• Mass Spectrometry Letters
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• 제9권2호
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• pp.41-45
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• 2018

Ginseng (Panax ginseng Meyer) has been used as traditional herbal drug in Asian countries. Ginsenosides are major components having pharmacological and biological efficacy like anti-inflammatory, anti-diabetic and anti-tumor effects. To control the quality of the components in diverse ginseng products, we developed a new quantitative method using LC-MS/MS for 13 ginsenosides; Rb1, Rb2, Rc, Rd, Re, Rf, 20(S)-Rh1, 20(S)-Rh2, Rg1, 20(S)-Rg3, F1, F2, and compound K. This method was successfully validated for linearity, precision, and accuracy. This quantification method applied in four representative ginseng products; fresh ginseng powder, white ginseng powder, red ginseng extract powder, and red ginseng extract. Here the amounts of the 13 ginsenosides in the various type of ginseng samples could be analyzed simultaneously and expected to be suitable for quality control of ginseng products.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제11권1호
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• pp.10-14
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• 2020

Riboflavin is a water-soluble vitamin, which serves as a precursor to flavin mononucleotide and flavin adenine dinucleotide. This study aimed to develop a simple and rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis for the quantification of riboflavin in the Beagle dog plasma. This method utilized simple protein precipitation with acetonitrile and ¹³C₄, ¹⁵N₂-riboflavin was used as an internal standard (IS). For chromatographic separation, a hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) column was used with gradient elution. The mobile phase consisted of 0.1% (v/v) aqueous formic acid with 10 mM ammonium formate and acetonitrile with 0.1% (v/v) formic acid. Since riboflavin is an endogenous compound, 4% bovine serum albumin in phosphate buffered saline was used as a surrogate matrix to prepare the calibration curve. The quantification limit for riboflavin in the Beagle dog plasma was 5 ng/mL. The method was fully validated for its specificity, sensitivity, accuracy and precision, recovery, and stability according to the US FDA guidance. The developed LC-MS/MS method may be useful for the in vivo pharmacokinetic studies of riboflavin.

• 분석과학
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• 제28권1호
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• pp.17-25
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• 2015

A rapid, sensitive and specific method was developed and validated using electrospray ionization (ESI) tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for determination of misoprostol acid in human plasma. Misoprostol $acid-d_5$ was used as in internal standard (IS). The analyte and IS were extracted by simple one step solid phase extraction (SPE). Linearity in plasma was obtained over the concentration range 10~3000 pg/mL and lower limit of quantification (LLOQ) was identifiable and reproducible at 10 pg/mL. The intra- and inter-day precision values were below 9% and the accuracy was ranged from 93.81% to 102.02% at all four quality control samples. The method was has been successfully applied for routine assay to support pharmacokinetic study of misoprostol acid in human plasma after an oral administration of 0.4 mg misoprostol.

• 한국축산식품학회지
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• 제34권6호
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• pp.749-756
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• 2014

A rapid and simple analytical method for L-carnitine was developed for infant and toddler formulas by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). A 0.3 g of infant formula and toddler formula sample was mixed in a 50 mL conical tube with 9 mL water and 1 mL 0.1 M hydrochloric acid (HCl) to chemical extraction. Then, chloroform was used for removing a lipid fraction. After centrifuged, L-carnitine was separated and quantified using LC-MS/MS with electrospray ionization (ESI) mode. The precursor ion for L-carnitine was m/z 162, and product ions were m/z 103 (quantitative) and m/z 85 (qualitative), respectively. The results for spiked recovery test were in the range of 93.18-95.64% and the result for certified reference material (SRM 1849a) was within the range of the certificated values. This method could be implemented in many laboratories that require time and labor saving.

• 대한화장품학회지
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• 제47권4호
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• pp.317-331
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• 2021

에센셜 오일(essential oil)은 1 개의 단일 식물형 및 식물종이 만들어낸 향이 나는 식물 재료를 물리적인 방법으로 얻어낸 휘발성 물질로 방부, 살균, 항균 효과가 뛰어나 화장품, 향료, 아로마 테라피 치료 등의 목적으로 폭 넓게 사용되고 있다. 에센셜오일은 추출 및 농축과정을 거치게 되는데 이때 재배 과정 중 살포된 농약 또한 추출 및 농축이 됨으로써 인체에 유해할 수 있다. 본 연구에서는 에센셜 오일 중 320 종의 잔류농약을 분석하기 위하여 LC-MS/MS와 GC-MS/MS를 이용하였으며 기존의 정제과정인 hexane 대신 freezing 과정을 이용하여 전처리방법을 개선하였다. 에센셜 오일을 분석한 결과 기준치가 설정되어 있지 않은 chlorpyrifos, piperonyl butoxide, silafluofen 성분이 basil oil 및 clove leaf oil에서 검출되었다. 따라서 에센셜 오일에 대한 잔류농약 모니터링이 지속적으로 필요할 것으로 판단된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권12호
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• pp.3663-3667
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• 2010

