• 제목/요약/키워드: Ion-chromatography

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식품 중 식용타르색소의 시료별 전처리방법 확립 및 함량 분석 (Method Development for the Sample Preparation and Quantitative Analysis of Synthetic Colors in Foods)

  • 박성관;이달수;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.893-899
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    • 2004
  • 본 연구는 식품공전에 수록된 식품 중 타르색소의 분석방법을 개선, 보완하여 식품 검사기관에서 정확하고 원활한 검사를 수행할 수 있도록 기여하며 동시에 식이를 통한 식용타르색소의 섭취량 조사, 위해도 평가 및 사용량 규제시 공정시험법의 활용, 통상문제를 대비한 과학적 근거를 확보하는데 활용하고자 수행되었다. 우리나라에서 식품에 사용이 허용된 타르색소 9종과 불허용 타르색소 10종 등 총 19종에 대한 이온쌍 고속 액체크로마토그라피를 적용하여 분석하였다. 시중에서 유통 중인 청량음료, 사탕, 젤리, 츄잉껌, 아이스크림 및 건과류 등 6종 120품목을 대상으로 각 식품별 식용타르색소의 추출조건과 회수율의 최적조건을 확립하였으며, 이를 토대로 식품 중 타르색소의 함량을 조사하였다. 청량음료와 사탕, 젤리류는 물에 희석하거나 용해시킨 후 pH를 5-6으로 조정하여 사용하였고 츄잉껌과 아이스크림류는 물과 혼합한 후 고형물을 제거하고 pH를 5-6으로 조정하였으나 아이스크림과 건과류의 경우 키산틴계 색소가 함유된 시료는 pH를 11-12로 조정하였을 때 효율적으로 추출할 수 있었다. 건과류는 헥산 또는 석유에테르로 지방질 성분을 용해하여 제거한 다음 추출하였다. 식품 종류별로 모델 식품에 첨가한 19종 타르색소의 회수율은 청량음료 90.3-97.9%로 가장 높았고, 그 외 식품에서는 모두 80%이상이었다. 시중에서 유통되고 있는 국내 및 수입식품 중 색소의 함량을 정량 한 결과, 식품별 색소의 평균 농도범위는 각각 청량음료 0.78-27.94 mg/kg, 사탕 0.94-53.94 mg/kg, 젤리 0.86-42.44 mg/kg, 츄잉껌 0.15-22.15 mg/kg, 아이스크림 0.12-39.17 mg/kg, 건과류 7.22-135.04mg.kg의 범위이었고 검출된 색소는 표시사항과 일치하였다. 단독발생(單獨發生)에 비(比)하여 더 심한 고사현상(枯死現象)(hopperburn)을 일으켰다. 즉 문고병(紋枯病) 병원균(病原菌)과 벼멸구의 동시발생(同時發生)은 상승적(相乘的) 피해(被害)가 나타남을 확인(確認)하였다.窒素含量)이 증가(增加)되고 특히 Amo-1918 처리(處理)한 질소다시구(窒素多施區)에서 유의성(有意性)있게 증가(增加)하였었으며, 잎과 줄기의 함량(含量)은 많은 차이(差異)가 있었다. 5) 인산(燐酸) 함량(含量)도 이삭에서 Amo-1618 처리(處理)로 현저(現著)히 증가(增加)되었고 이삭으로의 전류(轉流)를 촉진(促進)하고 있다. 6) 가리(加里), 칼슘, 마그네슘, 함량(含量)은 일반적(一般的)으로 Amo-1618 처리(處理)에 의하여 뚜렷한 변화(變化)를 나타내지 않았으나 생육초기(生育初期)의 가리(加里) 함량(含量)은 증가(增加)되었다. 7) $P^{32}$를 사용(使用)한 인산(燐酸) 이용률(利用率)은 Amo-1618 처리(處理)한 질소다시구(窒素多施區)에서 유의성(有意性) 높게 증가(增加) 되었다. 8) 생장조절제(生長調節劑) 또는 생장억제제(生長抑制劑)의 일종(一種)으로 알려진 Amo-1618은 수도수량(水稻收量), 기타, 수량(收量) 구성요소(構成要素)에 대하여 질소다비(窒素多肥)와의 현저한 상보적(相補的) 효과(效果)로 증수(增收)를 가져온다는 것이 밝혀졌으나 그 원인(原因)으로써 Amo-1618이 대사과정(代謝過程)에서 질소다시(窒素多施)와 관계하는 내비성(耐肥性)의 증대(增大), 내병성(耐病性) 증가(增加)들에 영향을 미칠뿐아니라 흡수능(吸收能)과 이삭에 대한 전류(轉流)를 증대(增大)하는 효과(效果)에 의한다는 점(點)등 그 근거(根據)를 제문헌(諸文獻)에 입각(立脚) 고찰(考察)하였다.irit에 oak chip을 넣고 숙성시킨

