• 제목/요약/키워드: LA-ICP-MS

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fs LA-ICP-MS를 이용한 메주의 유해중금속(Cd, Pb) 신속 분석법 개발 (Development of Rapid Analytical Method for Heavy Metals (Cd, Pb) in Meju using fs LA-ICP-MS)

  • 신희창;최지혜;김용경;김대중;안재민;김성연
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.129-135
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    • 2022
  • 국내 유통되는 메주의 유해중금속 분석을 위한 기존의 분석법은 강산을 사용하여 유기물을 분해하기 때문에 분석시간이 장시간 소요되며, 사용자 또는 환경에 유해한 영향을 끼친다. 이러한 단점을 개선하기 위해서 강산을 사용하지 않고 신속하게 분석할 수 있는 laser ablation 전처리 기술을 활용하여 신속 분석법을 개발하였다. 개발된 분석법의 유효성 검증을 실시한 결과, 식품의약품안전평가원 가이드라인의 화학적 검증 요소들을 모두 만족하였다. 또한 기존 분석법과 개발된 신속 분석법을 비교 평가하였다. 메주 시료 55점에 대한 분석 시간은 기존 분석법 대비 96% 이상 단축시킬 수 있었고, 분석 결과는 90-120% 범위의 회수율로 유의적 차이가 없었다. 개발된 신속 분석법은 메주 중 유해중금속 관리에 적합할 것으로 판단된다.

해남 모이산 금-은 광상의 유체포유물 및 황화물 지구화학 연구 (Studies on Fluid Inclusion and Pyrite Geochemistry in the Moisan Au-Ag Deposit, Haenam District, Korea)

  • 박솔;서정훈;김창성;양윤석;오지혜;김종욱
    • 자원환경지질
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    • 제53권3호
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    • pp.221-234
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    • 2020
  • 금-은 천열수 광상의 유체 환경의 재구성을 위하여, 해남 일대에 위치한 모이산 광상에서 획득한 심도별 맥상 시료에 대하여, 변질-조직 양상, 유체포유물 microthermometry, 그리고 황철석 LA-ICP-MS 분석을 실시하였다. 맥상 시료에서 모암은 규화 및 석영-일라이트 변질양상이 확인되며, 석영맥은 모암으로부터 초기의 옥수-미립 석영-황철석에서 후기 맥중심의 자형 석영으로 발달된다. 일부 시료에서는 황철석과 함께 텔루라이드 광물이 함께 나타난다. 유체포유물은 염도가 0.18-2.24wt% 가량의 액상 수용액 포유물들이 주로 발견되며 일부 기체상 포유물 또한 발견된다. 유체포유물의 균질화 온도는 141-384℃ 범위에서 나타나며, 대체로 깊어질수록 균질화온도가 높아진다. 특히 금-은 침전이 집중된 고품위 구간에서는 얕아질수록 유체의 염도 및 균질화 온도가 낮아지며 또한 범위가 넓어지는 것을 볼 수 있다. 이를 통하여 함 금-은 유체의 압력하강으로 인한 열수의 비등 그리고 천수와의 혼합이 금-은 침전과 함께 이루어진 것으로 생각된다. 황철석의 LA-ICP-MS 분석을 통하여, 황철석 광물 내의 금-은 치환은 이루어지지 않음을 발견하였다. 하지만, 황철석 내의 금-은은 대부분 텔루라이드 혹은 에렉트럼 등 함 금은 광물의 포유물에 저장이 됨을 알 수 있었다. 깊이별 황철석 내 포획된 함 금-은 광물은 차이가 없었고, 포유물의 금-은 비율 또한 차이가 없음을 확인하였다.

퇴적물 내 석영의 광여기 루미네선스 특성과 미량원소 조성 (Trace Element Compositions and Optically Stimulated Luminescence Characteristics of Sedimentary Quartz)

