Abkenar, Shiva Dehghan;Hosseini, Morteza;Dahaghin, Zohreh;Salavati-Niasari, Masoud;Jamali, Mohammad Reza
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.31
no.10
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pp.2813-2818
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2010
A novel method was developed for the speciation of chromium in natural water samples based on homogeneous liquid-liquid extraction and determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In this method, Cr(III) reacts with a new Schiff's base ligand to form the hydrophobic complex, which is subsequently entrapped in the sediment phase, whereas Cr(VI) remained in aqueous phase. The Cr(VI) assay is based on its reduction to Cr(III) by the addition of sodium sulfite to the sample solution. Thus, separation of Cr(III) and Cr(VI) could be realized. Homogeneous liquid-liquid extraction based on the pH-independent phase-separation process was investigated using a ternary solvent system (water-tetrabutylammonium ion ($TBA^+$)-chloroform) for the preconcentration of chromium. The phase separation phenomenon occurred by an ion-pair formation of TBA and perchlorate ion. Then sedimented phase was separated using a $100\;{\mu}L$ micro-syringe and diluted to 1.0 mL with ethanol. The sample was introduced into the flame by conventional aspiration. After the optimization of complexation and extraction conditions such as pH = 9.5, [ligand] = $1.0{\times}10^{-4}\;M$, [$TBA^+$] = $2.0{\times}10^{-2}\;M$, [$CHCl_3$] = $100.0\;{\mu}L$ and [$ClO_4$] = $2.0{\times}10{-2}\;M$, a preconcentration factor (Va/Vs) of 100 was obtained for only 10 mL of the sample. The relative standard deviation was 2.8% (n = 10). The limit of detection was sufficiently low and lie at ppb level. The proposed method was applied for the extraction and determination of chromium in natural water samples with satisfactory results.
The structure of the complex extracted from an aqueous solution containing methylene blue and tetrafluoroborate with 1,2-dichloroethane has been investigated by comparing IR spectrum of the extract with those of pure components and appeared to be an 1 : 1 contact ion-pair between monovalent ions of opposite charge. The extraction constant obtained from the absorbance data measured at 658nm in 1,2-dichlorethane has a value of 1.1${\times}$at$10^4M{-1}$ 25$^{\circ}$C in the range from 1.43${\times}10^{-2}$ to 2.86${\times}10^{-1}$M HF. In the solvent extraction with nitrobenzene, the identical experiments show that extraction constants are increased with HF concentration possibly due to dissociation of the ion-pair in nitrobenzene.
Chang, Doo-Hee;Park, Min;Jeong, Seung Ho;Kim, Tae-Seong;Lee, Kwang Won;In, Sang Ryul
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.241.1-241.1
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2014
The large-area high-power radio-frequency (RF) driven ion sources based on the negative hydrogen (deuterium) ion beam extraction are the major components of neutral beam injection (NBI) systems in future large-scale fusion devices such as an ITER and DEMO. Positive hydrogen (deuterium) RF ion sources were the major components of the second NBI system on ASDEX-U tokamak. A test large-area high-power RF ion source (LAHP-RaFIS) has been developed for steady-state operation at the Korea Atomic Energy Research Institute (KAERI) to extract the positive ions, which can be used for the NBI heating and current drive systems in the present fusion devices, and to extract the negative ions for negative ion-based plasma heating and for future fusion devices such as a Fusion Neutron Source and Korea-DEMO. The test RF ion source consists of a driver region, including a helical antenna and a discharge chamber, and an expansion region. RF power can be transferred at up to 10 kW with a fixed frequency of 2 MHz through an optimized RF matching system. An actively water-cooled Faraday shield is located inside the driver region of the ion source for the stable and steady-state operations of RF discharge. The characteristics and uniformities of the plasma parameter in the RF ion source were measured at the lowest area of the expansion bucket using two RF-compensated electrostatic probes along the direction of the short- and long-dimensions of the expansion region. The plasma parameters in the expansion region were characterized by the variation of loaded RF power (voltage) and filling gas pressure.
