Lee, Seung Ha;Kim, Ji Ae;Choi, Seung Hyeon;Kim, Young Soon;Choi, Dal Woong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권6호
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pp.1689-1692
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2013
Food is a common source of chromium (Cr) exposure. However, it is difficult to analyze Cr in complex food matrices by using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) because the major isotope, $^{52}Cr$, is masked by interference generated by the sample matrix and the plasma gas. Among the systems available to minimize interference, the recently developed collision-reaction interface (CRI) has a different structure relative to that of other systems (e.g., collision cell technology, octopole reaction system, and dynamic reaction cell) that were designed as a chamber between the skimmer cone and quadrupole. The CRI system introduces collision or reaction gas directly into the plasma region through a modified hole of skimmer cone. We evaluated the use of an CRI ICP-MS system to minimize polyatomic interference of $^{52}Cr$ and $^{53}Cr$ in various foodstuffs. The $^{52}Cr$ concentrations measured in the standard mode were 2-3 times higher than the certified values. This analytical method based on an ICP-MS system equipped with a CRI of helium gas was effective for Cr analysis in complex food matrices.
To determine the contents of $^{99}Tc$ in the spent PWR (pressurized water reactor) nuclear fuels by ICP-MS (inductively coupled plasma-mass spectrometry), a technetium separation method using an extraction chromatographic resin (TEVA Spec resin) has been established. $^{99}Tc$ was separated from a spent PWR nuclear fuel solution by this separation procedure and its concentration was determined by ICP-MS. The result agrees well with the value calculated by the program ORIGEN 2 and also the value measured by AG MP-1 resin/ICP-MS method described in our previous paper. It can be concluded that the present separation procedure is superior to the AG MP-1 resin procedure with respect to the time required for technetium separation as well as the efficiency of decontamination from other radioactive nuclides.
영남육괴 북동부에 위치한 홍제사 화강암으로부터 저콘을 분리하여 레이저삭마 유도결합플라즈마 질량분석기를 이용한 U-Pb 연대측정을 수행하였다. 그 결과 $2013^{+30}/_{-24}(2{\sigma})$ Ma의 상부교점 연령을 구하였다. 이러한 연대는 주변의 분천 화강편마암 및 남쪽의 평해 화강편마암으로부터 구한 최근의 U-Pb 연령들과 함께 고원생대의 화성활동을 나타낸다.
Collision cell technology-inductively coupled plasma-mass spectrometry (CCT-ICP-MS) was used to measure the concentrations of approximately 19 elements associated with airborne PM2.5 samples that were collected from a roadside sampling station in Daejeon, Korea. Standard reference material (SRM 2783, air particulate on filter media) of the National Institute of Standards and Technology was used for the quality assurance of CCT-ICP-MS. The elemental concentrations were compared statistically with the certified (or recommended) values. The patterns of distribution were clearly distinguished between elements with their concentrations ranging over four orders of magnitude. If compared in terms of enrichment factors, it was found that toxic trace elements (e.g., Sb, Se, Cd, As, Zn, Pb, and Cu) of anthropogenic origin are much more enriched in PM2.5 samples of the study site. To the contrary, the results of the correlation analysis showed that PM2.5 concentrations can exhibit more enhanced correlations with the elements (e.g., Fe, K, Si, and Ti) arising from earth's crust. The findings of strong correlations between PM2.5 and the elements of crustal origin may be directly comparable with the dominant role of those species by constituting a major fraction of even PM2.5 as well as PM10 at the roadside area.
유도결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)을 이용하여 음용수 중의 전체비소를 정량하였다. 지하수 및 간이 상수도와 시판되는 먹는 물에 질산을 첨가하여 1%로 산성화한 후에 ICP-MS로 전제비소의 함량을 분석하였다. 그 결과 음용수 중의 전체 비소는 $30{\mu}g/L$ 이하로서 수질 기준치인 $50{\mu}g/L$ 이하의 값을 나타내었다.
Isotope dilution mass spectrometry (IDMS) was applied to the determination of Ni, Cr, Mo in low alloy steel reference materials. The Mo isotope ratio measurement was performed by dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry (DRC-ICP/MS) using ammonia as a reaction cell gas. In the case of Ni and Cr measurement, all data were obtained at medium resolution mode (m/${\Delta}m=3000$) of double focusing sector field high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP/MS). For the method validation of the technique was assessed using the certified reference materials such as NIST SRM 361, NIST SRM 362, NIST SRM 363, NIST SRM 364, NIST SRM 36b. This method was applied to the determination of Ni, Cr and Mo in low alloy steel sample (CCQM-P25) provided by NMIJ for international comparison study.