폐(肺)디스토마(Paragonimus westermani) 감염(感染) 고양이 혈청(血淸)에 대(對)한 ELISA 항체가(抗體價)의 의의(意義) (Purification of antigenic proteins of Paragonimus westermani and their applicability to experimental cat paragonimiasis)

  • 최원영;유재을;남호우;최형낙
    • Parasites, Hosts and Diseases
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    • 제24권2호
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    • pp.177-186
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    • 1986
  • 폐(肺)디스토마증(症)의 면역혈청학적(免疫血淸學的) 진단(診斷)에 사용(使用)하는 성충항원(成蟲抗原)을 몇가지 생화학적(生化學的) 방법(方法)으로 분획(分劃)하여 정제항원(精製抗原)으로서의 가치(價値)를 검토(檢討)하고자 하였으며, 실험적(實驗的)으로 폐(肺)디스토마 피낭유충(被囊幼蟲)을 감염(感染)시킨 고양이에서 감염강도(感染强度), 감염경과(感染經過) 및 치료(治療)에 따른 ELISA 항체가(抗體價)의 변동(變動)을 추적(追跡)하였다. 폐(肺)디스토마 조항원(粗抗原)은 ammonium sulfate precipitation, ion exchange chromatography 및 gel permeation을 거쳐 5개(個)의 분획항원(分劃抗原)으로 나누었으며 폐(肺)디스토마 피낭유충(被囊幼蟲)을 60개(個)(60mc군(群)), 30개(個)(30mc군(群)), 15개(個)(15mc군(群)) 그리고 5개(個)(5mc군(群))씩 각각(各各) 고양이 10마리에 경구투여(經口投與)하고, 5마리씩에는 150일후(日後)에 praziquantel을 100mg/kg로 2회(回) 1일(日) 투여(投與)하였으며 혈청(血淸)은 10일(日) 간격(間隔)으로 채취하였다. 항원(抗原)은 $2{\mu}g/ml$의 농도(濃度)로 사용(使用)하고 실험혈청(實驗血淸)은 100배(倍) 희석(稀釋)하여 ELISA법(法)을 실시(實施)하여 다음의 결과(結果)를 얻었다. 1. Ammonium sulfate precipitation에 의(依)해 분회(分劃)된 항원(抗原)들의 양성혈청(陽性血淸)에 대(對)한 ELISA값은 $51{\sim}55%$ ammonium sulfate 농도(濃度)에서의 침전분획(沈澱分劃)(PA2)이 가장 높았고 다음이 $0{\sim}5%$ 침전분획(沈澱分劃)(PA1), $66{\sim}80%$ 침전분획(沈澱分劃)(PA3)의 순(順)이었으며 $81{\sim}90%$ 침전분획(沈澱分劃)(PA4) 및 침전(沈澱)안된 분획(分劃)(PA5)은 ELISA값이 