  • 정기영;최정헌;길영우
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.357-365
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    • 2010
  • 석영의 광여기 루미네선스(OSL)를 이용한 제4기 퇴적물의 연대측정이 최근 널리 적용되고 있다. 그러나 모든 석영시료가 OSL 연대측정에 적합하지는 않다는 사실도 잘 알려져 있다. OSL 연대측정의 신뢰도를 향상시키고 적용범위를 넓히기 위해서는 석영시료별로 다양한 OSL 신호 특성의 원인에 대한 광물학적 규명이 필요하다. 본 연구는 그러한 광물학적 연구의 일환으로 전혀 다른 지질 및 지표 환경에서 채취한 퇴적물 시료로부터 분리한 석영을 대상으로 OSL 신호특성 분석과 레이저삭마 유도결합플라즈마질량분석(LA-ICP-MS)을 이용한 미량원소 조성분석을 실시하였다. OSL 신호분석 결과, 석영시료는 연대 측정에 적합한 신호특성을 갖는 시료와 부적합한 시료로 명확히 분리할 수 있었다. 미량원소조성분석 결과, Al (평균 73~267 ppm)과 Ti (평균 61~248 ppm)의 함량이 가장 높았으며, 그 외 Li, Mg, Cr, Mn, Fe 등이 40 ppm 미만으로 함유되어 있었다. 석영 시료간 OSL 특성의 명확한 차이에도 불구하고, 그에 상응하는 미량원소함량의 뚜렷한 차이는 발견할 수 없었다. 이는 시료별로 다양한 OSL 신호 특성이 미량원소가 아닌 석영의 다른 광물학적 원인에 기인되었을 가능성을 시사하지만, 향후 보다 많은 시료 분석으로 확인되어야 한다.

'Image-mapping' in-situ U-Pb 탄산염광물 연대측정법의 원리 및 적용 (Principle and Application of 'Image-mapping' in-situ U-Pb Carbonate Age-dating)

  • 김하;홍성식;박채원;오지혜;김종욱;송윤구
    • 자원환경지질
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    • 제56권2호
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    • pp.115-123
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    • 2023
  • 본 연구는 Drost et al. (2018)이 제안한 LA-ICP-MS를 이용한 새로운 'image-mapping' in-situ U-Pb 연대측정법을 소개하고, 국내 전기고생대 조선누층군 시료를 대상으로 처음 적용하여 결정한 절대연대 결과 사례를 통해 이 방법의 특성과 활용성을 알리고자 한다. 탄산염광물을 대상으로 하는 'image-mapping' in-situ U-Pb 연대측정법은 미세조직 관찰을 기초로 미소영역의 'image-mapping' 법을 적용하여, 기존의 점 분석(spot analysis) in-situ 분석법과는 달리, 신뢰성 높은 절대연대를 결정할 수 있을 뿐 아니라, 생성 이후 일어난 복수의 지질학적 '사건' 절대연대도 결정할 수 있다. 막골층과 대기층 탄산염광물로부터 퇴적연대와 함께 복수의 퇴적 이후의 연대를 결정한 적용 사례에서 이를 확인하였다. 따라서 이 같은 'image-mapping' in-situ U-Pb 연대측정법이 전 지질시대에 걸쳐 다양한 지질학적 환경에서 존재하는 다양한 형태의 탄산염광물 절대연대 결정에 적용된다면, 새로운 지질학적 연대정보 확보가 가능할 것이다.

Revealing the Spatial Distribution of Inorganic Elements in Rice Grains

  • Jeon, Ji Suk;Choi, Sung Hwa;Lee, Ji Yeon;Kim, Ji A;Yang, Young Mi;Song, Eun Ji;Kim, Jae Sung;Yang, Jung Seok;Kim, Kyong Su;Yoo, Jong Hyun;Kim, Hai Dong;Park, Kyung Su
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권11호
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    • pp.3289-3293
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    • 2014
  • Femtosecond laser ablation (fs LA) was used in this study to identify pollution by heavy metals and the distribution of elemental nutrients at different rice milling ratios. Polished rice (degrees of milling of 3, 5, 7, 9, and 11) was collected from major Korean supermarkets and one sample thereof was selected. An internal quality control experiment was conducted using a rice flour certified reference material from the Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS CRM) for the evaluation of the efficacy. To assess the effectiveness of the analysis method, the reliability was validated using a food analysis performance assessment scheme (FAPAS), with chili powder serving as an external quality control. The results of the analysis of the inorganic elements Ti, Ca, Al, Fe and Mn in white and brown rice with degrees of milling of 3, 5, 7, 9 and 11 using ICP-MS, ICP-OES and AAS revealed contents of 0.40, 49.2, 2.43, 5.36 and 10.3 mg/kg in white rice and 0.59, 78.0, 7.52, 11.0 and 18.5 mg/kg in brown rice, respectively. Among the elements, there were remarkable differences in the measured contents. By comparing the contents of the elements at different degrees of milling, Ti, Co, As, Ca, Al, Cu, Fe, and Mn were determined to be distributed on the surface of the rice grains, whereas the contents of Cd and Pb increased toward the center of the rice grains, and Si was evenly distributed. After the quantitative analysis of rice samples polished to different degrees of milling, Ca and Al, which were contained in large amounts, and Si were analyzed with specificity by fs LA. The results show that Ca and Al were distributed in the rice husk (protective covering of rice) and Si was distributed in all parts of the rice.

