A method is described for the determination of dibutyltin (DBT) in sediment by isotope dilution using liquid chromatography inductively-coupled plasma/mass spectrometry (LC-ICP/MS). To achieve the highest accuracy and precision, special attentions are paid in optimization and evaluation of overall processes of the analysis including extraction of analytes, characterization of the standards used for calibration and LC-ICP/MS conditions. An approach for characterization of natural abundance DBT standard has been developed by combining inductively-coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) and LC-ICP/MS for the total Sn assay and the analysis of Sn species present as impurities, respectively. An excellent LC condition for separation of organotin species was found, which is suitable for simultaneous DBT and tributyltin (TBT) analysis as well as impurity analysis of DBT standards. Microwave extraction condition was also optimized for high efficiency while preventing species transformation. The present method determines the amount contents of DBT in sediments with expanded uncertainty of less than 5% and its result shows high degree of equivalence with reference values of an international inter-comparison and a certified reference material (CRM) within stated uncertainties.
Sojin Jeong;Jihye Kim;Hanul Cho;Hwakyeung Jeong;Byungman Kang;Sang Ho Lim
Analytical Science and Technology
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v.37
no.2
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pp.123-129
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2024
We present a rapid method for the determination of Cs, Sr, and Ba, heat generators found in highly active liquid wastes, by gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) using a column containing a cation-exchange resin. GPEC is a microscale column chromatographic technique that uses a constant flow rate of solvent (0.07 mL/min) with pressurized nitrogen gas supplied through a valve. In particular, because this method uses a small sample volume (a few hundred microliters), it produces less chemical waste and allows for faster separation compared to traditional column chromatography. In this study, we evaluated the separation of Cs, Sr, and Ba using GPEC. The eluate from the column (GPEC or conventional column chromatography) was quantitatively analyzed using inductively coupled plasma-mass spectrometry to measure the column recovery and precision. The column reproducibility of the proposed GPEC system (RSDs of recoveries) ranged from 2.7 to 4.1 %, and the column recoveries for the three elements ranged from 72 to 98% when aqueous HCl was used as the eluent. The GPEC results are slightly different in efficiency and separation resolution compared to those of conventional column chromatography because of the differences in the eluent flow rate as well as the internal diameter and length of the column. However, the two methods had similar recoveries for Cs and Sr, and the precision of GPEC was improved by two-fold. Remarkably, the solvent volume required for GPEC analysis was five times lower than that of the conventional method, and the total analysis time was 11 times shorter.
Lee, Seung Ha;Kim, Ji Ae;Choi, Seung Hyeon;Kim, Young Soon;Choi, Dal Woong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.34
no.6
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pp.1689-1692
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2013
Food is a common source of chromium (Cr) exposure. However, it is difficult to analyze Cr in complex food matrices by using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) because the major isotope, $^{52}Cr$, is masked by interference generated by the sample matrix and the plasma gas. Among the systems available to minimize interference, the recently developed collision-reaction interface (CRI) has a different structure relative to that of other systems (e.g., collision cell technology, octopole reaction system, and dynamic reaction cell) that were designed as a chamber between the skimmer cone and quadrupole. The CRI system introduces collision or reaction gas directly into the plasma region through a modified hole of skimmer cone. We evaluated the use of an CRI ICP-MS system to minimize polyatomic interference of $^{52}Cr$ and $^{53}Cr$ in various foodstuffs. The $^{52}Cr$ concentrations measured in the standard mode were 2-3 times higher than the certified values. This analytical method based on an ICP-MS system equipped with a CRI of helium gas was effective for Cr analysis in complex food matrices.
Park, Hyung-Shin;Kim, Sun-Tae;Jin, Hyoun-Chul;Ryoo, Si-Saeng;Choi, Beom-Suk
Analytical Science and Technology
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v.5
no.1
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pp.51-56
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1992
A method to determine the trace level of arsenic in scalp hair by the hydride generation(HG)-inductively coupled plasma(ICP) spectrometry is described. The optimum conditions for the generation of arsine($AsH_3$), and the interference effects from the concomitant ions were studied. Severe interference effect from Ni(II) is circumvented by the coprecipitation of arsenic with $La(OH)_3$. The detection limit of arsenic is 0.3ppm and the arsenic contents in scalp hair ranged 10~20ppb.
In this work, analytical performance of a laboratory built double membrane desolvator (DMD) was studies using perfluoroalkoxy (PFA) nebulizer and microconcentirc nebulizer (MCN) in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compared with MCN, PFA nebulizer coupled to DMD showed similar analytical sensitivity for aqueous solution and better sensitivity for isopropyl alcohol. Since PFA resisted various acids, HCI, $H_2SO_4$ and HF solution were analyzed with less than 2% RSD. Rinse-out time for the signal reduction to 1% was obtained to be 35 s for PFA but about 45 s for MCN.
The human exposure of lead has usually detected the amount of lead in the whole blood, however, this method has a shortcoming to give the information on the short-term exposure to lead. In that sense, it is desirable to estimates the level of lead in plasma to draw the chronic bio-marker of lead exposure even though it is difficult to measure lead of several ng/L. An inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) method was developed for determining lead in plasma as the chronic bio-marker of lead of workers. To minimize the contamination of lead from the environment, we constructed class 1,000 clean room and compared the amount of floating dust before and after the operation of the clean room. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) of lead in fetal bovine serum were 4.3 ng/L and 12.2 ng/L by NIOSH method (statistical calculation method) and 7.0 ng/L and 22.1 ng/L by signal/noise ratio, respectively. The accuracy was in a range of 92.3-101.3%, and the precision of the assay was less than 4% in the samples spiked in the concentration of 20 ng/L and 2,000 ng/L. The method was simple, reproducible and sensitive enough to permit reliable analysis of lead to the ng/L level in plasma and/or serum. The method was also useful for the biological monitoring of chronic exposure to lead.
Mohammadzadeh, Mohammad;Ajami, Mona;shadeghipanah, Arash;Rezvanifard, Mehdi
Nuclear Engineering and Technology
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v.50
no.8
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pp.1349-1354
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2018
Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) is widely used for the determination of trace elements in geological samples in Iran. In this paper, we have calculated the detection limits of neutron activation analysis (NAA) for some of the common elements in such samples utilizing the ORIGEN and MCNP codes and verified the simulations using the experimental results of three soil standard reference materials, namely, G02.SRM, G18.SRM, and G28.SRM. The results show that while the detection limit of ICP-AES method is usually in the mg/kg range, it is represented to the ${\mu}g/kg$ range for most of the elements of interest using the NAA method, and the simulations can be verified in a tolerance range of 20%.
Park, Chang-Joon;Lee, Sang-Ho;Chung, Koo-Soon;Lee, Kwang-Woo
Journal of the Korean Chemical Society
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v.37
no.9
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pp.800-805
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1993
An analytical method has been developed to determine trace elements in biological samples. The biological samples are added to a laboratory-bulit Teflon bomb together with nitric acid-hydrogen peroxide mixture and enriched stable isotopes. The samples are decomposed in a microwave oven. The decomposed sample solutions are analyzed by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry. The analytical results of the biological samples agree well with the reference values.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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