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Liquid Chromatography Quadrupole Time-Of-Flight Tandem Mass Spectrometry for Selective Determination of Usnic Acid and Application in Pharmacokinetic Study

  • Fang, Minfeng;Wang, Hui;Wu, Yang;Wang, Qilin;Zhao, Xinfeng;Zheng, Xiaohui;Wang, Shixiang;Zhao, Guifang
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권6호
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    • pp.1684-1688
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    • 2013
  • A rapid and sensitive method for determining usnic acid of Lethariella cladonioides in rat was established using high performance liquid chromatography (HPLC) quadrupole time-of-flight (QTOF) tandem mass (MS/MS). Rat plasma was pretreated by mixture of acetonitrile and chloroform to precipitate plasma proteins. Chromatographic separation was achieved on a column ($50{\times}2.1$ mm, $5{\mu}m$) with a mobile phase consisting of water (containing $5{\times}10^{-3}$ M ammonium formate, pH was adjusted to 3.0 with formic acid) and acetonitrile (20:80, v/v) at a flow rate of 0.3 mL/min. A tandem mass spectrometric detection with an electrospray ionization (ESI) interface was conducted via collision induced dissociation (CID) under negative ionization mode. The MS/MS transitions monitored were m/z 343.0448 ${\rightarrow}$ m/z 313.2017 for usnic acid and m/z 153.1024 ${\rightarrow}$ m/z 136.2136 for protocatechuic acid (internal standard). The linear range was calculated to be 2.0-160.0 ng/mL with a detection limit of 3.0 pg/mL. The inter- and intra-day accuracy and precision were within ${\pm}7.0%$. Pharmacokinetic study showed that the apartment of usnic acid in vivo confirmed to be a two compartment open model. The method was fully valid and will probably be an alternative for pharmacokinetic study of usnic acid.

AT697F/VxWorks 플랫폼에서 Lua 가상머신 기반의 OBCP 엔진 설계 및 구현 (Design and Implementation of OBCP Engine based on Lua VM for AT697F/VxWorks Platform)

  • 최종욱;박수현
    • 한국위성정보통신학회논문지
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    • 제12권3호
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    • pp.108-113
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    • 2017
  • 일반적으로 Operator on Board로 불리는 OBCP (On-Board Control Procedure)는 기존 탑재소프트웨어를 변경하지 않으면서 동적으로 지상 또는 온보드에서 명령과 로직이 포함된 특정 프로시저를 로딩, 언로딩 및 실행 할 수 있으며, OBCP를 통해 기존 위성의 제한된 자율성 및 강인성을 증대 시킬 수 있다. 탑재소프트웨어의 OBCP의 핵심은 OBCP 엔진이며, OBCP 엔진은 스크립트 기반의 프로시저를 해석 및 실행 할 수 있는 인터프리터 형태로 구현되어 있으며 내부적으로 가상머신을 가지고 있다. 탑재소프트웨어팀에서는 2010년부터 내부적으로 OBCP에 대해서 계속 연구를 수행하였으며 ERC32 프로세서 기반의 Java KVM, RTCS/C 및 KKOMA와 같은 자체 OBCP 엔진을 개발하였다. 최근에는 ESA OBCP 표준에 대한 연구를 계속 진행하고 있으며 LEON2-FT/AT697F 프로세서 기반에서 Lua와 MicroPython을 이용한 OBCP 엔진 연구를 진행하고 있다. 본 논문에서는 현재 가장 활발히 사용되고 있는 오픈소스 기반의 Lua를 탑재소프트웨어의 OBCP 엔진으로 사용하기 위하여 VxWorks 기반의 AT697F 프로세서에서의 설계 및 구현 방법에 대해서 기술하며, 시뮬레이터와 실제 하드웨어의 테스트 결과와 함께 성능 비교 분석을 수행한다.

사물탕 전탕액의 보관 조건에 따른 안정성 분석 (Effect of Preservation Conditions on the Stability of Samul-tang Decoctions)

