순수한 동적 결합반응이고 전하 누적이 없는 이온 임플란테이션, 새로운 재료 개발 등에 음이온을 직접 사용하는 새로운 연구가 진행되고 있으며, 이러한 관점에서 새로운 고체상의 Cs이온 법이 실험실 규모로 연구되고 있다. 본 논문에서는 음이온 Cs gun으로 DLC 박막을 실리콘 위에 제조하였다. 이 시스템은 가스가 필요없으므로, 고 진공에서 증착이 일어난다. C(sup)-빔 에너지는 80~150eV 사이에서 조절이 우수하였다. Raman 분석결과 박막의 DLC 지수, 즉$sp^3$비율은 이온 에너지 증가에 따라 증가하였으며, 미소 경도값 또한 7에서 14GPa로 증가하였다. DLC박막의 표면 평균거칠기(Ra)는 ~1$\AA$정도로 아주 매끈하였으며, 불순물이 내재되지 않는 박막을 얻을 수 있었다.
미세 $BaTiO_3$ 분말의 합성을 위해 함수 티타니아와 수산화바륨을 원료로 수열합성 실험을 수행하여, 반응시간, 온도, 농도 변화에 따른 전화율, 결정구조 및 생성 분말의 물성을 조사하였다. 전화율에 미치는 영향은 시간 < 온도 < 농도 순이었으며, 2.0 M의 원료를 $180^{\circ}C$에서 2 h 수열합성 시킬 때 최대 전화율을 99.5%를 얻을 수 있었다. 낮은 농도(0.25 M)에서는 고온에서도 미반응 $BaCO_3$와 미반응 $TiO_2$ 생성을 피할 수 없었으며, 이 미반응 물질들은 고온에서 $BaTi_2O_5$를 생성시켜 불순물로 존재하였다. 농도를 높일수록 합성 $BaTiO_3$ 분말의 크기는 작아졌으며, 분말의 Ba/Ti 비도 1에 접근하였다. 2.0M 이상의 농도에서는 $180^{\circ}C$, 2 h 반응에서 Ba/Ti 비는 $1{\pm}0.005$ 이였다.
$MgB_4O_7$ 열형광체의 활성체는 란탄계 금속인 Tb, Tm, Dy, La, Ho 및 Nd를 첨가하여 $580^{\circ}C$의 Ar 분위기에서 2시간동안 소결하여 제작하였다. 활성화에너지와 glow 곡선의 주 Peak의 세기는 peak shape법과 초기상승법의 두방법에 의해 결정했으며, 최적활성에너지는 $0.76\pm0.02eV$(Tm 첨가시), $0.94\pm0.03eV$(Tm 첨가시) 및 $0.72\pm0.02eV$(Dy 첨가시)였다. 이들 열형광체들은 저 에너지 X-선에 대해 매우 높은 감도를 나타냈으므로 방사선 센서 소자로 개발하기 위한 기초자료가 될 것으로 생각된다.
It is, in general, believed that during the activation process, the proton conductivity increases due to wetting effect and the electrochemical resistance reduction, resulting in an increase in the fuel cell performance with time. However, until now, very scant information is available on the understanding of activation processes. In this study, dominant variables that effect on the performance increase of membrane electrode assemblies (MEAs) during the activation process were investigated. Wetting, pore restructuring and active metal utilization were analyzed systematically. Unexpectedly, the changes for both ohmic and reaction resistance characterized by the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) after initial wetting process were much smaller when considering the degree of cell performance increases. However, the EIS spectra represents that the pore opening of electrode turns into gas transportable structure more easily. The increase in the performance with activation cycles was also investigated in a view of active metals. Though the particle size was grown, the number of effective active sites might be exposed more. The impurity removal and catalytic activity enhancement measured by cyclic voltammetry (CV) could be a strong evident. The results and analysis revealed that, not merely wetting of membrane but also restructuring of electrodeand catalytic activity increase are important factors for the fast and efficient activation of the polymer electrolyte fuel cells.