Ha, Yeong-Keong;Han, Sun-Ho;Kim, Hyun-Gyum;Kim, Won-Ho;Jee, Kwang-Yong
Nuclear Engineering and Technology
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제40권4호
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pp.311-318
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2008
In modem power reactors, nuclear fuels have recently reached 55,000 MWd/MtU from the initial average burnup of 35,000 MWd/MtU to reduce the fuel cycle cost and waste volume. At such high burnups, a fuel pellet produces fission products proportional to the burnup and creates a typical high burnup structure around the periphery region of the pellet, producing the so called 'rim effect'. This rim region of a highly burnt fuel is known to be ca. $200\;{\mu}m$ in width and is known to affect the fuel integrity. To characterize the local burnup in the rim region, solid sampling in the micro meter region by laser ablation is needed so that the distribution of isotopes can be determined by ICP-MS. For this procedure, special radiation shielding is required for personnel safety. In this study, we installed a radiation shielded laser ablation ICP-MS system, and a performance test of the developed system was conducted to evaluate the safe operation of instruments.
후 컬럼 동위원소 희석법(PCID, post column isotope dilution)을 HPLC-ICP/MS (high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma/mass spectrometry)에 적용한 정량법에서 내부 표준물을 동시에 사용하여 정확도와 정밀도를 개선하였다. 전통적인 여러 정량법과 후 컬럼 동위원소 희석법을 비교하여 볼 때에 PCID의 경우에 컬럼내에서 발생하는 오차가 가장 큰 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하여 컬럼내에서의 손실에 대한 오차를 효과적으로 보정하고 정확도와 정밀도를 개선할 수 있었다. 셀레늄 화학종인 SeMet을 시료로 사용하고 내부 표준물로 MeSecys 또는 $Se^{4+}$를 이용한 결과, 사용하지 않은 경우와 비교하면 상대오차는 각 각 31%와 13%에서 모두 1% 대로 낮아져 정확도가 크게 개선되었으며, 상대 표준편차는 5.1%와 6.9%에서 각각 1.5%와 0.2%로 정밀도 또한 크게 개선되었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하였을 때의 정량분석법의 장점을 다른 분석법과 비교 토의하였다.
This study was aimed to establish analytical method of Bi to develop a guideline of the bioequivalence test of tripotassium dicitrato bismuthate (TDB). For this purpose, a simple, specific and sensitive inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP/MS) method were developed and validated in human plasma. Various concentrations of bismuth standard solution (0-25ng/mL) were prepared with distilled water and human blank plasma. To 10mL of the volumetric flasks, 2mL of blank plasma was added with 8ml of distilled water. Bi standard solution was added to prepare the calibration samples and injected into ICP-MS. The plasma samples obtained from volunteers given 3 tablets of bismuth (total 900mg as TDB) were analyzed as described above. As a result, the coefficients of variation were <20% in quantitation limit (0.2 ng/mL) and <15% at the rest of concentrations. The stability test by repeated freezing-thawing cycles showed that the samples were stable only for 24hr. The stability tested for samples with a short-term period of storage at room temperature and pre-treatment prior to the analysis showed very stable over 24hr. In 8 healthy Korean subjects received Denol tablets at the dose of 900mg bismuth, AUC, $C_{max},\;T_{max}$ and half-life $(t_{1/2})$ were determined to be $198.33{\pm}173.78 ng{\cdot}hr/mL,\;64.48{\pm}27.06 ng/mL,\;0.52{\pm}0.21 hr,\;and\;5.15{\pm}2.67 hr$, respectively, from the plasma bismuth concentration-time curves. In conclusion, the method was suitable for the determination of bismuth in human plasma samples and could be applied to bioequivalence test of bismuth tablet.
후 컬럼 동위원소 희석법의 불확도를 HPLC-ICP/MS에서 Selenomethionine을 분석할 경우에 대하여 간단히 연구하였다. 주요하다고 생각한 오차의 원인으로 셀레늄 동위원소 용액의 농도와 흐름속도, 스파이크 용액과 시료 용액에서의 셀레늄 원자량, 그리고 스파이크된 시료용액에서 측정된 동위원소의 비를 선택하였다. 각 요인에 따른 불확도를 구하고 전체 농도의 불확도에 미치는 요인을 계산한 결과, 각각에 대하여 54.4%와 0.61%, 0.0072%와 0.018%, 그리고 45.0%를 얻었다. 가장 큰 요인은 스파이크 동위원소 용액의 농도이며 두 번째는 스파이크가 첨가된 시료용액에서의 동위원소비이었다. 스파이크 용액의 질량흐름속도와 원자량의 불활도는 크게 영향을 끼치지 못하였다. 계산된 전체불확도는 $126.30ng{\cdot}g^{-1}$ SeMet 표준용액에 대하여 $1.46ng{\cdot}g^{-1}$으로서 실험결과는 $127.09ng{\cdot}g^{-1}$을 얻었고 상대불확도는 1.20%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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