The $He^{++}$ beam transport system of the SNU 1.5-MV Tandem Van de Graaff accelerator is analysed by ion optical approach. The program OPTRANS is developed to determine the optimum operating conditions of each ion optical component and to simulate ion beam transport. First order matrix formalism is used and the space charge effect is neglected. Optimum operating conditions for the transport of 0.5~3.0 MeV $He^{++}$ beam are determined by the use of the program OPTRANS. Initial ion beam omittance is assumed to be 0.5$\times$80.0 mm.mrad from the structure of the extraction electrode and the experiment of ion beam extraction. ion beam transport characteristics of each ion optical component according to the variation of the operating conditions are investigated, and operating conditions to minimize the beam size at each slit, stripping foil, and target are calculated. Optimum operating conditions obtained from the experiment of ion beam transport show a discrepancy of less than 15% compared with the calculated ones. From the simulation and experiment of ion beam trans-port, the validity of the calculated optimum operating conditions and the usefulness of the program OPTRANS are verified.
Kim, Yeong Sang;Choe, Yun Seok;Lee, Won;Lee, Yong Il
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.22
no.8
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pp.821-826
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2001
Solvent sublation has been studied for the separation and determination of trace Zn(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) in water samples. A synergy producing method was utilized to improve the efficiency of extraction in the sublation using an ion-pair of metal-naphth oate {M-(Nph)3- } complexes and tetra-n-butylammonium (TBA+ ) ion. After the M-(Nph)3- complexes were formed by adding 1-naphthoic acid to the sample solution, tetra-n-butylammonium bromide was added in the solution to form the ion-pair. And sodium lauryl sulfate (SLS) was added to make the ion-pair hydrophobic. The ion-pairs of the metal complexes were floated and extracted into methylisobutyl ketone (MIBK) from the aqueous solution by bubbling with nitrogen gas in a flotation cell. Metal ions in MIBK solution were measured by graphite furnace-AAS. Experimental conditions were optimized as follow so. After the pH of a 1.0 L water sample was adjusted to 5.0, 6.0 mL of 0.1 M 1-HNph and 10 mL of 0.03 M TBA-bromide were added to the sample to form ion-pairs, and 2.0 mL of 0.2%(w/v) SLS was added to make the ion-pairs hydrophobic. The solution was bubbled with 30 mL/min N2 gas for 5 minutes in a flotation cell. Linear calibration curves were obtained for the determination of Zn(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) in several water samples. Reproducible results of showing a relative standard deviation of < 10% and recoveries of 80-100% could be obtained.
Xie, Cheng Liang;Kim, Han Soo;Shim, Kil Bo;Kim, Yeon Kye;Yoon, Na Yeong;Kim, Poong Ho;Yoon, Ho Dong
Fisheries and Aquatic Sciences
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v.15
no.3
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pp.203-207
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2012
The amount of fluoride removed from Antarctic krill via organic acid extraction depends on the extraction time, concentration, extraction volume, and the nature of the acid itself. The fluoride content in Euphausia superba was determined by measuring the concentration of fluoride ion in acidic extracts using an ion-selective electrode. The best results were obtained by adding 50 mL of 0.01 M citric acid to 0.3-0.5 g of krill and extracting for 5 min. Under these conditions, recoveries of fluoride from frozen whole krill and krill meat were 95.6-99.5% and 97.5-101.3%, respectively. The dry basis fluoride contents of krill by-product, krill meat and the boiled krill were 705, 298, and 575 ppm, respectively. These levels were significantly reduced by citric acid extraction.