매우 낮았다. 2. PA1, PA2 및 PA3 분획(分劃)들을 DEAE-cellulose column에 통과(通過)시켜 얻은 분획(分劃)들은 ELISA값에서 유의(有意)한 차이(差異)가 없었다. 3. Sephadex G-200 gel을 통과(通過)한 PA1과 PA2 분획(分劃)들은 분자량(分子量)이 큰 배분(部分)(PA1-I, PA2-I)과 분자량(分子量)이 작은 배분(部分)(PA1-II, PA2-II)에서 높은 ELISA갖을 보였으며 PA3 분획(分劃)은 분자량(分子量)이 큰 배분(部分)(PA3-I)에서만 ELISA값이 높게 나타났다. 4. 전기영동(電氣泳動)의 결과(結果) PA1-I 분획(分劃)은 주(主)로 분자량(分子量) $270K{\sim}196K$ dalton의 단백질(蛋白質)로 되어있고 220K dalton의 단백질(蛋白質)이 가장 많았으며 PA2-I 분획(分劃)은 $255K{\sim}225K$ dalton의 단백질(蛋白質)들로, PA3-I 분획(分劃)은 $235K{\sim}240K$ dalton의 단백질(蛋白質)들로 구성(構成)되어 있었다. 그리고 PA1-II 및 PA2-II 분획(分劃)들은 30K dalton의 단백질(蛋白質)로 이루어져 있었다. 5. 폐(肺)디스토마 감영경과(感染經過)에 따른 ELISA값을 보면 감염후(感染後) $10{\sim}20$일(日) 부터 상승(上昇)하여 $140{\sim}180$일(日)에 최고치(最高値)에 달하며 이후(以後) $0.05{\sim}0.1$정도 하강(下降)한 값으로 계속 유지(維持)되었다. 그리고 폐(肺)디스토마 감염강도(感染强度)에 따른 ELISA값의 차이(差異)는 볼 수 없었다. 6. 고양이에 폐(肺)디스토마를 감염(感染)시킨 150일후(日後)에 praziquantel로 치료(治療)하였을 때 60mc 투여군(投與群)은 치료후(治療後) 150일(日)까지 양성범위(陽性範圍)의 ELISA값을 유지(維持)하였으나 치료전(治療前)에 비(比)하여는 유의(有意)하게 ELISA값이 하강(下降)하였다. 30mc, 15mc 및 5mc 투여군(投與群)의 경우에는 치료후(治療後) $60{\sim}80$일(日)에 ELISA값이 피낭유충(被囊幼蟲) 투여전(投與前)과 비슷한 수준(水準)으로 떨어졌다. 7. 각(各) 항원(抗原)에 따른 ELISA값은 PA1-I 분획항원(分劃抗原)이 가장 높았고 PA2-I 분획항원(分劃抗原)이 다음이었다. PA1-I, PA2-II 및 PA3- I 분획항원(分劃抗原)들은 서로 비슷한 ELISA 값으로 그 다음이었으며 조항원(粗抗原)이 가장 낮은 값을 나타내었다. 특(特)히 PA1-II 분획(分劃)은 감염초기(感染初期)부터 ELISA값이 급격(急激)히 상승(上昇)하여 감염(感染) $20{\sim}30$일후(日後)에는 양성범위(陽性範圍)의 값을 나타내었다. 그리고 Praziquantel로 치료(治療)한 후(後)의 ELISA값은 각(各) 항원(抗原)에 따라 차이(差異)를 볼 수 없었다.