Metallic copper nanoparticles were synthesised by reduction of copper ions in aqueous solution, and metal-metal bonding by using the nanoparticles was studied. A colloid solution of metallic copper nanoparticles was prepared by mixing an aqueous solution of $CuCl_2$ (0.01 M) and an aqueous solution of hydrazine (reductant) (0.2-1.0 M) in the presence of 0.0005 M of citric acid and 0.005 M of n-hexadecyltrimethylammonium bromide (stabilizers) at reduction temperature of $30-80^{\circ}C$. Copper-particle size varied (in the range of ca. 80-165 nm) with varying hydrazine concentration and reduction temperature. These dependences of particle size are explained by changes in number of metallic-copper-particle nuclei (determined by reduction rate) and changes in collision frequency of particles (based on movement of particles in accordance with temperature). The main component in the nanoparticles is metallic copper, and the metallic-copper particles are polycrystalline. Metallic-copper discs were successfully bonded by annealing at $400^{\circ}C$ and pressure of 1.2 MPa for 5 min in hydrogen gas with the help of the metalli-ccopper particles. Shear strength of the bonded copper discs was then measured. Dependences of shear strength on hydrazine concentration and reduction temperature were explained in terms of progress state of reduction, amount of impurity and particle size. Highest shear strength of 40.0 MPa was recorded for a colloid solution prepared at hydrazine concentration of 0.8 M and reduction temperature of $50^{\circ}C$.
이 연구에서는 국내 개발중인 초고온가스로 (VHTR: Very High Temperature Reactor)를 대상으로, 발생되는 삼중수소 양, 계통간 이송, 제거, 분포 그리고 최종적으로 생산된 수소에 대한 삼중수소에 의한 오염 준위를 예측할 수 있는 해석 모델인 TRITGO 코드를 소개하였고, 수소를 생산하는 IS (Iodine Sulfide) 계통으로의 삼중수소 투과양을 모의할 수 있도록 코드를 개선하였다. 또한 GT-MHR 600MW 열출력을 가정, 최종 수소 생산물의 삼중수소에 의한 오염치를 예측하였다. 예상 오염치는 약 0.055 Bq/$H_2-g$으로 일본 규제치 56 Bq/$H_2-g$에 약 1/1000 수준으로 낮게 예측되었다. 모의 결과 삼중수소 방출을 억제하기 위해서는 피복관의 건전성 유지 및 헬륨 냉각재와 흑연으로 구성된 반사체내 불순물인 $^3He$ 및 Li을 가능한한 낮은 준위로 유지하는 것이 필요함을 보여 주었다. 또한 냉각재내 불순물을 직접 제거할 수 있는 정화계통의 성능이 중요한 설계인자로 판단되었다.
Hologen lamp를 열원으로 한 적외선 집중가열 방식의 Floating zone법을 이용하여 조화융해조성(48.6 mol% $Li_2O : 51.4 mol% LiNbO_3$)의 $LiNbO_3$ 단결정과 여기에 5 mol%의 MgO를 첨가한 $LiNbO_3$:5mod%MgO 단결정을 c-축으로 성장시켰다. 고품질의 광학용 $LiNbO_3$ 결정을 성장시키기 위해 원료봉의 최적 소결조건 및 성장 분위이게 따른 원료봉/융액 계면에 대한 고찰을 하였고, 이를 바탕으로 하여 ga s flow rate, pulling rate, 원료봉과 종자정의 회전속도 등에 대한 최적의 결정성장 조건을 확립하였다. 성장된 결정에 대해서 chemical etching을 통한 etch pattern과 ICP(Inductively Coupled Plasma) 분석을 통한 조성 변동 및 불순물 Fe 함량을 조사하였고, 5 mol% MgO의 첨가에 따른 투과율과 굴절율의 변화를 관찰하였다. 또한 $LiNbO_3$의 비선형 광학특성에 대해서는 측정한 굴절율 값을 data로 하여 비선형 광학 굴절율 $n_2$를 계산하여 다른 광학물질과 비교하였고, 이와 관련하여 비선형 광학특성에 대한 전반적인 고찰을 하였다.