ICP-MS를 이용한 희토류원소 분석시 표준시료의 선택이 미치는 영향 (A Role of Standard Material in Rare Earth Element Analysis by ICP-MS)

  • 이승구;김건한;송용선;김용제
    • 암석학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.237-250
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    • 2005
  • ICP-MS로 화강암질 암석내 희토류원소의 함량 분석시 표준시료의 선택이 어느 정도 영향을 주는 지를 밝혀내기 위해, 상업용 표준시료(ACCU-standard, No. Cal-1), 화강암의 한국산 표준시료(KG-1), 미국산 표준시료(G-2), 일본산 표준시료(JC-1a, JC-2)를 각각 기준시료로 하여 각각의 희토류원소 함량을 측정하였다. 실험결과에 의하면, 경희토류(La-Gd) 분포도는 표준시료의 변화에 관계없이 대체적으로 추천값과 측정값 모두 일치하였다. 그러나 G-2 혹은 JG-2를 기준으로 측정했을 시, 다른 표준시료의 추천값과 측정값에 의한 중희토류(Gd-Lu)의 분포도는 많은 차이가 발생되었다. 이는 표준시료의 추천값의 오류 혹은 표준시료 암석의 지구화학적 특성에 기인된다. KG-1 혹은 JG-1a를 기준시료로 하여 희토류원소 함량을 측정했을 경우에는 G-2나 JG-2를 기준시료로 했을 때보다 추천값과 측정값에 의한 희토류원소의 분포도의 어긋남이 비교적 약한 편이다. 이는 국내 화강암류의 희토류원소 함량분석에 있어서의 표준시료로서 KG-1 혹은 JG-1a가 보다 더 유용함을 지시해준다.

Comparison of USEPA Digestion Methods for Trace Metal Analysis Using SRM

  • Shin, Mi-Young;Yoon, Hyeon;Kim, Youn-Tae;Yoon, Cheol-Ho;Woo, Nam-Chil
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2004년도 임시총회 및 추계학술발표회
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    • pp.223-226
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    • 2004
  • The importance of a proper sample preparation and analysis technique has getting attention due to the complicity of toxic elements of interest from environmental samples depend on analytical purposes. It is critical to use proper analytical method to evaluate trace elements concentration in many environmental samples especially for making remediation decisions. Therefore, it is critical to apply a proper sampling and analytical method such as EPA publication SW-846 (Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/chemical Methods). The objective of this study was to compare the USEPA Methods 3050B, modified 3050B, 305 la, and KBSI method (modified EPA 3052 Method) in term of recovery rate of metals. The NIST SRM (Montana soil) was used to compare the extraction and digestion efficiency. After sample has been collected the analysis were achieved by ICP-MS (Elan 6100, Perkin Elmer) as well as ICP-AES (Ultima 2C, JY) for trace elements and major elements.

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LOCAL BURNUP CHARACTERISTICS OF PWR SPENT NUCLEAR FUELS DISCHARGED FROM YEONGGWANG-2 NUCLEAR POWER PLANT

  • Ha, Yeong-Keong;Kim, Jung-Suck;Jeon, Young-Shin;Han, Sun-Ho;Seo, Hang-Seok;Song, Kyu-Seok
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제42권1호
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    • pp.79-88
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    • 2010
  • Spent $UO_2$ nuclear fuel discharged from a nuclear power plant (NPP) contains fission products, U, Pu, and other actinides. Due to neutron capture by $^{238}U$ in the rim region and a temperature gradient between the center and the rim of a fuel pellet, a considerable increase in the concentration of fission products, Pu, and other actinides are expected in the pellet periphery of high burnup fuel. The characterization of the radial profiles of the various isotopic concentrations is our main concern. For an analysis, spent nuclear fuels originating from the Yeonggwang-2 pressurized water reactor (PWR) were chosen as the test specimens. In this work, the distributions of some actinide isotopes were measured from center to rim of the spent fuel specimens by a radiation shielded laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometer (LA-ICP-MS) system. Sampling was performed along the diameter of the specimen by reducing the sampling intervals from 500 ${\mu}m$ in the center to 100 ${\mu}m$ in the pellet periphery region. It was observed that the isotopic concentration ratios for minor actinides in the center of the specimen remain almost constant and increase near the pellet periphery due to the rim effect apart from the $^{236}U$ to $^{235}U$ ratio, which remains approximately constant. In addition, the distributions of local burnup were derived from the measured isotope ratios by applying the relationship between burnup and isotopic ratio for plutonium and minor actinides calculated by the ORIGEN2 code.