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HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fomesafen의 분석 (Determination of Fomesafen Residue in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;황영선;김영학;남미영;홍승범;윤원갑;권찬혁;도정아;임무혁;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.95-103
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    • 2010
  • 광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Bifenox, Ethalfluralin, Metolachlor, Oxyfluorfen, Pretilachlor, Thenylchlor 및 Trifluralin의 동시 분석 (Simultaneous Pesticide Analysis Method for Bifenox, Ethalfluralin, Metolachlor, Oxyfluorfen, Pretilachlor, Thenylchlor and Trifluralin Residues in Agricultural Commodities Using GC-ECD/MS)

  • 안경근;김기쁨;황영선;강인규;이영득;정명근
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.104-116
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    • 2018
  • 본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

Aeromonas hydrophila PL43이 생산하는 지질분해 효소의 정제 및 특성 (Purification and Characterization of a Lipolytic Enzyme Produced by Aeromonas hydrophila PL43)

  • 김용우;홍성욱;정건섭
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.130-139
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    • 2016
  • 지렁이의 장내로부터 분리한 미생물 중에서 지질을 가수분해하는 활성이 높은 미생물을 선발하였으며, 동정하여 Aeromonas hydrophila PL43으로 명명하였다. A. hydrophila PL43이 생산하는 지질분해 효소의 정제는 황산암모늄 침전, DEAE-sepharose FF 이온교환 크로마토그래피, Sepharose S-300HR 겔 크로마토그래피 단계로 수행하였으며 최종적으로 정제한 지질분해 효소는 p-nitrophenyl butyrate (pNPB)를 기질로 사용했을 때, 84.5배로 정제되었고 효소 활성의 회수율은 3.7%이었다. p-nitrophenyl palmitate (pNPP)를 기질로 사용했을 때에는 56.6배로 정제되었고 효소 활성의 회수율은 2.5%이었다. SDS-PAGE를 수행한 결과, A. hydrophila PL43이 생산하는 지질분해효소의 분자량은 약 74 kDa으로 추정되었다. 지질분해 효소의 pH에 대한 영향은 pNPB와 pNPP 기질에서 pH 8.0에서 최대활성이 보였고 pH 7.0−10.0에서 안정하였다. pNPB를 기질로 사용한 경우에는 50℃에서 pNPP를 기질로 사용한 경우는 60℃에서 최대 활성을 나타냈으며, 정제한 지질분해 효소는 20−60℃에서 안정성을 나타내었다. 정제한 지질분해효소는 금속이온 Co2+, Cu2+, Fe2+에 의해서 효소활성이 억제되었으며, EDTA의 metal chelating에 의해 활성이 회복되었다. Inhibitor에 의한 저해는 효소 활성부위의 serine 잔기와 결합하여 효소 활성을 억제하는 PMSF에서 가장 우수하였으며 효소 활성부위의 aspatyl 잔기에 결합하여 효소활성을 억제하는 pepstatin A는 농도가 높아짐에 따라 효소활성을 저해하였다. 따라서 정제한 지질분해 효소는 활성부위에 serine 잔기와 aspartyl 잔기가 있는 것으로 사료되었다. 정제한 지질분해 효소의 Km 값과 Vmax 값은 pNPB를 기질로 사용 했을 때 Km 값과 Vmax 값은 1.07 mM과 7.27 mM/min이고, 기질이 pNPP일 때 Km 값과 Vmax 값은 1.43 mM 과 2.72 mM/min이었다.

서울 성동구 지역 미세먼지의 화학적 조성에 관한 연구 (A Study on Chemical Composition of Fine Particles in the Sungdong Area, Seoul, Korea)

