고밀도 ITO 타겟 제조를 위해 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 $In_2O_3$ 분말을 합성해야 한다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ 분말의 특성에 영향을 미치는 전구체 Indium hydroxide 분말의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 출발 물질로써 Indium metal을 질산($HNO_3$)과 증류수의 혼합용액에 용해시켜 $In(NO_3)_3$ 용액을 만들었다. 침전제로 수산화암모늄($NH_4OH$)을 사용하여 농도, pH, 온도가 Indium hydroxide 특성에 미치는 영향을 분석하였다. X-ray diffraction으로 각 시료의 결정상을 분석하고 Crystallite size를 계산하였으며, TEM으로 입자의 형상과 크기를 분석하였다. 그 결과 $In(NO_3)_3$ 농도가 증가할수록 얻어지는 Indium hydroxide의 입자크기는 증가하였고 일정한 농도의 $In(NO_3)_3$ 용액에서 침전 pH 변화에 따른 Indium hydroxide의 입자크기와 형상의 변화는 관찰되지 않았다. 침전 시 온도가 상승할수록 입자크기는 증가하였다.
Indium hydroxide 분말이 침전법으로 제조되었다. 반응온도($150{\sim}250^{\circ}C$)와 각 반응온도에서의 유지시간(1~72 h)이 실험 변수로 사용되었다. 각각의 제조된 분말을 X-선 회절 분석기(XRD)와 투과전자현미경(FE-TEM), BET를 통해 입자크기, 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 본 연구에서는 침전법에 의해 제조된 Indium hydroxide가 열처리 시 반응온도와 각 반응온도에서의 유지시간에 따라 어떻게 Indium oxide로 상전이 거동을 하는 지를 고찰하였다.
복잡한 모체를 갖는 시료에 존재하는 미량의 원소들은 모체방해효과로 인하여 분석이 어렵다. 따라서 시료모체로부터 미량의 원소들을 분리해서 분석할 수 있다면 그 방해 요인을 줄일 수 있어 분석에 많은 도움이 된다. 시료모체와 미량의 원소들을 분리하기 위하여 인듐 수산화물($In(OH)_3$)을 이용하여 시료 내에 존재하는 미량의 원소들을 공동침전시킴으로서 분석물질을 분리시킨 후에 유도 결합 플라즈마-원자 방출 분광법을 이용하여 분석하는 방법에 대한 연구를 하였다. 이 연구에서는 공동침전의 발생과 회수율을 높일 수 있는 최적의 조건을 실험을 통해 설정하였다. 공동침전물을 석영섬유필터를 사용하여 걸러내고, 공침이 발생하는 시료의 pH를 9.5로 조정하였다. 또한 필터의 침전물을 ICP-AES로 측정하기 위해 질산 30% 용액에 1분 동안 담궈 침전물을 녹였고, 침전물이 녹은 질산용액은 온도변화 없이 농축을 진행하는 최적의 조건을 설정하였다. 이 최적조건을 소금시료에 적용하여 분석한 결과, 신안 증도에서의 소금에서는 중금속이 거의 검출 되지 않았지만 전남 영광 소금의 경우 카드뮴을 제외하고 여러개의 중금속이 미량 검출되었다.
갈륨은 주로 산화물 반도체용 타겟이나 LED 칩을 만드는 중요한 소재로 사용하고 있는데 아직까지 폐기물로부터 재자원화에 의한 순환량이 매우 낮다. 이로 인해 갈륨을 함유하고 있는 대부분의 폐자원은 해외로 유출되고 원재료는 수입에 의존하고 있다. 따라서 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 저품위 갈륨으로부터 갈륨을 회수하여 고순도화하는 방법을 연구 하였다. 전처리 과정으로 스크랩을 미분쇄하여 산으로 침출하였다. 침출액내 인듐은 치환으로 석출시켜 분리한 후 알칼리를 사용하여 갈륨과 아연을 수산화물로 침전시켜 여과 분리하였다. 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다.
In this study, chemical bath deposited (CBD) indium sulfide buffer layers were investigated as a possible substitution for the cadmium sulfide buffer layer in CIGS thin film solar cells. The performance of the $In_2S_3$/CIGS solar cell dramatically improved when the films were annealed at $300^{\circ}C$ in inert gas after the buffer layer was grown on the CIGS film. The thickness of the indium sulfide buffer layer was 80 nm, but decreased to 60 nm after annealing. From the X-ray photoelectron spectroscopy it was found that the chemical composition of the layer changed to indium oxide and indium sulfide from the as-deposited indium hydroxide and sulfate states. Furthermore, the overall atomic concentration of the oxygen in the buffer layer decreased because deoxidation occurred during annealing. In addition, an In-thin layer was inserted between the indium sulfide buffer and CIGS in order to modify the $In_2S_3$/CIGS interface. The $In_2S_3$/CIGS solar cell with the In interlayer showed improved photovoltaic properties in the $J_{sc}$ and FF values. Furthermore, the $In_2S_3$/CIGS solar cells showed higher quantum efficiency in the short wavelength region. However, the quantum efficiency in the long wavelength region was still poor due to the thick buffer layer.