  • 박인화;김연학;최성환;유선녕;김상헌;안순철;조수인;이인
    • 생명과학회지
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    • 제25권10호
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    • pp.1124-1131
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    • 2015
  • 본 연구를 통해 보관 조건에 따른 사물탕 전탕액의 유효활성 물질 및 안정성과 관련된 특성들의 경시적 변화를 관찰하였다. 사물탕 전탕액의 보관온도(냉동 조건, 냉장 조건, 상온 암 조건, 상온 빛 조건, 고온 조건)를 달리하여, 각각을 0, 15, 30, 90, 180일간 보관하였다. 사물탕 전탕액의 경시적 변화로는 육안적 관찰, 산도, 흡광도, high performance liquid chromatography (HPLC) 분석, 생리활성(tyrosinase 저해 활성), 세균학적 검사 등을 관찰하였다. 그 결과, 사물탕 전탕액의 다양한 보관 기간과 온도에서, 육안적 검사, 산도, 흡광도, HPLC분석, 생리활성에서 경시적으로 큰 변화가 없었으며, 세균학적 검사를 통해서는 세균이 검출되지 않았다. 그러나 그 변화의 차이는 크지 않았지만, 사물탕 전탕액의 보관조건이 악화될수록, 보관기간이 증가할수록 미세한 변화가 관찰되었다. 따라서 6개월 이상 장기간 보관 할 경우, 사물탕 전탕액을 상온 암 조건, 상온 빛 조건, 고온 조건에서 보다 냉동 혹은 냉장 조건이나 가능하면 어두운 곳에서 보관하는 것이 유효성분 및 활성의 변화나 전탕액의 변질을 방지하기 위한 보관법으로 판단되었다.

$Zn_{2-x-y}SiO_4:Mn_x,\;M_y$계 형광체의 발광특성 (Photoluminescence Properties of $Zn_{2-x-y}SiO_4:Mn_x,\;M_y$ Phosphors)

  • 조봉현;손기선;박희동;장현주;황택성
    • 대한화학회지
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    • 제43권2호
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    • pp.206-212
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    • 1999
  • 본 연구의 목적은 기존의 $Zn_2SiO_4:Mn$형광체에 새로운 co-dopant를 첨가하여 발광특성을 향상시키는 것이다. co-dopant로서 선정한 Mg와 Cr이온들은 Zn자리를 치환하는 것으로 알려져 있으며 실제로 co-doping 시 각각 발광휘도와 decay time을 개선시키는 효과를 거두었다. $Zn_2SiO_4:Mn$에 Mg와 Cr이온들이 co-doping될 시에는 lattice 및 $Mn^{2+}$의 에너지 준위를 변화시키는 것으로 추정되어 발광휘도 및 decay time의 변화를 일으키는 것으로 해석된다. 특히 이 원소들은 발광과정에 긍정정인 영향을 끼쳐 Mg는 발광휘도를 중가시키고 Cr은 decay time을 감소시키는 결과를 얻었다. $Zn_2SiO_4:Mn,\;Mg$ 형광체의 발광휘도 개선은 DV-X${\alpha}$ embedded cluster 계산방법으로 설명할 수 있었고 반면에 $Zn_2SiO_4:Mn,\;Cr$ 형광체가 decay time을 줄이는 원인은 Mn이온과 Cr이온사이에 energy transfer가 일어나 발생되는 것으로 추정된다.

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자원기반관점의 벤처·이노비즈기업 기술혁신성에 대한 실증 연구 (An Empirical Study on Venture & Inno-biz Enterprises' Technological Innovation from Resource-Based View)

  • 이용훈;심성학
    • 벤처창업연구
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    • 제13권3호
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    • pp.85-98
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    • 2018
  • 본 연구는 기술보증기금이 자체적으로 기술평가를 거쳐 운전자금보증을 지원한 3,462개 벤처 이노비즈기업의 현장데이터에 근거하여 기업에 내재된 4가지 VRIO 속성, 즉 기술혁신의 가치 (Value)와 희소성 (Rarity), 모방가능성 (Imitability) 및 조직 (Organization)이라는 내부자원과 역량이 어떻게 기술적 경쟁우위를 확보해 나가고, 나아가 기술적 경쟁우위는 최종적으로 경제적 경쟁우위에 어떻게 영향을 미치게 되는지를 실증적으로 규명하였다. 기술혁신을 기반으로 하는 표본기업은 기술경영전략 (Value), 기술의 차별성 (Rarity), 기술모방 난이도 (Imitability) 및 기술조직역량(Organization) 등 4개요인의 내부자원과 역량을 통하여 1단계로 지식재산권을 확충하고 기술개발 및 신제품의 상용화가 활발하게 이루어지는 등 기술적 경쟁우위를 확보하게 되며, 나아가 기업의 매출액 증가 및 영업수익 확대뿐만 아니라 기업 전반의 재무건전성이 향상되는 등 가시적인 경영성과를 시현하기 까지 각 단계별로 정(+)의 영향을 주는 것으로 확인되어 연구가설이 지지되었다. 특히, VRIO 특성 중 경쟁기업이 모방하기 어려운 독창적 기술을 보유하거나 기술조직의 역량 확충 등 인프라를 잘 갖춘 경우 여타 기술관련 속성들 보다 기술적 경제적 경쟁우위를 확보하는데 상대적으로 더 큰 영향력을 미치는 것으로 확인되었다.