  • 조용성;이홍석;김윤신;이종태;박진수
    • 한국환경과학회지
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    • 제12권6호
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    • pp.665-676
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    • 2003
  • 본 연구는 서울지역의 PM$_{2.5}$의 화학적 조성을 조사하기 위하여 2000년 10월 1일부터 200l년 9월 26일까지 계절별(봄, 여름, 가을 겨울)로 PM$_{2.5}$ dichotomous air sampler를 이용하여 포집한 후, ICP-MS를 이용하여 검출한계 이상인 13가지의 중금속 성분(Al, As, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, Si, V, Zn)과 IC를 이용하여 5가지의 수용성 이온성분($Na^{+}$, NH$_4$$^{+}$, Cl ̄, NO$_3$$^{-}$ , SO$_4$$^2$ ̄)을 측정/분석하였다. 분석결과에 얻어진 PM$_{2.5}$의 농도와 화학적 성분의 농도를 계절별로 비교하였으며, 중금속 성분의 정성적인 발생원의 기여도를 파악하기 위하여 주성분 분석을 실시하였다.1) 조사기간 중 PM$_{2.5}$의 계절별 농도는 겨울(33.91 $\mu\textrm{g}$/㎥) > 봄(28.79 $\mu\textrm{g}$/㎥) > 가을(18.62 $\mu\textrm{g}$/㎥) >여름(14.92 $\mu\textrm{g}$/㎥) 순으로 조사되어 주로 겨울철에 대기중 PM$_{2.5}$의 농도가 높은 것을 확인할 수 있었다. PM$_{10}$에 대한 PM$_{2.5}$의 기여도는 33.7~83.5 %로 나타났으며, PM$_{2.5}$PM$_{10}$의 평균비는 0.54로 조사되었고, 회귀분석에서 PM$_{10}$=4.20PM$_{2.5}$+.9.91, $R^2$=0.73 (p < 0.05)의 회귀관계식을 나타나 PM$_{2.5}$로 PM$_{10}$을 73% 수준에서 설명할 수 있었으며 통계적으로 유의한 값을 보였다. 2) PM$_{2.5}$의 중금속 성분은 Si > Fe > Al> Zn >Ca>Ba>V>Pb>As>Cu>Cr>Cd 순으로 높은 농도를 보였다. 중금속 성분의PM$_{2.5}$PM$_{10}$의 비는 인위적인 발생원에서 기인하는 Cd, Cr, Pb, V, Zn과 같은 중금속 성분의 비율이 높은 조사되었고, 자연적인 발생원에서 기인하는 Al, Ca, Fe, Mn, Si와 같은 중금속 성분의 비율이 낮게 조사되었다 특히 Al, Ca, Fe의 비율이 봄철에 높아 중국에서 발생한 황사의 영향을 받은 것으로 사료된다. 3) PM$_{2.5}$ 중 이온 성분의 농도는 NO$_3$ ̄ > SO$_4$$^2$ ̄ > Cl ̄ > NH$_4$$^{+}$ 순으로 조사되었으며, PM$_{2.5}$PM$_{10}$의 비를 조사한 결과, NO$_3$ ̄,SO$_4$$^2$ ̄, Cl ̄의 비율이 높아 PM$_{10}$에 포함되어 있는 PM$_{2.5}$가 산성오염물질에 많은 영향을 받는 것으로 조사되었다 4) PM$_{2.5}$의 정성적인 발생원을 추정하기 위해 중금속 성분에 대한 주성분 분석의 결과 3개의 주성분으로 나누어 졌으며, 주요 발생원은 자연발생원인 토양성분과 석유연료 연소에서 배출되는 성분으로 추정되어 이 발생원이 중금속 성분 농도에 영향을 미치는 것으로 사료되며, PM$_{2.5}$의 화학적 성분은 지역여건과 기상조건, 계절변동에 많은 영향을 받는 것으로 사료된다. 이상의 연구결과에서 PM$_{10}$에 비해 인체에 유해한 화학적 성분(중금속, 이온 성분)이 포함되어 있는 PM$_{2.5}$에 대한 철저한 관리 및 규제 설정이 요구되며, 측정지점의 특성상 자동차 배기가스와 금속제련 및 가공에 의한 영향을 주로 받는 것으로 추정되었다 또한 지역여건과 기상조건에 영향을 많이 받는 PM$_{2.5}$에 대한 지속적인 연구와 자료축적이 요구되고 발생원에 대한 정량적인 기여도를 평가하기 위한 연구가 필요하다고 생각된다. 연구가 필요하다고 생각된다.기 위한 연구가 필요하다고 생각된다. 연구가 필요하다고 생각된다.

