가 높아지면 radical 소거 활성 성분들의 함량이 높아지는 것으로 나타났으며, 각 추출물의 radical 소거 활성 측정 결과와 마찬가지로 에탄올 농도 50% 이상의 추출물들에서 procyanidin B3로 추정된 성분을 제외한 3가지 성분의 함량 차이가 크게 나타나지 않음을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과에 각 추출물의 수율을 추가로 감안하여 50% 수준의 에탄올 농도가 유근피의 radical 소거 활성 성분 추출에 더 효과적임을 알 수 있었다. 이와 같은 활성 측정 및 분석 방법을 활용하게 되면 유근피 자체의 품질관리뿐만이 아니라 추출물을 활용하는 다양한 제품 개발 단계에서 기존의 LC-UV 검출기 profile 비교보다 활용도가 높은 방법이 될 수 있을 것으로 판단된다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제34권6호
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• pp.513-519
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• 2004

A sensitive method for quantification of pinaverium bromide in human plasma was established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry(LC-ESI-MS/MS). Glimepiride was used as internal standard. Pinaverium bromide and internal standard in plasma sample were extracted using tert-butylmethylether(TBME). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with mobile phase of acetonitrile-5 mM ammonium formate (80/20, pH 3.0). The reconstituted samples were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. Using MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM) mode, pinaverium and glimepirde were detected without severe interference from human plasma matrix. Pinaverium produced a protonated precursor ion $([M+H]^+)$ at m/z 510.3 and a corresponding product ion at m/z 228.9. Internal standard produced a protonated precursor ion $([M+H]^+)$ at m/z 491.5 and a corresponding product ion at m/z 352.0. Detection of pinaverium bromide in human plasma was accurate and precise, with limit of quantitation at 0.5 ng/ml. The method has been successfully applied to bioavailability study of pinaverium bromide tablet in Korean healthy male volunteers. Pharmacokinetic parameters such as $AUC_t,\;C_{max},\;T_{max},\;K_{el}\;and\;t_{1/2}$ were calculated.

• 대한화학회지
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• 제45권1호
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• pp.40-44
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• 2001

내분비계 장애물질 중의 하나인 농약 benomyl의 환경잔류실태를 조사하기 위해 수질중의 benomyl 농도를 정량 하였다. 일반적으로 benomyl은 가수분해하여 carbendazim으로 변하며 본 분석법은 carbendazim을 정량 하는 간접법이다. 수질중의 잔여 benomyl은 가수분??후 적절한 용매로 추출하여 농축, 정제되었다. 농축된 시료의 carbendazim 농도를 LC/MS (TOF)로 분석하였으며 그 결과 방해물질에 의해 발생할 수 있는 오차를 제거할 수 있었다. 검출한계는 LC/UVD법(EPA-631)에 비하여 약 1,600배 낮았으며 spike의 회수율도 약 80~118%로 양호하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권1호
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• pp.15-20
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• 2016

LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 유효성 검증결과 결정계수($R^2$)가 0.9996이상으로 높은 직선성을 보여주었으며 회수율은 어종에 따라 69.8%에서 93.9%범위를 보였다. 검출한계는 $0.013{\mu}g/kg$, 정량한계는 $0.038{\mu}g/kg$으로 CODEX의 가이드라인을 만족하였다. 수거된 어류 200건에서 말라카이트 그린을 분석한 결과, HPLC-DAD로는 1건이 검출되었으나, LC-MS/MS로 분석시 검출률은 18.5%였다. 본 연구 결과, LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 분석법이 우리나라에서 많이 소비되는 담수어종에서 분석에 적합하며, 1건을 제외한 모든 시료에서 식품공전의 잔류허용기준 이하로 말라카이트 그린이 검출되어서 안전한 것으로 나타났다. 다만 식품공전의 검출한계 이하로 말라카이트 그린이 검출되는 빈도가 18.5%임을 볼 때, 지속적으로 감시하고 모니터링 할 필요가 있음을 시사한다.

• 분석과학
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• 제22권1호
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• pp.65-74
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• 2009

옻나무는 아시아지역 전역에 주로 분포하며 예로부터 도료 및 약용 식물로 많이 사용되어져 왔었다. 특히 우리나라에서 재배되는 옻나무가 그 기능이 더욱 우수하다고 알려져 있는데 그 원인은 명확히 밝혀진 바가 없다. 우선 옻나무에서 우루시올의 추출을 위하여 나무는 soxhlet의 방법으로, 옻나무 추출물은 liquid-liquid extraction (LLE)의 방법을 이용하여 각각의 우루시올을 추출하였으며, 추출한 각 성분들은 high performance liquid chromatography/ultraviolet & visible detector system (HPLC/UV-Vis)에 먼저 적용하여 분리의 최적 조건을 찾았다. 그리고 각 성분에 대한 정확한 분석을 위하여 reverse phase liquid chromatography on-line electro spray ionization mass spectrometer (LC-MS/MS)를 이용하였으며 이를 바탕으로 분자량에 따른 성분 확인과 함량을 연구하였다. 이동상의 조건으로는 methanol : 0.1% formic acid : DDW를 929 : 1 : 70의 부피비로 사용하여 최적의 분리 조건을 얻었다. 이러한 LC의 조건으로 다시 LC-MS/MS에 적용하여 MRM의 방식으로 각각의 함량을 구할 수 있었다. 분자량에 따라 총 4종류의 우루시올 동종체들이 존재를 확인하였다. 본 연구를 통하여 한국산 옻나무 추출물의 경우 외국산 옻나무의 것 보다 곁사슬에 이중결합이 많은 우루시올 동종체의 함량이 많이 존재하며 그 전체적 비율이 높은 것으로 밝혀졌다.

• 대한화학회지
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• 제59권3호
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• pp.225-232
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• 2015

하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.