본 연구는 일반적으로 사용되고 있는 vitamin C 분석방법인 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNP), indophenol, 그리고 HPLC법을 이용하여 시판중인 다양한 제품을 이용하여 보존조건($10^{\circ}C,\;20^{\circ}C$)에 따른 vitamin C 함량을 세 가지 방법으로 비교 검토함으로서 가장 이상적인 분석방법을 조사하였다. $10^{\circ}C$ 보존시 요쿠르트 A 제품에서의 vitamin C 변화 추세를 살펴보면, DNP법은 초기와 말기 TAA 함량이 각자 26.7과 22.8mg/100mL로 측정되었으나, 저장 3일째와 10일째에 오히려 증가하는 현상을 보였으며, 또만 indophenol법은 초기와 말기에 각각 28.6과 9.5mg/100mL로, HPLC법은 30.5와 14.6mg/100mL로 확인되었다. 그리고 본 실험에서는 indophenol법과 HPLC법은 일정한 감소 추세를 보였다. 따라서, 가장 이상적인 vitamin C 분석 방법은 HPLC법이며, 저장 초기에 간단하게 vitamin C 함량을 측정할 경우에는 indophenol법을 이용하여도 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있는 것으로 사료된다.
The reaction rate, equilibrium, and flow injection analysis methods were fundamentally evaluated for the determination of aqueous ammonia. The selected indophenol blue method was based on the formation of indophenol blue in which ammonium ion reacted with hypochlorite and phenol in alkaline solution. In the optimized reaction condition, the reaction followed 1st order reaction kinetics and the final product was stable. The absorbance measurements before and after the equilibrium were utilized for the reaction rate and equilibrium methods. The reaction rate methods, based on the relative analytical signals for the possibility of eliminating interferents, were shown to have good linear calibration curves but the detection limit and the calibration sensitivity were poorer than those in the equilibrium method. The detection limits were 32-49 pub and 24 pub for the reaction rate and equilibrium methods, respectively In the flow injection analysis, the absorbance was measured before the equilibrium reached and thus resulted in 30% reduction of calibration sensitivity. However, the detection limit was 11 ppb, indicating that the peak-to-peak noise for the blank was remarkably improved. Compared to the manual methods, the optimized experimental condition in a closed reaction system reduced the blank absorbance and the inclusion of ammonia from the atmosphere was prevented. In addition, highly reproducible mixing of sample and reagents and analytical data extracted from continuous recording showed excellent reproducibility.
The amount of phenol and NaOH for the colorimetric determination of ammonia in Korean standard methods (KSM) is found to be highly excessive compared to the standard methods of several other countries. The absorbance of indophenol formed by the Berthelot reaction for ammonia analysis was measured under the various reaction conditions classified in experiment groups 1, 2, 3, 4 and KSM and American standards methods (ASM), and the relationships between the absorbance of indophenol and concentration of ammonia were compared. The amount of phenol can be reduced to 10 g (current 25 g in KSM) and NaOH can be reduced to 1.76 g (current 11 g in KSM) for the preparation of 200 mL phenate solution, and the absorbance sensitivity increased. The concentration of the phenol and NaOH correlatively affect the pH of the solution, which is a critical variable in achieving the maximum sensitivity and rapid and stable color development.
Various methods for assessing soil total nitrogen (TN) and inorganic N content have been developed to manage nutrient and to understand N cycle in soil. This paper address the technical procedures in arable soil samples to conduct soil sampling, sample preparation, and measuring total N and inorganic N. Among various methods for measuring soil total nitrogen contents, Kjeldahl distillation and Indophenol blue method have widely used due to reliability and economic advances. Also, two methods can analyze more samples at the same time compared with other nitrogen measuring methods. For evaluating inorganic N content, mainly in forms of nitrate-N ($NO_3{^-}-N$) and ammonium-N ($NH_4{^+}-N$), extraction with a single reagent such as 2M KCl has been employed, followed by Kjeldahl distillation or indophenol blue methods.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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제22권E1호
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pp.1-8
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2006
The purpose of this study was to evaluate the efficiency of a passive sampler in measuring atmospheric ammonia concentrations using chamber system. The ability of the passive sampler to quantitatively determine atmospheric ammonia gas was almost identical to that of the reference method (indophenol method). There was no significant difference between concentrations measured by the two methods. The detection and quantification limits of the ammonia passive sampler were 16.9 ppb and 25.3 ppb, respectively, for a 24-h sampling period. The average coefficient of variation between replicated samplers was $6.7{\pm}4.2%$. The concentrations measured by the two methods (passive sampler and indophenol method) were no significant difference with good a correlation (correlation coefficient=0.964).