새로운 거대분자 MR 조영제의 합성 및 MR 특성에 관한 연구 (The Synthesis and MR Properties of New Macromolecular MR Contrast Agent)

  • 장용민;장영환;황문정;박현정;전경녀;이종민;배경수;강봉석
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제6권1호
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    • pp.35-40
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    • 2002
  • 목적 : 새로운 개념의 macromolecular MR 조영제를 개발하여 자기이완적 특성 및 조직특이성 조영제로서의 가능성을 탐색해 보고자 하였다. 대상 및 방법 : Phthalocyanine (PC)을 상자성 원소의 배위자로 선택하였다. 2.01g (5.2 mmol)의 Phthalocyanine을 0.37 g(1.4mmo1)의 Mn chloride와 $310^{\circ}C$에서 36시간동안 반응시킨 후 혼합물을 크로마토그래피(CHC13/CH3OH 98/2 v/v, Rf, 0.76)로 정제하여 1.04 g (46%)의 MnPC (분자량 2000)를 얻었다. 0.1 mM로 희석시킨 MnPC를 1.5T(64MHz) MR 장비를 이용하여 T1/T2 자기이완율을 측정하였다. MnPC의 MR 영상 특성을 알아보기위해 1.5T MRI에서 스핀반향 기법(TR/TE= 500/14 msec)과 경사에코 기법중 FLASH 기법(TR/TE=80/4 msec, flip angle=60)을 사용하여 매 10분 간격으로 최고 4시간까지 연속적으로 토끼의 간에서 영상을 획득하였다. 농도별 차이를 알아보기위해 MnPC를 20 mM, 50 mM, 100 mM로 희석하여 사용하였다. 결과 : MnPC의 1.5 T(64 MHz)에서의 자기이완율은 Rl : 7.28 $mM^{-1}S^{-1}$, R2=55.56 $mM^{-1}S^{-1}$으로 small molecular weight 조영제인 Gd-DTPA의 Rl(=4.8 $mM^{-1}S^{-1}$), R2(=5.2 $mM^{-1}S^{-1}$) 값과 비교할 때 T1/T2 자기이완율이 매우 컸다. 스핀반향과 FlASH 기법 모두에서 조영증강은 조영제 주사후 약 10분 정도에 최고치에 달한 후 약 2시간 정도까지 유지하였다. MnPC는 small molecular weight의 간특이성 조영제들인 Gd-EOB-DTPA, Gd-BOPTA 및 MnDPDP과 비교할 때 조명증강을 유지하는 시간이 훨씬 더 긴 특성을 보였다. MnPC는 시간 경과에 따라 담도로 배출되었다. 결론 : 새로운 종류의 macromolecular MR agent인 MnPC를 자체 개발하였고 자기이완율을 측정한 결과 T1/T2 효과가 기존의 small molecular Gd-chelate에 비해 매우 큼을 알 수 있었다. MnPC는 간세포에 흡수된 후 담도계로 배출되는 간특이성 조영제임을 확인하였다.

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LC-MS/MS를 이용한 혈청 중 finasteride 분석 (Determination of finasteride in human serum by LC-MS/MS)

  • 남혜선;남경희;정수희;이장우;강진영;홍순근;김태성;강태석;윤혜정;이광호;이규식
    • 분석과학
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    • 제24권5호
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    • pp.345-351
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    • 2011
  • 본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2${\rightarrow}$305.2, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성($R^2$=0.9997)을 확인할 수 있었으며, 회수율은 80~83% 범위이었다. 피나스테라이드의 일내에 대한 정밀도는 6.3~10.6%, 정확도는 97.3~103.6% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 0.8~5.2%, 정확도는 99.8~102.5%로 나타났다.