유체가 채워진 착저신 유연막 구조물에 의한 파랑제어 (Wave Control by Bottom-Mounted and Fluid-Filled Flexible Membrane Structure)

  • 조일형;강창익
    • 한국해안해양공학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.139-148
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    • 2000
  • 본 연구에서는 유체가 채워진 착저식 유연막 구조물과 파와의 상호작용 문제를 유탄성 이론을 사용하여 살펴보았다. 먼저 동역학적 문제를 풀기에 앞서 유체로 채워진 유연막 내부에 일정한 압력이 작용하였을 때, 유연막의 형상과 막에 작용하는 초기장력을 정역학문제를 풀어 구한다. 동역학적 문제를 풀기 위하여 유체영역을 내부영역과 외부영역으로 나누어, 내부영역을 유연막을 경계로 영역 1과 영역 2로 다시 나눈다. 내부영역에서는 경계요소법을 사용하여 파동장을 풀고, 외부영역에서는 고유함수전개법을 사용하여 해를 구한다. 두 영역이 만나는 정합면에서 이미 구한 해를 정합시켜 완전한 해를 구한다. 유연막의 거동은 원주 좌표계를 사용하여 유도된 선형화된 막방정식을 사용하여 이때 외력은 영역 1과 영역 2의 압력차로 주어지므로 영역 1과 영역 2의 해는 막방정식을 통하여 연성된다. 유체가 채워진 착저식 유연막 방파제의 성능에 미치는 중요한 변수로는 유연막의 형상(폭, 높이)과 유연막 내부압력, 유체의 밀도이다. 설계변수들을 바꿔가면서 유연막에 의한 파랑제어 효과를 투과율을 통하여 살펴보았다. 또한 파의 입사각도에 따른 파랑제어 효과를 함께 고찰하였다. 수치계산결과는 Ohyama의 실험결과와 비교하였고 두 결과는 정량적인 값 차이가 나지만 정성적으로 일치하고 있음을 확인하였다. 적절히 설계된 유연막은 소형어항 보호용이나 레저용 방파제로 활용할 수 있는 가능성을 발견하였다.

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휴대용 고농도 과산화수소 측정 전극의 개발 (Development of Portable-Type Electrode for the Determination of Highly Concentrated Hydrogen Peroxide)

  • 이진서;최강;김상진;차근식;남학현;노경래;김진두
    • 분석과학
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    • 제12권2호
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    • pp.125-129
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    • 1999
  • 고농도의 과산화수소(10-75%)를 생산현장에서 손쉽게 측정할 수 있는 전극 센서 시스템을 연구하였다. Teflon 전극체는 휴대에 간편하도록 길이 10 cm, 지금 1.5 cm의 봉 형태로 제작하였고, 작업 극으로는 직경 3 mm의 glassy carbon을, 보조전극으로는 내경 5 mm, 외경 9 mm의 흑연을 전극물질로 사용하였다. 과산화수소 산화전위는 0.8 V의 전위를 걸어주었다. 공장에서 생산된 고농도의 과산화수소를 일정 이온강도의 전해질 용액으로 희석해 10% 이하의 농도가 되도록 하면 과산화수소에 첨가된 안정제의 방해작용과 과산화수소의 산화작용으로 인한 전극표면의 변성을 최소화할 수 있었고, 손쉽게 정량적인 측정을 할 수 있었다. 또한 과산화수소 투과막(teflon membrane${\leq}100{\mu}m$)을 입힌 전극을 이용하면 고농도의 과산화수소를 희석하지 않고 재현성 있게 정량할 수 있었다. 반면 투과막을 이용하는 방법을 내부전해질을 자주 교환해야 하는 단점이 있었다.

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Simultaneous Determination of Five Porphyrins in Human Urine and Plasma Using High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