Acetaminophen (N-acetyl-p-aminophenol) is one of the most popular analgesic and antipyretic drugs. An isotope dilution mass spectrometric method based on LC/MS was developed as a candidate reference method for the accurate determination of acetaminophen in pharmaceutical product. After spiking an isotope labeled acetaminophen (acetyl-$^{13}C_2$, $^{15}N$-acetaminophen) as an internal standard, tablet extracts were analyzed by LC/MS in a selected reaction monitoring (SRM) mode to detect ions at m/z $152{\rightarrow}110$ and m/z $155{\rightarrow}111$ for acetaminophen and acetyl-$^{13}C_2$, $^{15}N$-acetaminophen, respectively. The repeatability and reproducibility of the developed ID/LC-MS method were tested for the validation and assessment of metrological quality of the method.

• 대한화학회지
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• 제59권3호
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• pp.225-232
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• 2015

하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.572-578
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• 2010

본 연구에서는 하천수 중 6종의 의약물질(cephradine, cefadroxil, penicillin G, vancomycin, iopromide, and fenbendazole)에 대한 전처리법과 분석 방법을 확립하였다. 하천수 중의 분석물질을 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balanced) 카트리지를 사용하여 추출/정제 및 농축하였다. HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 6종의 물질들을 동시에 분석하였다. Fenbendazole을 제외한 의약물질은 71.1~92.6% 범위의 양호한 회수율을 나타내었고, 상대표준편차는 11.2% 이하로 나타났다. 정량분석을 위해서 0.007~1.2 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.99 이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 7.2~128.7 pg/mL, 23.8~429.1 pg/mL로 나타났다. 이 분석 방법은 하천수 중 의약품에 대한 모니터링에 유용하며, 하천수 중 iopromide과 fenbendazole은 높은 농도로 검출되었다.

• 생명과학회지
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• 제20권8호
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• pp.1201-1206
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• 2010

현장의 환경 시료를 대상으로 Real-Time PCR법과 LC/MS법을 이용하여 마이크로시스틴 검출방법을 비교 연구하였다. 3종류의 primer쌍을 이용하여 3종의 Microcystis aeruginosa 표준균주를 대상으로 Real-Time PCR법을 실시한 결과 TOX2P/TOX2M primer를 이용한 균주에서만 마이크로시스틴이 검출되었다. 2009년 6~9월 사이에 남조류가 발생한 상수원수 시료를 정립된 Real-Time PCR법과 기존의 LC/MS법으로 실험한 결과 11개 시료 모두에서 마이크로시스틴이 검출되었고, 농도는 5.98~219.0 ${\mu}g/l$ 범위로 조사되었다. 정수처리 공정별 실험에서는 BAC 여과 단계에서 마이크로시스틴이 완전히 제거되는 것으로 나타났다. 실험결과 Real-Time PCR법은 기존의 표준시험방법인 LC/MS법 보다 분석시간을 많이 단축시키는 것으로 나타나 효과적인 마이크로시스틴 검출방법임을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제26권2호
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• pp.154-163
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• 2013

국내 신규 제초제로 등록된 pyrimisulfan에 대해 농산물 중 잔류실태를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Pyrimisulfan 시험법의 회수율은 현미, 감자, 감귤, 고추에서 0.005 mg/kg 수준에서 88.7~99.3%이고 0.05 mg/kg수준에서 각각 90.1~94.2%였다. 회수율에 대한 모든 분석오차는 10% 미만으로 Codex 잔류물질 분석 가이드라인에 만족하였다.16 분석을 위한 기기 조건에서 pyrimisulfan의 정량한계는 0.005 mg/kg이었으며 0.01~1.0 mg/kg 범위에서 상관계수(R) 0.999 이상의 높은 직선성을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 개발된 잔류농약 시험법은 농산물을 대상으로 효과적인 시료 전처리 방법과 최적의 정제 과정을 확립하여 다양한 농산물에 대한 잔류량 검출이 적당함을 확인할 수 있었다. 이와 같이 확립한 pyrimisulfan의 잔류시험법은 국제적 분석 기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 신뢰성 또한 확보할 수 있어서 본 잔류농약 시험법은 공정시험법으로 사용 될 것이다.