고지방 식이로 유도된 실험동물의 당뇨성 인지기능 장애에 대한 고사리 아세트산에틸 분획물의 개선효과 (Ethyl acetate fraction from Pteridium aquilinum ameliorates cognitive impairment in high-fat diet-induced diabetic mice)

  • 권봉석;궈텐쟈오;박선경;김종민;강진용;박상현;강정은;이창준;이욱;허호진
    • 한국식품과학회지
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    • 제49권6호
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    • pp.649-658
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    • 2017
  • 본 연구는 고지방 식이를 통해 유도되는 혈당 상승과 이로 인한 인지기능 장애에 대한 고사리(Pteridium aquilinum) 아세트산에틸 분획물(EFPA)의 개선 효과를 확인하기 위해서 수행되었다. 고지방 식이를 섭취시킨 실험동물에 고사리 아세트산에틸 분획물을 식이를 하였을 때, 공복혈당을 낮추었고 인슐린 저항성을 확인하기 위한 내당능 시험에서 개선효과를 나타내었다. 또한 실험동물의 혈액을 이용한 혈청분석 결과 혈청 내 총 콜레스테롤(TCHO)과 저밀도지단백질 콜레스테롤(LDLC)과 같은 지방질 대사 수준이 유의적으로 개선되었다. 실험동물을 이용한 행동학적 시험(Y-maze, passive avoidance, Morris water maze tests)을 통해 인지기능 개선효과를 확인해본 결과, 공간인지 능력, 단기 학습 능력, 장기 기억 능력이 고지방 식이군(HFD)에 비해 유의적으로 개선되었다. 또한 동물 행동 실험 후 적출된 뇌 조직에서 산화방지 효소인 초과산화물제거효소(SOD)의 함량과 지방질과산화 정도(MDA level)를 측정해본 결과 고사리 아세트산에틸 분획물이 조직에서의 산화방지 능력을 증가시켜 주는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 인지능력에 영향을 주는 아세틸콜린(ACh)과 아세틸콜린 가수분해효소(AChE)에 미치는 영향을 확인해 본 결과, 아세틸콜린 가수분해효소의 활성이 억제되었고 그 결과 아세틸콜린의 함량이 증가하였다. 고지방 식이로 유도되는 혈당 상승 및 인지기능 장애의 개선에 도움이 되는 고사리 아세트산에틸 분획물의 주요 생리활성 물질이 무엇인지 확인하기 위하여 QTRAP LC-MS/MS를 시행한 결과, 주요 물질은 kaempferol-3-O-glucoside로 동정되었고 이 이외에 caffeolyshikimic acid, quercetin-3-O-glucoside, kaempferol-3-O-rutinoside 등이 확인 되었다. 이러한 연구결과를 고려할 때, 캠페롤(kaempferol) 등과 같은 플라보노이드류와 폴리페놀 화합물을 함유한 고사리 아세트산에틸 분획물(EFPA)은 고지방 식이로 인한 혈당 상승과 이로 인한 인지기능 장애의 개선에 도움을 줄 수 있는 건강 기능성 식품 소재로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 Spinetoram 공정시험법 개발 및 검증 (Development of analytical method for determination of spinetoram residues in livestock using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;도정아;장진;이은향;주윤지;김지영;장문익;이규식
    • 분석과학
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    • 제29권2호
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    • pp.94-103
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    • 2016
  • 이 연구는 수입을 포함한 국내 유통 축산물 중 spinetoram의 안전관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위해 수행하였으며 시험법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spinetoram을 효과적으로 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였고, acetonitrile으로 추출 후 PSA를 이용한 d-SPE정제법을 적용하여 시료의 불순물을 정제하였다. 개발된 spinetoram 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수(r2)가 0.994 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.002, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 축산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 81.9-106.4 %였고, 분석오차는 10 % 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주청과의 실험실간 검증 결과에서도 평균 회수율 87.4-109.1 %를 나타내어 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준을 부합하는 것을 확인하였다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 축산물 중 spinetoram을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.