A convenient synthesis of sulfonamides from thiols and disulfides is described. In situ preparation of sulfonyl chlorides from thiols is accomplished by oxidation with 1,3-dichloro-5,5-dimethylhydantoin (DCH) under Nbenzyl-trimethylammonium chloride and water. The sulfonyl chlorides are then further allowed to react with excess amine in the same reaction vessel.
Partial nitrification blocking of the oxidation of nitrite ($NO_{2}^{-}$) to nitrate ($NO_{3}^{-}$) has cost-efficient advantages such as lower oxygen and organics demand for nitrification and denitrification, respectively. A nitrifying membrane bioreactor of submerged type was operated for the treatment of synthetic ammonium wastewater with the purpose of nitrite build-up without affecting the efficiency of ammonium oxidation. A high ammonium concentration (1,000 mg/l) was completely converted to nitrate at up to 2 kg $N/m^3$ day under sufficient aeration. The control of pH under sufficient aeration was not a reliable strategy to maintain stable nitrite build-up. When the dissolved oxygen concentration was kept at 0.2-0.4 mg/l by adjusting the aeration rate, about 70% of nitrite content was obtained with ammonium oxidation efficiency higher than 93%. The increase of suction pressure due to membrane fouling was not significant under lowered aerating environment over a 6-month period of operation. The composition of nitrifier community, including relative abundance of nitrite oxidizers in a nitrite-accumulating condition, was quantified by fluorescence in situ hybridization analysis.
The aim of this study was to develop a new in-situ observation method and instrument in micro-scale to investigate the mechanism of stress corrosion cracking (SCC) initiation of Ni-base alloys in a high temperature water environment of pressurized water reactors (PWRs). A laser confocal microscope (LCM), an autoclave with diamond window view port, and a slow strain-rate tester with primary water circulation loop system were components of the instrument. Diamond window, one of the core components of the instrument, was selected based on its optical, chemical, and mechanical properties. LCM was used to observe the specimen in micro-scale, considering the experimental condition of a high-temperature primary water environment. Using in-situ method and instrument, it is possible to observe oxidation and deformation of specimen surface in micro-scale through the diamond window in a high-temperature primary water in real-time. The in-situ method and instrument developed in this work can be utilized to investigate effects of various factors on SCC initiation in a high-temperature water environment.
Feasibility of electrokinetic(EK)-Fenton process and Ozone chemical oxidation were investigated for tile removal of organic contaminants and heavy metals from the contaminated soil. In EK-Fenton process, accumulated electroosmotic flow(EOF) was 80 L for 26 days. Removal efficiency of TPH, As, and Ni were 61%, 36%, and 47%, respectively. The concentration of As was high near the anode due to the transport of anionic As toward the anode, while the concentration of Ni was high near the cathode by the movement of cationic Ni to the cathode. Field scale application of in-situ ozonation was carried out for removal of TPH in 3-D test cell (3 m$\times$2 m$\times$2 m). After 25 days of ozone injection, more than 80% of removal rate was observed through the test cell.
Franco, Vinicius C. De;Castro, Gustavo M.B.;Corredor, Jeaneth;Mendes, Daniel;Schmidt, Joao E.
Carbon letters
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제21권
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pp.16-22
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2017
Cobalt was electrodeposited onto chemical vapor deposition (CVD) graphene/Si/$SiO_2$ substrates, during different time intervals, using an electrolyte solution containing a low concentration of cobalt sulfate. The intention was to investigate the details of the deposition process (and the dissolution process) and the resulting magnetic properties of the Co deposits on graphene. During and after electrodeposition, in-situ magnetic measurements were performed using an (AGFM). These were followed by ex situ morphological analysis of the samples with ${\Delta}t_{DEP}$ 30 and 100 s by atomic force microscopy in the non-contact mode on pristine CVD graphene/$SiO_2$/Si. We demonstrate that it is possible to electrodeposit Co onto graphene, and that in-situ magnetic measurements can also help in understanding details of the deposition process itself. The results show that the Co deposits are ferromagnetic with decreasing coercivity ($H_C$) and demonstrate increasing magnetization on saturation ($M_{SAT}$) and electric signal proportional to remanence ($M_r$), as a function of the amount of the electrodeposited Co. It was also found that, after the end of the dissolution process, a certain amount of cobalt remains on the graphene in oxide form (this was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy), as suggested by the magnetic measurements. This oxide tends to exhibit a limited asymptotic amount when cycling through the deposition/dissolution process for increasing deposition times, possibly indicating that the oxidation process is similar to the graphene surface chemistry.