베트남 북부 네안 희토류 산출지의 지구화학탐사 (Geochemical exploration for REE occurrence in Nghe An Area within Northern Vietnam)

  • 허철호;;이재호
    • 자원환경지질
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    • 제45권6호
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    • pp.599-622
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    • 2012
  • 베트남 북부 네안(Nghe An)성 뀌 차우(Quy Chau)에서 남동쪽으로 약 14 km 떨어진 쵸 빈(Chau Binh) 일대를 대상으로 1차 토양지구화학탐사를 수행하였다. 시료채취 간격은 가로 300 m 간격으로 14 line, 세로 500 m 간격으로 15 line이었으며 토양시료 194개를 채취하였다. 그리고, 1차 토양지구화학탐사 결과를 바탕으로 총희토류(TREO) 함량이 높은 격자점을 대상으로 2차 정밀 피트탐사를 수행하여 총 7개 피트에서 토양 56개를 채취하였다. 조사지역의 지질은 반 찌응(Ban Chieng) 흑운모 화강암 복합체와 다이 록(Dai Loc) 편마암질 화강암 복합체가 편암, 편마암, 석회암으로 구성된 부캉(Bukang)층을 관입하고 있다. 본 역의 주요 광화작용은 주석, 루비, 그리고 화강암 복합체의 주변부 변질대(albitization)에 분포하고 있는 것으로 사료되는 함희토류 모나자이트(약 300 g/t)와 제노타임(약 10 g/t)의 산출이 특징적이다. 중사시료에서 확인한 모나자이트와 제노타임의 근원암을 규명하기 위해 토양지구화학탐사를 수행하였다. 1차 토양지구화학탐사에서 채취한 토양시료에 대하여 희토류원소(La, Ce, Nd, Y 등) 및 미량원소(Th, Sr, Ba, Nb 등)의 화학성분을 ICP-MS를 이용하여 분석한 결과, 배경토양의 총희토류 함량이 지각 평균의 약 2배를 초과하고 있으며, 중희토류(약 2배)와 경희토류(약 1.84배)가 모두 부화되어 있다. 2차 정밀 피트탐사에서 채취한 토양시료에 대하여 희토류원소(La, Ce, Nd, Y 등)의 화학성분을 ICP-MS를 이용하여 분석한 결과, 격자점 4-7번 피트에서 광체로 추정되는 노두를 인지하였고 본 광체는 N40W 방향으로 발달되어 있다. 1차 토양지구화학탐사 및 2차 정밀 피트탐사를 종합적으로 고찰한 결과, 네안성 뀌차우 일대에서는 토양에서 이상대를 보이며 광체의 연장방향으로 추정되는 희토류 부존 유망 지역을 잠정적으로 선정하였으며, 향후 광체로 추정되는 구간에 대하여 지구물리탐사 및 시험시추를 수행할 예정이다.

Revised Geology and Geological Structures of the Northeastern Chungnam Basin in the Southwestern Korean Peninsula

  • Yujung Kwak;Seung-Ik Park;Jeong-Yeong Park;Taejin Choi;Eun Hye Jeong
    • 자원환경지질
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    • 제55권6호
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    • pp.597-616
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    • 2022
  • The Chungnam basin is a crucial area for studying the Mesozoic crustal evolutionary history of the Korean Peninsula. This study reports the revised geology and new isotopic ages from the northeastern Chungnam Basin based on detailed geological mapping and LA-ICP-MS zircon U-Pb analysis. Our renewed geologic map defines intra-basin, basin-bounding, and basement fault systems closely related to hydrothermal gold-bearing quartz vein injections. Here, we propose the directions of (micro)structural and geochronological future work to address issues on the relationship between the tectonic process, basin evolution, and hydrothermal fluid migration in the southwestern Korean Peninsula.