Ring-opening metathesis polymerization (ROMP) of an ethyl-substituted tetracyclododecene (8-ethyltetracyclo[$4.4.0.1^{2,5}.1^{7,10}$] dodec-3-ene, Et-TCD) was carried out in the presence of a ternary catalyst system consisting of $WCl_6$, triisobutyl aluminium (iso$Bu_3Al$), and ethanol. The optimal molar ratio of Et-TCD/$WCl_3$/iso-$Bu_3Al$/ethanol was found as 500/1/3/2 at which the yield of ring-opened polymer was 100%. 1-Hexene was shown to be an effective molecular weight controlling agent for ROMP reaction of Et-TCD. The hydrogenation of the ring opened polymer (p-Et-TCD) was conducted successfully using Pd(5 wt %)/${\gamma}$-$Al_2O_3$ at $80^{\circ}C$ for 1 h. Chemical structures of p-Et-TCD and its hydrogenated product($H_2$-p-Et-TCD) were characterized using 2D NMR techniques ($^1H-^1H$ COSY and $^1H-^{13}C$ HSQC). The changes of physical properties such as thermal stability, glass transition temperature and light transmittance after the hydrogenation were also investigated using TGA, DSC, and UV.
친환경 냉매인 R-1234yf를 제조하기 위하여 오불화프로펜인 1,2,3,3,3-pentafluoropropene의 수소화반응을 수행하였다. 수소화반응 촉매로 팔라듐이 담지된 탄소입자를 제조하여 실험에 사용하였다. 반응조건에 따른 수소화반응 활성을 규명하기 위하여 WHSV, 반응온도 및 반응물의 조성에 따른 반응성능에 대하여 조사하였다. 일정한 실험 조건에서 WHSV는 주 생성물의 선택도에 영향이 없으며, 반응온도의 경우 높은 온도에서 우수한 생성물 선택도를 보였다. 수소와 반응물의 비의 경우 1.5 미만에서 우수한 생성물 선택도를 보였다. 또한 반응조건에 따른 생성물의 수율을 예측할 수 있는 모델식을 통계학적 접근을 통해 완성하였다.
채종유 수소첨가반응을 속도론적으로 평가하였고 고도불포화 지방산의 연쇄반응에 대한 각 지방산의 선택도를 구하여 촉매의 특성을 평가하였다. 반응효율은 UP 9900의 촉매를 사용하였을 때 반응속도상수 값이 $1.6{\pm}0.1\;({\times}10^{-2})$으로 우수하였으며, Nysel DM3, Nysosel 222는 평균 $1.2{\pm}10^{-2}$으로 거의 대등하였다. 리놀레인산 선택도$(S_{L})$는 $0.9{\sim}1.5$, 올레인산 선택도 $(S_{ol})$는 반응시간 20분에서 $41.5{\pm}2.5$의 값으로 본 시험에 사용된 촉매 종류는 비선택적으로 평가되었다. 수소첨가유의 물성변화 해석은 융점, 각 지방산 및 요오드가 상관관계로 평가하였다. 융점에 영향을 미치는 이성질체산 생성은 요오드값 감소율에 따라 Nysosel 222은 38%에서, Nysel DM3는 45%이상에서 가장 높게 나타났으며 UP 9900은 거의 일정한 비율을 나타내었다. 융점이 $34^{\circ}C$전에는 지방산중 올레인산과 이성질체산이 같이 증가하였으나 $35^{\circ}C$이후부터 이성질체산의 경우 거의 일정하였고 올레인산의 감소가 급격하였다. 요오드가 감소율에 따른 올레인산과 이성질체산은 38%전후로 앞의 경향성과 같이 나타났다. 스테아린산은 14%이전에 올레인산과 이성질체산이 같이 증가하는 경향성에서 15%이후부터 이성질체산은 거의 대등한 값을 유지하였고 올레인산의 경우만 급격한 감소를 나타내었다.