Recently hexagonal boron nitride (h-BN), III-V compound of boron and nitrogen with strong covalent $sp^2$ bond, is a 2 dimensional insulating material with a large direct band gap up to 6 eV. Its outstanding properties such as strong mechanical strength, high thermal conductivity, and chemical stability have been reported to be similar or superior to graphene. Because of these excellent properties, h-BN can potentially be used for variety of applications such as dielectric layer, deep UV optoelectronic device, and protective transparent substrate. Ultra flat and charge impurity-free surface of h-BN is also an ideal substrate to maintain electrical properties of 2 dimensional materials such as graphene. To synthesize a single or a few layered h-BN, chemical vapor deposition method (CVD) has been widely used by using an ammonia borane as a precursor. Ammonia borane decomposes into hydrogen (gas), monomeric aminoborane (solid), and borazine (gas) that is used for growing h-BN layer. However, very active monomeric aminoborane forms polymeric aminoborane nanoparticles that are white non-crystalline BN nanoparticles of 50~100 nm in diameter. The presence of these BN nanoparticles following the synthesis has been hampering the implementation of h-BN to various applications. Therefore, it is quite important to grow a clean and high quality h-BN layer free of BN particles without having to introduce complicated process steps. We have demonstrated a synthesis of a high quality h-BN monolayer free of BN nanoparticles in wafer-scale size of $7{\times}7cm^2$ by using CVD method incorporating a simple filter system. The measured results have shown that the filter can effectively remove BN nanoparticles by restricting them from reaching to Cu substrate. Layer thickness of about 0.48 nm measured by AFM, a Raman shift of $1,371{\sim}1,372cm^{-1}$ measured by micro Raman spectroscopy along with optical band gap of 6.06 eV estimated from UV-Vis Spectrophotometer confirm the formation of monolayer h-BN. Quantitative XPS analysis for the ratio of boron and nitrogen and CS-corrected HRTEM image of atomic resolution hexagonal lattices indicate a high quality stoichiometric h-BN. The method presented here provides a promising technique for the synthesis of high quality monolayer h-BN free of BN nanoparticles.
아산화질소($N_2O$)는 각종 화학산업의 제조공정은 물론 유기 및 화석연료의 각종 연소공정으로부터 배출되는 대표적 온실가스이다. 온난화 효과는 $CO_2$의 310배에 달하고 성층권에 도달해서는 오존층을 파괴하는 물질이지만 화학적으로 매우 안정하여 분해처리가 쉽지 않다. 각종 환원제를 이용한 SCR 반응도 대부분 $450^{\circ}C$ 이상의 높은 온도를 요구하며 NOx 존재시에는 활성이 현저하게 떨어지는 문제점을 가지고 있다. 본 연구는 $N_2O$ 분해촉매의 실용화를 위한 기초연구로 진행되었으며, hydrotalcite형 화합물 전구체로부터 얻어진 혼합금속산화물촉매(MMO)와 CO 환원제를 이용한 $N_2O$ 분해에서 $SO_2$ 및 $NH_3$ 등 성분이 촉매의 반응성과 내구성에 미치는 영향을 실험적으로 분석하여 실용화에 대비한 기본 자료로 삼고자 하였다. 본 실험에 사용된 MMO 촉매는 CO 환원제와 같이 사용할 경우 $N_2O$ 분해 성능이 크게 향상되어 $200^{\circ}C$ 근처에서도 완전히 분해되는 것으로 나타났다. 또한 $NH_3$ SCR에 의한 NOx 분해반응의 경우와 달리 $SO_2$ 영향이 치명적으로 나타나지 않았고, $NH_3$에 의한 효과도 미미하여 촉매의 활성점을 공유하는 불순물 성분 정도의 영향에 불과한 것으로 판단되었다.
The Sulfur-Iodine (SI) thermochemical hydrogen production process is one of the most promising thermochemical water splitting technologies. In the integrated operation of the SI process, the $O_2$ produced from a $H_2SO_4$ decomposition section could be supplied directly to the Bunsen reaction section without preliminary separation. A $HI_x$ ($I_2+HI+H_2O$) solution could be also provided as the reactants in a Bunsen reaction section, since the sole separation of $I_2$ in a $HI_x$ solution recycled from a HI decomposition section was very difficult. Therefore, the Bunsen reaction using $SO_2-O_2$ mixture gases in the presence of the $HI_x$ solution was carried out to identify the effect of $O_2$. The amount of $I_2$ unreacted under the feed of $SO_2-O_2$ mixture gases was little higher than that under the feed of $SO_2$ gas only, and the amount of HI produced was relatively decreased. The $O_2$ in $SO_2-O_2$ mixture gases also played a role to decrease the amount of a impurity in $HI_x$ phase by only striping effect, while that in $H_2SO_4$ phase was hardly affected.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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