Jin-Hwa , Lee;Ju-Yeol, Han;Sang-Gil, Lee;Hyeong-Bae, Pyo;Dong-Kyu, Lee
대한화장품학회지
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제30권2호
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pp.173-180
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2004
20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.
비교적 낮은 온도와 상압에서 전구체 Titanium(IV) sulfate와 염기성 용액을 반응시키는 수열합성법을 이용하여 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였다. 염기성 용액의 종류(NaOH, $NH_4OH$, Monoethanolamine, Diethanolamine, Triethanolamine), 첨가되는 계면활성제의 종류(CTAB, Span 20, SDBS)와 농도, 제조 온도, pH 등을 변화시켜 $TiO_2$를 제조하였고, 생성되는 입자의 결정성, 입자크기 등과 같은 물리적 특성은 XRD, SEM, Zeta-potential 등을 사용하여 분석하였다. 또한, 광촉매적 특성을 확인하기 위하여 DRS를 통해 흡광면적을 측정, 비교하였다. 침전제로 사용된 염기성 물질 중 NaOH가 결정성이 우수하고 입자크기가 작은 $TiO_2$를 제조하는데 가장 효과적임을 확인할 수 있었다. 계면활성제는 양이온성 계면활성제인 CTAB를 첨가한 경우 다른 계면활성제보다 작은 크기의 $TiO_2$를 제조할 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 전구체인 $Ti(SO_4)_2$와 CTAB의 농도비를 10 : 1로 조절한 경우 CTAB를 첨가하지 않은 경우보다 제조되는 $TiO_2$ 입자의 크기는 약 1/10인 5.8 nm로 감소하였다.
CdS and $TiO_2$ nanoparticles were made by the precipitation method and sol-gel method, respectively, and they were mixed mechanically and then treated with the hydrothermal processing. CdS-$TiO_2$ composite particulate films were thus prepared by casting CdS-$TiO_2$ mixed sol onto $SnO_2$ conducting glass and a subsequent heat-treatment at $400^{\circ}C$. Again, the physico-chemical and photoelectrochemical properties of these films were controlled by the surface treatment with $TiCl_4$ aqueous solution. The photocurrents and the hydrogen production rates measured under the present experimental conditions varied in the range of $3.5{\sim}4.5mA/cm^2$ and $0.3{\sim}1.8cc/cm^2$-hr, respectively, and showed the maximum values at the $CdS/[CdS+TiO_2]$ mole ratio of 0.2. Also, the surface treatment with $TiCl_4$ aqueous solution caused a considerable improvement in the photocatalytic activity, Probably as a result of close contacts between the primary particles by the etching effect of $TiCl_4$ It was found that the photoelectrochemical performance of these particulate films could be effectively enhanced by this approach.
3 mol% Co-added $Ni(OH)_2$ fine powders, which showed ${\beta}$-phase, as positive electrode materials have been fabricated using $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ aqueous solution by ultrasonic spray-chemical precipitation and subsequent hydrothermal method, and sheet-like Ni nanopowder was fabricated by mechano-chemical reduction method. The addition effects of the sheet-like Ni nanopowder on the electrochemical properties of the positive electrode in Ni-Zn Redox flow battery were investigated. Impedance spectroscopy revealed that the addition of the sheet-like Ni nanopowder resulted in decrease in the electrical resistivity; 10 wt.% addition reduced the electrical properties by a fifth. Cyclic voltammetry showed the addition of the sheet-like Ni nanopowder resulted in decrease in the potential difference of oxidation and reduction; this means the increase in the reversability for electrode reduction. Charge/discharge measurement confirmed that the addition of the sheet-like Ni nanopowder resulted in the increase in the discharge efficiency.
For white light emitting diode (LED) applications, it has been reported that Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce) in nano-sized phosphor performs better than it does in micro-sized particles. This is because nano-sized YAG:Ce can reduce internal light scattering when coated onto a blue LED surface. Recently, there have been many reports on the synthesis of nano-sized YAG particles using bottom-up method, such as co-precipitation method, sol-gel process, hydrothermal method, solvothermal method, and glycothermal method. However, there has been no report using top-down method. Top-down method has advantages than bottom-up method, such as large scale production and easy control of doping concentration and particle size. Therefore, in this study, nano-sized YAG:Ce phosphors were synthesized by a high energy beads milling process with varying beads size, milling time and milling steps. The beads milling process was performed by Laboratory Mill MINICER with ZrO2 beads. The phase identity and morphology of nano-sized YAG:Ce were characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and field-emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. By controlling beads size, milling time and milling steps, we synthesized a size-tunable and uniform nano-sized YAG:Ce phosphors which average diameters were 100, 85 and 40 nm, respectively. After milling, there was no impurity and all of the peaks were in good agreement with YAG (JCPDS No. 33-0040). Luminescence and quantum efficiency (QE) of nano-sized YAG:Ce phosphors were measured by fluorescence spectrometer and QE measuring instrument, respectively. The synthesized YAG:Ce absorbed light efficiently in the visible region of 400-500 nm, and showed single broadband emission peaked at 550 nm with 50% of QE. As a result, by considering above results, high energy beads milling process could be a facile and reproducible synthesis method for nano-sized YAG:Ce phosphors.