A study on the removal of Pb ion from Pb-contaminated soil was carried out using ex-site extraction process. Tartaric acid (TA) and iminodiacetic acid sodium salt(IDA) as a washing agent were evaluated as a function of concentration reaction time mixing ratio of washing agent and recycling of washing agent. TA showed a better extraction performance than IDA. The optimum washing condition of TA and IDA were in the ratio of 1:15 and 1:20 between soil and acid solution during 1 hr reaction. The total concentrations of Pb ion by TA and IDA at three repeated extraction were 368.8 ppm and 267.5 ppm respectively. The recovery of Pb ion from washing solution was achieved by adding calcium hydroxide and sodium sulfide form the precipitation of lead hydroxide and lead sulfide and optimum amounts of sodium sulfide and calcium hydroxide were 7 g/$\ell$ for the TA washing solution and 4 g/$\ell$, 5g/$\ell$ for the IDA washing solution respectively. The efficiency of recycle for TA and IDA washing solution were 78.8% , 95.1%, and 89.2%, 96.6% at third extractions under $Na_2S$ and $Ca(OH)_2$, respectively.
A cationic water soluble porphyrin (5,10,15,20-tetrakis (l-methyl-pyridinium-4-yl)porphyrin, $H_2tmpyp^{4+}$) and its metalloporphyrins (MP) were easily extracted into acetonitrile separated by addition of sodium chloride ($4mol\;dm^{-3}$) in the presence of sodium perchlorate, where M denotes $Zn^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Co^{3+}$, $Fe^{3+}$, and $Mn^{3+}$ and $P^{2-}$ is porphyrinate ion. The extracted ion-pair complexes were completely dissociated to $[MP(ClO_4)_3]^+$, and $[MP(ClO_4)_2]^{2+}$. The extraction and the dissociation constants were determined by taking into account of the partition constant of sodium perchlorate ($K_D=1.82{\pm}0.01$). The chemical properties of the separated acetonitrile phase as $E_{T(30)}$ and $D_{II,I}$ were determined and compared with other water miscible solvents (acetone, actonitrile, 1,4-dioxane, tetrahydrofuran, 1-propanol and 2-propanol). Furthermore, a sensitive and selective method was proposed for the determination of a subnanogram amount of copper(II) in natural water samples by using the present salting-out method and the porphyrins.
Journal of the Korea Organic Resources Recycling Association
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v.6
no.1
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pp.43-52
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1998
The objective of this study is to investigate the optimum conditions of extracting collagen without chrome ion from the leather waste. The effect of temperature, pH, and the concentration of alkaline solution on the collagen extraction has been studied. The result indicated that the incipient denatured temperature of collagen measured by viscosity was $25^{\circ}C$ and the complete denatured temperature was $31.5^{\circ}C$. The optimum solubilization condition for temperature was between $15^{\circ}C$ and $20^{\circ}C$, pH was 1.5, the concentration of alkaline solution was 3% of sodium hydroxide. The almost complete chrome ion separation was possible around the pH of 1.5. The separation efficiency of chrome ion from tannery waste was more than 99.5%. Extraction efficiency of crude protein from leather waste was about 89.5%. The hydroxyproline and collagen content in the extracted crude protein were 8.53% and 63.62%, respectively.
Kim, Young-Sang;Nho, Seung-Gu;Choi, Jong-Moon;Choi, Hee-Seon
Analytical Science and Technology
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v.6
no.3
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pp.289-296
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1993
The formation of Mo(VI)-alizarin red S chelate ion and its extraction into an organic solvent by ion-pairing were studied for the separative determination of trace Mo(VI) in natural water samples. Natural water 100mL was sampled in 250mL separatory funnel. After Mo(VI)-ARS chelate ion was formed by adding 0.01M alizarin red S solution 0.5mL to the water sample of pH 4.0, 0.2% aliquat-336 chloroform solution 10mL was added and the solution was vigorously shaked for about 30 seconds to from the ion-pair between Mo(VI)-ARS and aliquat-336, completely. The solution was stood for about 90 minutes. And the organic phase was taken for the absorbance measurement of the ion-pair at 520 nm. The content of Mo(VI) in sample was obtained from the standard calibration curve. Several extraction conditions such as pH, adding amounts of alizarin red S and aliquat-336, and shaking and standing times were optimized. This procedure was applied to the analysis of river and tap waters. It could be confirmed from the recoveries of over 99% in samples spiked with a given amount of Mo(VI) that this method was quantitiative in the determination of trace Mo(VI) in a natural water.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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