홍삼및 백삼에서 용매추출법(溶媒抽出法)에 의해 fr. 1과 fr. 2를 분리하여 양자의 차이점(差異點)을 몇가지 관점에서 조사하고 홍삼에서 강하게 나타나는 항산화(抗酸化) 활성물질(活性物質)을 단리(單離)하여 실험한 결과는 다음과 같다. 1. fr. 1과 fr. 2에서의 항산화(抗酸化) 활성(活性)은 공히 홍삼(紅蔘) 분획(分劃)이 백삼(白蔘) 분획(分劃)보다 강했다. 2. 홍삼의 fr. 2에 비해 fr. 1이 비활성(比活性)이 훨씬 강했다. 3. 홍삼의 fr. 1에서 단리(單離)한 Spot a는 강력한 항산화 활성을 가졌으로 indophenol용액을 탈색(脫色)시켰다. 4. 홍삼의 fr. 2에서 단리(單離)한 Spot b도 항산화활성물질(抗酸化活性物質)로서 남색의 indophenol용액을 홍색으로 변색시켰다. 5. 인삼제품으로부터 fr. 1과 fr. 2를 분리하여 TLC 또는 HPLC에 의해 그 패턴을 조사하며 원료삼(原料蔘)이 홍삼인지 백삼인지 식별(識別)할 수 있는 지표(指標)로 활용할 수 있을 것이다.
나노 기술에 대한 관심이 증가함에 따라 다양한 종류의 나노 물질이 환경 정화 분야에서 활발히 연구되고 있다. 이에 따라 새롭게 개발된 나노 물질의 성능을 쉽고 신속하게 측정할 수 있는 분석법에 대한 요구가 증가하고 있다. 본 연구에서는 토양/지하수 정화 분야에서 활발히 사용되는 나노 영가철의 환원 반응성을 쉽고 신속하게 측정할 수 있는 방법으로써 수정된 인도페놀법을 제시하였다. 인도페놀법에서 한계반응물로 작용하던 암모늄과 과량으로 존재하던 페놀을 치환하여 사용함으로써 페놀류에 대한 정량 분석이 가능하도록 수정하였다. 대상으로 한 나노 영가철에 의한 환원 반응은 4-클로로페놀의 페놀로의 환원과 나이트로벤젠의 아닐린으로의 환원이었으며, 수정된 인도페놀법은 반응생성물인 페놀과 아닐린에 대하여 선택성을 나타내 분석 방법으로 사용이 가능함을 확인하였다. 민감도 향상을 위하여 발색 시약의 농도 및 반응 시간, 시료의 전처리 등의 영향에 대하여 평가하였다. 실제 시료를 대상으로 시험하였을 때, 용존 철 이온에 의한 저해 영향을 확인하여 탄산나트륨 용액 주입의 전처리를 이용하여 해결하였다. 최종적으로 개발된 분석 방법을 이용하여 나노 영가철 및 이중금속 나노영가철의 환원 반응성을 측정하였으며, 결과적으로 환원 반응 속도의 차이뿐 아니라 환원 기작의 차이도 구분할 수 있는 가능성을 보여 주어 나노 영가철의 환원과 관련된 연구 분야에서 유용하게 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
Ascorbic acid has a strong power to reduce other materials, so by using this reducing power we can analise many materials quantitatively. Dihydro-ascorbic acid is quantitatively changed into ascorbic acid under a certain condition, if reduced by hydrogen-sulfide. Dihydro-ascorbic acid also has physiolosical effect, but less effect than ascorbic acid. The effect of dihydro-ascorbic acid is regarded as a half of that of ascorbic acid. Among the analytical methods applying this theory the method using 2.6 dichlorophenol indophenol what called the method of Indophenol is used most widely; so does Hydrazine-method. But comparing these two methods the former shows a little higher rate in analytical value. Vegetable are vital sources for vitamin C. According to the report of the commitee of FAO Korean branch the amount of daily per head average intake of vitamin C is about 70mg in raw materials. Since vitamin C is easily affected by heating or oxidation in Cooking the loss is not a little. Consequntly it is regarded that the actual amount of intake will be much less than basic amount. It is therefore very important to find out that how much percent of the loss there will be in case of cooking, in order to dicide the actual amount of in take as proper nutrition for a person. Therefore this paper intended to give some help in setting a standard amount of V.C intake, by measuring the change of the V.C amount using the general cooking method and by measuring amount of V.C contained in the part of vegetable, used in Korea abundantly.
ISFET 요소센서는 pH-ISFET의 수소이온 감지막인 $Si_{3}N_{4}$ 막 위에 요소의 분해 효소인 urease를 항혈전성 및 생체적합성이 우수한 고분자물질인 폴리우레탄을 이용하여 고정화하였다. 제작된 센서는 $3{\sim}5$분의 빠른 응답 특성과 우수한 반복성을 보였으며, 약 $1{\sim}50$ mg/dl의 요소농도를 결정할 수 있었다. 또한 임상적용을 위한 연구로서 혈장속의 요소농도를 측정하여 현재 실용되고 있는 Urease-Indophenol 법의 결과와 비교하였다.
인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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