망간산화물이 코팅된 활성탄(MOAC)에 의한 Pb와 Cu 흡착의 동역학적 특성과 등온흡착 특성을 규명하기 위해 회분식 실험을 수행하였다. MOAC는 화학적 침전법(CP), 수열법(HT)과 초임계법(SC)으로 제조하였으며 제조방법별 중금속 흡착특성을 비교하였다. 실험된 흡착소재에 의한 Pb와 Cu의 흡착은 2차 반응속도 모델과 Langmuir 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타나 흡착소재의 단분자층에서 이루어지는 균일한 흡착임을 알 수 있었다. Pb와 Cu 흡착용량은 활성탄(AC)에 망간산화물을 코팅시킴으로써 크게 증가하는 것으로 나타났으며 MOAC의 제조방법에 의해 영향을 받는 것으로 나타났다. CP, HT, SC의 순으로 활성탄 표면에 코팅된 망간산화물의 양과 균일성이 증가하며 그로인해 흡착용량이 증가하는 것으로 나타났다. 본 연구의 결과는 MOAC가 중금속으로 오염된 환경을 정화시키기 위해 적절하게 활용될 수 있음을 보여준다.
통영광산은 첨열수광상으로서 능망간석 , 백운모, 일라이트, 황철석 , 방연석 , 황동석 , 섬아연석 , 아칸다이트 및 헤사이트등의 광물을 수반하는 초기의 광석광물 침전시기와 후기의 맥석광물 침전시기로 구분된다. 초기는 반복적인 대상구조를 띠고, 황화광물이 침전된 시기로서 텔루리움 광물과 함께 엘렉트럼이 산출된다. 후기에는 주로 단산염 광물과 천금속광물이 침전되었다. 통영 열수계에서 광화단계에 따른 상이한 열수유체의 변천과정을 구체적으로 규명하기 위하여 프로그램 CHILLER를 이용한 수치모델링이 실시되었다. 반응경로 모델링은 28$0^{\circ}C$에서 모암인 안산암과의 반응을 비롯하여, 27$0^{\circ}C$에서 12$0^{\circ}C$까지의 단순한 등압 냉각, 비등과 지하수의 혼입에 따른 희석 및 압력파 온도가 감소되는 조건에서 수행하였다. 모델링 결과 초기 광화유체는 산성용액(pH=5.7)으로 상대적으로 높은 염농도와 금속원소 함량이 높다. 장화유체 내의 금의 함량은 열수계의 천금속원소 총량과 황화물의 활동도에 의해 지배된다. 통영 천열수계에서의 광화작용은 천부에서 일어난 참화유체의 비등과 이에 수반된 가열된 지하수의 흔입에 의한 반응경로를 반영하며, 현미경에서 관찰된 광물공생 특성과 모델링에 의한 침전광물의 조합 및 엘렉트럼의 화학조성 등에서 동일한 경향을 나타낸다. 이러한 유사성은 Te 함유하는 천열수 금 . 은광상이 열수계에서의 비등과 유체혼합(희석)에 의해 생성되었음을 지시한다. 반응경로 모델링 연구는 광상성인을 이해하는 중요한 수단이며, 유사한 지질환경에서의 광강탐사에 유용한 자료로 활용될 것으로 생각된다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
리튬이온전지의 양극소재인 $LiMn_2O_4$를 다양한 모양과 크기의 망간산화물 및 망간수산화물 전구체를 사용해서 합성하였다. 첫 번째 단계로 수열합성법이나 침전법을 사용하여 ${\alpha}-MnO_2$, ${\beta}-MnO_2$, $Mn_3O_4$, amorphous $MnO_2$ 및 $Mn(OH)_2$ 등의 전구체를 합성하였고, 두 번째 단계로 이들 전구체로부터 고상법을 사용하여 다양한 형태의 $LiMn_2O_4$를 제조하였다. 합성된 $LiMn_2O_4$의 특성은 주사전자현미경과 XRD Rietveld구조분석을 통해 확인하고, Li coin cell로 조립하여 전극특성을 측정하였다. 500 nm크기의 팔면체(nano-octahedron) $LiMn_2O_4$가 1 C-rate와 50 C-rate에서 각각 107 mAh $g^{-1}$, 99 mAh $g^{-1}$의 높은 전지용량을 나타내며, 다양한 방전전류에서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보인다. 3차원 팔면체 결정입자가 1차원 막대모양이나 2차원 판상모양의 다른 형태의 $LiMn_2O_4$보다 구조적 안정성도 우수한 것으로 평가된다. 또한 10 C-rate의 높은 전류로 500회 충 방전이 진행된 후에도 nano-octahedron $LiMn_2O_4$는 단지 5%의 용량감소(95% capacity retention)로 우수한 전극특성을 나타냈다.
본 연구에서는 침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe2O3 나노입자를 합성하였다. Fe2O3 나노 입자 표면에 TiO2가 20 nm 두께로 코팅된 Fe2O3/TiO2 core-shell (CS) 복합재료를 합성하였다. Fe2O3/TiO2 CS를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe2O3/TiO2 CS에서 Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) 형태의 복합재료를 제조하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 Fe2O3와 Fe2O3/TiO2 CS 및 Fe2O3/TiO2 YS 안료의 물리적 특성을 측정하였다. 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 혼합한 도료들의 일사반사율과 색상변화는 UV-Vis-NIR 분석으로 차열 온도는 실험실에서 제작한 차열 온도 측정기를 통해 측정하였다. Fe2O3/TiO2 YS 적색 안료를 사용한 PA 도료는 우수한 근적외선 반사율을 보였으며, Fe2O3 안료를 사용한 도료에 비해 차열 온도가 13 ℃ 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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