The immobilization of APTMS(3-(2-aminoethylamino)propyltrimethoxysilane) and AAPTMS(3-(2-(2-aminoethyl)aminoethylanino)propyltrimethoxysilane) on the surface of high quality mesoporous molecular sieves MCM-41 and MCM-48 have been confirmed by F.T.-IR spectroscopy, Raman spectroscopy, 29Si solid state NMR, and a surface polarity measurement using Reichardt's dye. The formation of metal (Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), and Cu(Ⅱ)) complexes by immobilized aminosilanes have been investigated by photoacoustic spectroscopy(PAS). The assignment of UV-Vis. PAS bands makes it possible to identify the structure of metal complexes within mesoporous molecular sieves. Co(Ⅱ) ion may be coordinated mainly in a tetrahedral symmetry by two APTMS onto MCM-41, and in an octahedral one by two AAPTMS. Both Ni(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) coordinated by aminosilanes within MCM-41 form possibly the octahedral complexes such as [Ni(APTMS)2(H20)2]2+, [Ni(AAPTMS)2]2+, [Cu(APTMS)2(H2O)2]2+, and [Cu(AAPTMS)(H2O)3]2+, respectively. The PAS band shapes of complexes onto MCM-48 are similar to those of corresponding MCM-41 with the variation of PAS intensity. Most of metal ion(Ⅱ) within MCM-41 and MCM-48 are coordinated by aminosilanes without the impregnation on the surface.
한미보석감정원은 최근에 5개의 투명한 합성 모이사나이트를 검사했다. 그 샘플들은 라운드 브릴리언트 컷의 무색, 핑크, 황색, 청색, 적색 컬러와 0.93~0.96 ct 중량을 가지고 있었다. FT-IR과 Raman 분석 결과 합성 모이사나이트임을 확인하였고, 확대검사 결과 무색을 제외한 나머지 샘플에서 코팅의 흔적이 발견되었다. EDXRF 분석 결과 무색 샘플을 제외한 모든 샘플의 코팅부분에서 Ca, Ti, Co의 미량원소가 검출되었다. 무색 샘플의 Raman 분석에서 탄소 원자의 sp3 bonding에 의해 생성되는 1332 cm-1 또는 graphite와 관련된 sp2 bonding에 의해 생성되는 ~1550 cm-1는 발견되지 않았다. 무색 샘플의 SEM 이미지에서도 코팅의 흔적은 발견되지 않았으나, TEM 이미지에서 3~8 nm의 코팅층의 존재가 발견됐다. EDX line 프로파일과 EDX elements map을 통해 무색 샘플의 코팅층을 구성하는 원소는 C, Si, O로 추정된다.
For the application of photo-detector as active layer, we have studied how to deposit SiGe thin film using an independent Si target and Ge target, respectively. Both targets were synthesized by purity of 99.999%. Plasma generators were generated by radio frequency (rf, 13.56 MHz) and direct current (dc) power. When Ge and Si targets were sputtered by dc and rf power, respectively, we could observe the growth of highly crystalline Ge thin film at the temperature of $400^{\circ}C$ from the result of raman spectroscopy and X-ray diffraction method. However, SiGe thin film did not deposit above method. Inversely, we changed target position like that Ge and Si targets were sputtered by rf and dc power, respectively. Although Ge crystalline growth without Si target sputtering deteriorated considerably, the growth of SiGe thin film was observed with increase of Si dc power. SiGe thin film was evaluated as microcrystalline phase which included (111) and (220) plane by X-ray diffraction method.
The effects of various manganese precursors for the low-temperature selective catalytic reduction (SCR) of $NO_x$ were investigated in terms of structural, morphological, and physico-chemical analyses. $MnO_x/TiO_2$ catalysts were prepared from three different precursors, manganese nitrate, manganese acetate(II), and manganese acetate(III), by the sol-gel method. The manganese acetate(III)-$MnO_x/TiO_2$ catalyst tended to suppress the phase transition from the anatase structure to the rutile or the brookite after calcination at $500^{\circ}C$ for 2 h. It also had a high specific surface area, which was caused by a smaller particle size and more uniform distribution than the others. The change of catalytic acid sites was confirmed by Raman and FT-IR spectroscopy and the manganese acetate(III)-$MnO_x/TiO_2$ had the strongest Lewis acid sites among them. The highest de-NOx efficiency and structural stability were achieved by using the manganese cetate(III) as a precursor, because of its high specific surface area, a large amount of anatase $TiO_2$, and the strong catalytic acidity.