  • Hur, Yeoun;Tae, Sookil;Koh, Yun-Joo;Hong, Sung-Hyun;Yoon, Young Ho;Jang, Haejong;Kim, Sooji;Kim, Kyeong Ho;Kang, Seung Woo;Lee, Youngshin;Han, Sang Beom
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제5권2호
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    • pp.42-48
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    • 2014
  • A specific and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous quantification of porphyrins (coproporphyrin, pentacarboxylporphyrin, hexacarboxylporphyrin, heptacarboxylporphyrin, and uroporphyrin) in human plasma and urine. Acidified plasma samples and urine samples were prepared by using liquid-liquid extraction using ethyl acetate and protein precipitation with acetonitrile, respectively. The separation was achieved onto a Synergi Fusion RP column ($150mm{\times}2.0mm$, $4{\mu}m$) with a gradient elution of mobile phase A (0.1% formic acid in 2 mmol/L ammonium acetate, v/v) and mobile phase B (20% methanol in acetonitrile, v/v) at a flow rate of $450{\mu}L$/min. Porphyrins and the internal standard (IS), coproporphyrin I-$^{15}N_4$, were detected by a tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ion source operating in positive ion mode. Multiple reaction monitoring (MRM) transitions of the protonated precursor ions and the related product ions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The proposed method was validated by assessing selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery, and stability. The calibration curves were obtained in the range of 0.1-100 nmol/L and the LOQs were estimated as 0.1 nmol/L for all porphyrins. Results obtained from the validation study of porphyrins showed good accuracy, precision, recovery, and stability. Finally, the proposed method was successfully applied to clinical studies on the autism spectrum disorder (ASD) diagnosis of 203 Korean children.

Evaluation of the Accuracy of the $EasyTest^{TM}$ Malaria Pf/Pan Ag, a Rapid Diagnostic Test, in Uganda

  • Chong, Chom-Kyu;Cho, Pyo Yun;Na, Byoung-Kuk;Ahn, Seong Kyu;Kim, Jin Su;Lee, Jin-Soo;Lee, Sung-Keun;Han, Eun-Taek;Kim, Hak-Yong;Park, Yun-Kyu;Cha, Seok Ho;Kim, Tong-Soo
    • Parasites, Hosts and Diseases
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    • 제52권5호
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    • pp.501-505
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    • 2014
  • In recent years, rapid diagnostic tests (RDTs) have been widely used for malaria detection, primarily because of their simple operation, fast results, and straightforward interpretation. The Asan $EasyTest^{TM}$ Malaria Pf/Pan Ag is one of the most commonly used malaria RDTs in several countries, including Korea and India. In this study, we tested the diagnostic performance of this RDT in Uganda to evaluate its usefulness for field diagnosis of malaria in this country. Microscopic and PCR analyses, and the Asan $EasyTest^{TM}$ Malaria Pf/Pan Ag rapid diagnostic test, were performed on blood samples from 185 individuals with suspected malaria in several villages in Uganda. Compared to the microscopic analysis, the sensitivity of the RDT to detect malaria infection was 95.8% and 83.3% for Plasmodium falciparum and non-P. falciparum, respectively. Although the diagnostic sensitivity of the RDT decreased when parasitemia was ${\leq}500\;parasites/{\mu}l$, it showed 96.8% sensitivity (98.4% for P. falciparum and 93.8% for non-P. falciparum) in blood samples with parasitemia ${\geq}100\;parasites/{\mu}l$. The specificity of the RDT was 97.3% for P. falciparum and 97.3% for non-P. falciparum. These results collectively suggest that the accuracy of the Asan $EasyTest^{TM}$ Malaria Pf/Pan Ag makes it an effective point-of-care diagnostic tool for malaria in Uganda.

사료 중 Nivalenol, Deoxynivalenol, T-2 foxin과 Zearalenone의 동시분석과 오염도조사 (Simultaneous Analysis and Survey for Contamination of Nivalenol, Deoxynivalenol, T-2 toxin and Zearalenone in Feed)

  • 김동호;김현정;장한섭;김영민;최흥보;안종성
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제26권1호
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    • pp.1-11
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    • 2011
  • 국내 유통사료 239점에 대하여 푸사리움 속 곰팡이독소 4종(NIV, DON, T-2, ZEN)에 대하여 오염도조사를 실시하였다. 일반적으로 곰팡이독소 정제에 많이 사용되는 면역친화 컬럼을 사용하지 않고 일반 SPE컬럼을 이용하였으며, HPLC/MS/MS로 동시 분석하였다. 각각의 성분 별로 77.42~111.20%의 회수율과 $0.3{\sim}2.0\;{\mu}g/l$의 양호한 정성한계(LOD)를 보였다. 분석 결과 사료 중에 조사대상 곰팡이독소가 광범위하게 오염되어 있었으며, 특히 DON과 ZEN은 모든 배합에서 확인되었다. 소 사료의 경우 DON과 ZEN은 평균 $812.1\;{\mu}g/kg$$147.2\;{\mu}g/kg$의 오염도를 보여 닭 사료나 돼지 사료보다 약 4배정도 높은 오염도를 보였으며, 그 원료로 사용된 단미 사료를 조사해본 결과 수입 단백피가 주요 오염원인 것으로 확인됐다.