가스 설비의 증가와 함께 가스 사용시 안전관리가 중요해 지고 있다. 그 일환으로 국가적인 차원에서 U-safety 시스템 도입이 추진되고 있으며, 이를 위해서는 실시간으로 현장에서 가스 누출에 대한 검지가 가능해야 한다. 탄화수소류로 주로 구성된 가스의 누출 감지는 열저항을 이용하는 방식이지만, 도관에 함께 매설될 시에는 폭발 가능성으로 인해 적용이 불가하다. 이에 상온에서 메탄이나 일산화탄소와 같은 탄화수소류를 전기화학적 촉매 반응으로 검지할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 다공성 골드 분말을 팰렛 형태로 제조하여 백금 나노입자를 전해 도금법으로 도핑하여, CO의 $CO_2$ 산화 반응을 유도할 수 있는 촉매 전극을 제조하였다. Pt/PAu 전극의 경우, 약 21%의 CO 전환률을 보여서 탄화수소류의 상온 촉매전환과 함께 전기화학적 센싱이 가능함을 보였다. 이는 추후 메탄 가스 검지에 적용할 수 있는 여지를 마련했다고 판단된다.
Batch tests were carried out to evaluate the thermal treatment of low volatile organic compounds in low-permeability soil. The chemical oxidation by sodium persulfate catalyzed by heat and Fe (II) was evaluated. Enhanced persulfate oxidation of n-decane (C-10), n-dodecane (C-12), n-tetradecane (C-14), n-hexadecane (C-16), and phenanthrene was observed with thermal catalyst, indicating increased sulfate radical production. Slight enhancement of the pollutants oxidation was observed when initial sodium persulfate concentration increased from 5 to 50 g/L. However, the removal efficiency greatly decreased as soil/water ratio increased. It indicates that mass transfer of the pollutants as well as the contact between the pollutants and sulfate radical were inhibited in the presence of solids. In addition, more pollutants can be adsorbed on soil particles and soil oxidant demand increased when soil/water ratio becomes higher. The oxidation of the pollutants was significantly improved when catalyzed by Fe(II). The sodium persulfate consumption increased at the same time because the residual Fe(II) acts as the sulfate radical scavenger.
Undoped $SnO_x$ thin films were deposited on Si(100) substrate by using reactive ioassisted deposition technique (R-IAD). In order to investigate the effect of initial oxygen content and heat treatment on the oxidation state and crystalline structure of tin oxide films, $SnO_x$ thin films were post-annealed at 400~$600^{\circ}C$ for 1 hr. in a vacuum ~$5 \times 10^{-3}$ -3/ Torr or were directly deposited on the substrate of $400^{\circ}C$ and the relative arrival ration ($Gamma$) of oxygen ion to Sn metal varied from 0.025 to 0.1, i.e., average impinging energy ($E_a$) form 25 to 100 eV/atom. As $E_a$ increased, the composition ratio of $N_ON{sn}$ changed from 1.25 to 1.93 in post-annealing, treatment and 1.21 to 1.87 in in-situ substrate heating. In case of post-annealing, the oxidation from SnO to $SnO_2$ was closely related to initial oxygen contents and post-annealing temperature, and the perfect oxidation of $SnO_2$ in the film was obtained at higher than $E_a$=75 eV/atom and $600^{\circ}C$. The temperature for perfect oxidation of $SnO_2$ was reduced as low as $400^{\circ}C$ through in-situ substrate heating. The variation of the chemical state of $SnO_x$ thin films with changing $E_a$'s and heating method were also observed by Auger electron spectroscopy.
In addition to the catalysts' activity and selectivity, the deactivation of catalysts during use is of practical importance. It is crucial to understand the phenomena of the deactivation to predict the loss of activity during catalyst usage so that the high operational costs associated with catalyst replacement can be reduced. In this study, the activity of Ru catalysts, such as nanoparticles (3~6 nm) and polycrystalline thin film (50 nm), have been investigated under CO oxidation and oxidative/reductive reaction conditions at various temperatures with the ambient pressure X-Ray photoelectron spectroscopy (APXPS). With APXPS, the surface oxides on the catalyst are measured and monitored in-situ. It was found that the Ru film exhibited faster oxidation-and-reduction compared to that of nanoparticles showing mild oxidative-and-reductive characteristics. Additionally, the larger Ru nanoparticles showed a higher degree of oxide formation at all temperatures, suggesting a higher stability of the oxide. These observations are in agreement with the catalytic activity of Ru catalysts. The loss of activity of Ru films is correlated with bulk oxide formation, which is inactive in CO oxidation. The Ru nanoparticle, however, does not exhibit deactivation under similar conditions, suggesting that its surface is covered with a highly active ultrathin surface oxide. Since the active oxide is more stable as nanoparticles than as a film, the nanoparticles showed mild oxidative/reductive behavior, as confirmed by APXPS results. We believe these simultaneous observations of both the surface oxide of Ru catalysts and the reactivity in real time enable us to pinpoint the deactivation phenomena more precisely and help in designing more efficient and stable catalytic systems.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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