• Applied Biological Chemistry
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• 제32권4호
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• pp.344-349
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• 1989

GC/MS를 이용하여 오미자의 chloroform-methanol 추출물로부터 11종의 lignan 성분을 동정하였다. GC column은 SPB-1 fused silica capillary $(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며 MS의 ionization voltage는 70eV (El mode)이었다. 동정된 lignan 성분은 gomisin J, deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, wuweizisu C, gomisin A, angeloylgomisin H, tigloylgomisin H, angeloylgomisin Q, gomisin B 및 benzoylgomisin H이었으며, GC chromatogram 상에서 이들 화합물의 분리상태는 양호하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권6호
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• pp.420-429
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• 2023

본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R²)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제15권1호
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• pp.102-106
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• 2006

The phytoestrogens including isoflavones (genistein, daidzein, biochanin A, formononetin, and glycitein), coumestrol, and lignans (secoisolariciresinol, matairesinol, and anhydrosecoisolariciresinol) were quantified in edible sea vegetables from Korea. Sea vegetable samples were collected based on domestic consumption data. After hydrolysis of phytoestrogen glycosides in prepared samples, aglycones of phytoestrogens were extracted with diethyl ether and analyzed with isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in selected ion monitoring mode (ID-GC-MS-SIM). Total samples included 19 samples representing eight species. Most of the samples showed rather low concentrations, ranging from not determinated to $79.2\;{\mu}g/kg$ for isoflavones and from 106.4 to $694.8\;{\mu}g/kg$ for lignans. The daily intake of phytoestrogen from sea vegetables, estimated from the present data and domestic consumption data, was about $0.13\;{\mu}g/day$ for isoflavones and $2.0\;{\mu}g/day$ for lignans. When we compared these results with those from legumes, sea vegetables would not be considered the major source of phytoestrogens in the Korean diet.

• Applied Biological Chemistry
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• 제32권4호
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• pp.350-356
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• 1989

무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.

• 한국전문물리치료학회지
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• 제2권2호
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• pp.1-8
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• 1995

이 논문의 주목적은 정상인을 대상으로 각기 다른 3가지의 (체중의 1.5 %, 3.0 %, 9.0 %) 부하를 통해서 자세의 불균형을 유발시켰을 때 나타나는 postural movement patterns을 기술하기 위한 연구이다. 연구대상의 허리중심에 체중부하를 주어 균형이 뒤로 이동하게 하여, surface EMG(표면 근전도)를 통하여 Tibialis anterior(Ta), Gastrocnernius(Gc), Quadriceps femoris(Qc), Hamstring(Ha), Rectus abdominalis(Ab)와 Paraspinalis(Pa) 근육들의 motor recruitment pattern(운동회집형태)를 측정하였다. 그리고 비디오 촬영은 고관절, 슬관절, 족관절의 움직임을 보기 위해 사용하였다. 특히 근전도 (EMG)는 자세반응 검사에 있어 첫 근반응(근수축) 경과시간(FR)과 분절간격간의 (ID)시간을 조사하는데 사용되었다. 이 연구의 결과는 4가지 중요한 사실을 전해주고 있다. 첫 번째로서, 연구대상자에게 체중의 1.5 %의 부하를 적용하였을 때 Ta가 가장 먼저 수축을 시작하였고(FR:$88{\pm}19.4$ ms) 발목과 대퇴사이의 분절 간격간(ID)의 평균은 +9.3 ms였다. 또한 족관절의 변화가 가장 뚜렷하여 Nashner(1985)의 족기전을 뒷받침하고 있다. 둘째로는 연구대상자에게 체중의 3.0 %의 부하를 주었을 때 Qc와 Ab근육이 원위부에서 근위부 순서로 수축하였고, 첫 번째 근육수축시간은 ($82{\pm}39.2$ ms)였다. 그리고 이때 분절간격의 평균은 +8.3ms 이였고 Ta는 거의 반응하지 않았다. 족관절과 슬관절에 비해 고관절의 변화가 가장 현저하게 나타났고, 이 또한 Nashner의 고관절 기전과 같은 현상을 보였다. 셋째로 연구 대상자에게 체중의 9.0 % 부하를 허리에 적용하였을 때 근수축은 근위부에서 원위부 순서를 이루어졌다. 즉 Ab,Qc, Ta, Ps순으로 근수축 되었다. Ab가 처음으로 수축하여 첫 반응(FR)은 $73{\pm}3.2$ ms 이였고 슬관절과 고관절의 변화가 가장 뚜렷하였다. 넷째로 연구 대상자에게 체중의 9.0 %부하를 적용하였을 때, 균형을 잡기 위해 뒷걸음치는 것이 관찰되었고 이때 근수축 순서는 Ta,Ab.Ps,Qc,Hs였다. 이 결과는 Nasher의 결과와 불일치하였다. 이상과 같은 결과에서 연구대상자의 자세운동형태(postural movement patterns)는 각기 다른 부하 정도와 시간에 따라 합성적으로 이루어지는 것으로 보여졌다. 특히, 자세운동형태는 부하의 적용위치와 연구대상자의 최근의 경험에 영향을 받은 것으로 밝혀졌다. 결론적으로 말하면 자세운동형태는 중앙신경계의 제한적(한정적) 명령 시스템에 의해서 움직임(movement)이 발생하기 전에 조직된다는 Nashner의 가설을 뒷받침하였다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권4호
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• pp.178-185
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• 2023

QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH₂ SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.

• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.273-283
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• 2012

현재 RoHS 및 REACH, CPSC 등에서 phthalates 가소제를 유해물질로 분류하여 규제하고 있는 실정이다. 이러한 국제환경규제에 대응하기 위해 phthalates 가소제 정량분석용 ABS 인증표준물질을 개발하였으며 인증 대상물질은 DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DnOP이다. 후보물질은 전기 전자제품에 많이 사용되고 있는 ABS 수지에 phthalates 가소제 6가지 물질을 혼합한 후 쌍축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 압출, 냉각, 펠렛, 건조의 과정을 거쳐 제조하였으며 ISO Guide 35의 절차에 따라 인증하였다. 동위원소희석 질량분석법(ID-GC/MS)을 이용하여 균질성, 단기안정성 및 장기안정성을 평가하였으며, 소급성 확립을 위해 한국표준과학연구원(KRISS)의 일차표준물질을 이용하여 인증값을 결정하였다. 향후 인증표준물질로서 인증을 받은 후, 국제 표준물질 데이터베이스(COM AR:code of reference material)에 등록하고 국내 외 산업체 및 시험기관에 보급할 예정이다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제32권3호
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• pp.325-337
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• 2003

한국인의 상용 가공식품 중 tram 지방산 함량이 많고 섭취빈도가 상대적으로 높은 41종을 선정하여, trans 지방산 이성체의 종류 및 함량을 GC/MS를 사용하여 분석하였다. HP-23 cis/trans FAME capillary column을 사용하였으며, 검출된 peak의 동정은 GC/MS spectrum을 검색하여 동일분자량 여부로 확인하였다. 마가린류는 trans 지방산 함량이 지방 100g당 4.75~25.21g으로 다양한 수준을 보였다. 마가린의 주요 trans 지방산 이성 체는 C18:1 $\Delta$9t로 모든 마가린에서 검출되었으며 1.10~14.53%의 범위였다. C18:2t의 총 함량은 2.02~7.91%의 범위로 다양하였으며, C18:3t는 0.33~l.39%의 수준이었다. 유지류의 trans 지방산 함량은 지방 100g당 5.40~16.558의 범위였으며, 대두유에서는 Cl8:1$\Delta$9t가 0.95%로 가장 높았으나, 옥수수유에서는 확인되지 않았으며, 쇼트닝은 3.1~5.1%로 1.6~4.3%인 라드보다 높은 수준이었다. 우유 및 유제품에서는 C16:1 $\Delta$9t, C18:1 $\Delta$9t, C18:2t 및 C18:3t가 골고루 분포되어 있었다. 양념류인 마요네즈에서는 C16:1$\Delta$9t가 확인되지 않았으나 4.93%의 trans 지방산이 검출되었다. 과자류 중 trans 지방산 함량이 현저하게 높은 팝콘(48%)에서 C16:l$\Delta$9t는 검출되지 않았으나 C18:1$\Delta$9t는 36%의 함량을 나타내었다. 빵류에서는 C18:1 $\Delta$9t가 trans 지방산 이성 체중 가장 높은 함량을 보였으며, 냉동피자의 C18:1 $\Delta$9t 함량은 30%를 초과하는 높은 함량을 보였다. 슈크림 빵은 높은 C18:2t 함량을 보였으며(8.26%), 불고기버거와 피쉬버거의 C18:2t trans 지방산 함량은 3.26%와 3.34%로 비슷한 수준이었다. 육가공품 및 튀김류 중 냉동 닭튀김과 냉동 감자튀김의 trans 지방산 함량이 15%~l9%의 수준으로 높았으며, C18:1$\Delta$9t과 C18:2t가 그 주된 성분이었다. 돼지고기구이 (목살)에서는 C18:1$\Delta$9t는 확인되지 않았으며, 냉동감자튀김에서는 C16:1 $\Delta$9t이 검출되지 않았다. 1회 분량 당 trans지방산 함량이 높은 식품은 팝콘, 냉동피자, 감자튀김과 닭튀김, 빵류 등의 순으로 나타났다.

• 자원리싸이클링
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• 제8권5호
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• pp.34-43
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• 1999

폐윤활유로부터 활융가능한 연료기체를 생산하기 위해 개발한 전기아크를 이용한 분해자치에서 폐윤활유를 아크 분해할 때의 기체생성물과 잔류물의 특성을 연구하였다. 생성되는 기체는 수소(35~40%)와 아세틸렌(13~20%), 에틸렌(3~4%), 그 외 탄산수소들로 이루어져 있으며, 저온 열분해에서는 주요 생성물인 일산화탄소의 함량은 매우 적었다. 발생기체의 발열량은 11,000~13,000kacl/kg으로 기체 연료로의 활용성이 충분하여 유해기체도 배출기준치 이하였다. 액상 잔류물을 GC/MS로 분석한 결과 폐유의 고분자량 탄화수소물들이 저분자량 탄화수소물과 수소로 분해되었음을 알 수 있었고, 전지아크에 의한 고온 열분해이므로 탈수소반응이 주 반응임을 확인할 수 있었다. 고상 잔류물인 검댕이 평균 입경은 $10.3\mu\;extrm{m}$이며, 탄소 함량은 60%이상이고, 중금속 성분은 0.01ppm 이하였는데 전제과정을 거치 재활용이 가능할 것으로 생각된다.