In a stream of water sample, trace metal ions are quantitatively coprecipitated with Indium hydroxide and filtered. The filtered precipitate is continuously dissolved in 3 M nitric acid and introduced to ICP directly. The lead, cadmium, and copper are concentrated more than 10-fold and determined with ICP-AES at a sampling frequency of 10/hour. The detection limits are 2.89, 1.43,0.52 ppb for lead, cadmium, and copper respectively. Recoveries of lead, cadmium, and copper are 98.7, 94.3, and 104.5% respectively. The RSD values for three elements are about 3-5% currently.
$Ni(OH)_2/Ni$ Glass 박막에서 전기변색 속도 개선에 대한 연구를 수행하였다. 이는 선글라스의 변색속도가 수분 이상 소요되는 단점을 해결하고자 e-beam evaporator를 이용하여 니켈 금속 박막을 증착시킨 후, 전기화학적 산화-환원 반응으로 $Ni(OH)_2$에 대한 전기변색 특성을 연구하였다. 전기전도성을 갖는 ITO 에서보다 Glass 위에서의 $Ni(OH)_2$의 변색 속도가 오히려 빠르다. 이는 전위와 투과율을 측정함으로서 알 수 있다. XPS를 이용하여 Glass와 $Ni(OH)_2$ 사이의 초박막(${\sim}10{\AA}$) Ni 금속의 존재를 확인하였고, 이 나노 박막은 전기변색 장치의 응답 속도에 영향을 마쳤다. 기존의 선글라스가 5분 정도 소요되는 반면 니켈 나노 박막을 이용한 변색소자에서는 1~2초 정도 소요된다. 이론적으로는 수 ms 이내이지만 전기적 저항으로 인해 초 단위의 응답속도를 보이고 있다.
오존가스에 대해 고감도, 고선택성 및 신뢰성을 가지는 $In_2O_3$ 박막을 졸-겔법을 이용하여 제작하였다. 제작된 박막은 기존의 제작방법에 비해 낮은 동작온도를 가지므로 에너지 소모를 줄일 수 있다. 최근 경제적이며 에너지를 절감할 수 있고 박막 구조에 대한 제어가 정확한 졸-겔법을 이용한 박막의 증착이 관심을 끌고 있다. Indium alkoxide precursor는 indium hydroxide와 부탄올을 합성하여 제조하였으며, 인디움 졸 용액을 스핀코팅법을 사용하여 증착하였다. 박막의 점착성을 향상시키기 위하여 PVA를 바인더로 사용하였다. $In_2O_3$ 졸을 스핀코팅 후 $600^{\circ}C$에서 1시간 열처리하는 방법을 $1{\sim}5$회 반복하여 박막을 형성하였다. 박막의 두께는 코팅횟수로 조절하였다. 표면 및 두께 분석과 박막의 결정성을 SEM과 XRD을 이용해 조사하였다. 제작된 $In_2O_3$ 박막은 동작온도 $250^{\circ}$에서 오존에 대해 높은 감도를 보였고, 메탄, 일산화탄소, 부탄 및 에탄올에 대해 좋은 선택성을 보였다.
본 연구에서는 0.5, 1.0, 1.5 wt%의 $TiO_2$를 함유하는 인듐-티타늄 수산화물을 졸 및 염기 첨가에 의해 얻었고, $200^{\circ}C$와 $500^{\circ}C$에서 겔화 과정을 통해 ITiO(Indium Titanate Oxide)를 얻었다. $200^{\circ}C$에서 겔화 과정 후 얻어지는 ITiO 입자가 작아서 조밀성이 있는 ITiO 타겟을 제조하였다. 0.5, 1.0, 1.5 wt%의 $TiO_2$를 함유하는 ITiO 타겟을 스퍼터링하여 ITiO 박막을 유리판위에 제작하여 비저항, 전하 이동도, 캐리어 농도를 조사하였다. 이들 박막 중에서 산소 조성이 0.4 %인 조건에서 0.5 wt% 중량% $TiO_2$를 함유하는 ITiO 타겟으로부터 제작된 ITiO 박막이 가장 낮은 비저항, 가장 큰 전하이동도 및 가장 낮은 캐리어 농도를 보임을 알 수 있었고, 얻어진 ITiO 박막의 광투과율을 측정하여 적외선 영역에서 광투과율이 ITO(Indium Tin Oxide) 박막에 비해 현저히 증가함을 발견하였다.
Indium oxide ($In_2O_3$) nanorods (NRs) which can be expected to increase the device performance in various electronic and electrochemical applications were prepared on carbon fibers via an electrochemical deposition (ED) method. During the ED, the indium hydroxide ($In(OH)_3$) NRs were well grown and firmly attached onto the carbon fibers. After that, they were changed into $In_2O_3$ by dehydration through a thermal annealing. The morphological and structural properties were investigated using field-emission scanning electron microscope images. The crystallinity of as-prepared sample was evaluated by X-ray diffraction. The Fourier transform infrared results confirm that the functional groups are present in the $In_2O_3$ NRs. This facile process of metal oxide nanostructures on carbon fiber can be utilized for flexible electronic and energy related applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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