$ABO_3$계 perovskite 구조에서 A자리의 $Pb^{2+}$ 이온이 $Na^+La^{3+}$혼합 이온 으로 0-50mol.%치환된 $Pb_{1-x}(Na_12/La_12)_x(Mg_13/Nb_23/)O_3$ 화합물의 구조변화와 유전 성질을 X-선 회절법, 작외선과 라만 분광법, LCR meter등으로 연구하였다. $Na^+La^{3+}$혼합 이온의 치환량과 소결 온도가 증가함에 따라 perovskite 상의 양이 증가하였다. 치환량이 증가할 때 1:1 질서화에 의한 초격자선을 X-선 회절법으로 발견할수 없었지만, 라만 분광법과 이완성 매개변수의 증가로부터 A자리 양이온의 크기감소가 질서화에 영향을 미침을 알 수 있었다. Pb_{1-x}(Na_12/La_12)_x(Mg_13/Nb_23/)O_3$의 유전 성질은 perovskite 상의 양과 낟알 크기 및 밀도에 의해 영향을 받았고, 치환량이 증가할 때 상전이는 확산되었으며 상전이 온도는 감소하였다.
Vanadium oxides supported on zirconia and modified with MoO₃were prepared by adding Zr(OH)₄powder into a mixed aqueous solution of ammonium metavanadate and ammonium molybdate followed by drying and calcining at high temperatures. The characterization of prepared catalysts was performed using FTIR, Raman spectroscopy and solid-state $^{51}V$ NMR. In the case of a calcination temperature of 773 K, for samples containing low loading of $V_2O_5$, below 15 wt %, vanadium oxide was in a highly dispersed state, while for samples containing high loading of $V_2O_5$, equal to or above 15 wt %, vanadium oxide was well crystallized because the $V_2O_5$ loading exceeded the formation of a monolayer on the surface of $ZrO_2$. The $ZrV_2O_7$ compound was formed through the reaction of $V_2O_5\;and\;ZrO_2$ at 873 K and the compound decomposed into $V_2O_5\;and\;ZrO_2$ at 1073 K, which were confirmed by FTIR spectroscopy and solid-state $^{51}V$ NMR. IR spectroscopic studies of ammonia adsorbed on $V_2O_5-MoO_3/ZrO_2$ showed the presence of both Lewis and Bronsted acids.
Pulsed laser ablation in liquid medium was successfully employed to synthesize hydroxyapatite colloidal nanoparticles. The crystalline phase, particle morphology, size distribution and microstructure of the hydroxyapatite nanoparticles were investigated in detail. The obtained hydroxyapatite nanoparticles had spherical shape with sizes ranging from 5 to 20 nm. The laser ablation and the nanoparticle forming process were discussed with explosive ejection mechanism by investigating change of surface morphology on target. The analytical results of XPS, FT-IR and Raman spectroscopy confirms that the stoichiometry and bonding properties of the hydroxyapatite nanoparticles are in good agreement with reported bulk hydroxyapatite materials.
In this work, a new cadmium complex $[Cd(L)(CH_3COO)_2].2H_2O$ (1) with the ligand L, N,N'-bis(2-pyridinecarboxalidene)-1,2-cyclohexanediamine was prepared and identified by elemental analysis, FT-IR, Raman, $^1H$ NMR spectroscopy and single-crystal X-ray diffraction. The cadmium atom in the crystal structure of 1 has distorted triangular dodecahedral geometry by coordination of the four nitrogen atoms of L and four oxygen atoms of the two acetate ions. Two water molecules are also incorporated in the crystal network. The $O-H{\cdots}O$ hydrogen bonds present in the crystal structure of 1. In this work, three structural surveys including coordination numbers of the cadmium atom, coordination modes of L and resonance in pyridine-2-ylmethanimine-based compounds are presented.
We have deposited hydrogen-free diamond-like carbon (DLC) films by pulsed laser deposition of graphite. Pulsed laser deposition (PLD) can be utilized to generate films with desired properties quite different from those of the starting material. Since DLC films grown by PLD using turbo pump are perpared without hydrogen, they have a higher density and a higher index of refraction than the hydrogenated DLC films. In this study, effects of the substrate temperature and laser energy density on the properties of DLC films were systematically investigated. The structure and properties of the films have been studied by scanning electron microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), and Raman spectroscopy.
Diamond-like carbon (DLC) films have been prepared by a widely-used plasma CVD with an rf (13.56MHz) plasma of $CH_4$ gas. The hydrogen incorporated in DLC films plays an important role of determining the film properties, but its exact role has not been clear. In this study, the effect of hydrogen on the film properties of DLC has been examined by adding the hydrogen gas to the $CH_4$ gas during deposition and by exposing the prepared film to the hydrogen plasma. As the content of additive hydrogen gas increases, the density and hardness of the film increase, but the growth rate decreases. The FT-IR spectroscopy results show that the number of C-H bonds decreases with increasing the hydrogen gas. Also, the variation in the position of "G" and "D" peaks due to additive hydrogen, which has been measured by the Raman spectroscopy, indicates of $sp^3$ fraction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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