The synthesis of Fischer-Tropsch (FT) oil is the catalytic hydrogenation of CO to give a range of products, which can be used for the production of high-quality diesel fuel, gasoline and linear chemicals. This studied catalyst was prepared Cobalt-supported alumina and silica by the incipient wet impregnation of the nitrates of cobalt, promoter and organic solvent with supports. Cobalt catalysts were calcined at $350^{\circ}C$ before being loaded into the FT reactors. After the reduction of catalyst has been carried out under $450^{\circ}C$ for 24h, FT reaction of the catalyst has been carried out at GHSV of 4,000/hr under $200^{\circ}C$ and 20atm. From these experimental results, we have obtained the results as following; In case of $SiO_2$ catalysts, the activity of 12wt% $Cobalt-SiO_2$ synthesized by organic solvent was about 2 or 3 times higher than the activity of 12wt% $Cobalt-SiO_2$ catalyst synthesized without organic solvent. In particular, the activity of the $Cobalt-SiO_2$ catalyst prepared in the presence of an organic solvent P was two to three times higher than that of the $Cobalt-SiO_2$ catalyst prepared without the organic solvent. Effect of Cr and Cu metal as a promoter was found little. 200 h long-term activity test was performed with a $Co/SiO_2$ catalyst prepared in the presence of an organic solvent of Glyoxal solution.
최근 지구 온난화가 인식되어지면서 이산화탄소는 지구 온난화 기여도의 55%를 차지하는 주 온실기체로 알려지고 있다. 또한 에너지 수급체계를 고려하였을 경우 최근 수십 년 동안 새로운 에너지원에 대한 연구와 개발이 진행되어 원자력 발전과 같은 대체 에너지가 에너지원의 상당 부분을 기여하고 있으나 이와 같은 노력에도 불구하고 화석에너지는 전체 에너지의 50% 이상을 차지하고 있다(에너지관리 공단, 2001). (중략)
NiNH$_{4}PO_{4}$ was Prepared from waste Ni catalyst used in hydrogenation of oil and fat, NiNH$_{4}PO_{4}$ was calcined at different temperature respectly 800, 1000, 1100$^{\circ}$C to prepare Nickel yellow. The results from this experiment are summerized as follow: 1) Nickel yellow formed at 1100$^{\circ}$C was most clearness yellow color from color analyzer data. 2) Nickel yellow was consist of ${\alpha}-Ni_{2}P_{2}O_{7}$, $Ni_{3}(PO_{4})_{2}$ from X-ray diffraction analysis. 3) The endothermic pick at 100$^{\circ}$C and exotherwic pick about 1050$^{\circ}$C on calcination of NiNH$_{4}PO_{4}$ were checked in DTA (difference thermal analysis data)
Hydrodesulfurization of dibenzothiophene (DBT) dissolved in n-heptane was studied over sulfided $Ni - W/\gamma - Al_2O_3$ catalyst at temperature ranges from 513 to 573 K and at pressure ranges from 20 to 60 x $10^5$ Pa. Hydrogenation of biphenyl (BP) and cyclohexylbenzene (CHB) observed in products were also run. The products were almost biphenyl and cyclohyxylbenzene, and the conversion of DBT was very sensitive to temperature. Concerning the products distribution while the formation of biphenyl decreased, the formation of cyclohexylbenzene increased in the range of high pressure. The reaction network was found to be sequential reaction which formed cyclohexybenzent through the intermediate of biphenyl. The disappearances of DBT and biphenyl were the first order with respect to DBT and biphenyl and their activation energys were 24.3 and 13.6 Kcal/mol, respectively.
The hydrogenation catalyst precursors $[(L-L)Rh(NBD)]ClO_4\;(L-L=Fe({\eta}^5-C_5H_4PBu^t\;_2)_2,\;Fe({\eta}^5-C_5H_4PPhBu^t)_2$; NBD = norbornadiene) react with $H_2(1\;atm,\;30^{\circ}C$, MeOH) to yield $[(L-L)HRh({\mu}-H)_3RhH(L-L)]ClO_4$. These hydrido species are fluxional, and variable temperature NMR studies show the existence of a number of equilibria involving both fluxional and non-fluxional species. The synthesis, solution structures, and fluxional behaviors of these hydrides are described.
The synthesis of Fischer-Tropsch oil is the catalytic hydrogenation of CO to give a range of products, which can be used for the production of high-quality diesel fuel, gasoline and linear chemicals. Our cobalt catalyst was prepared Co/alumina, Co/silica and Co/titania by the incipient wetness impregnation of the nitrates of cobalt with supports. Co-based catalysts was calcined at $400^{\circ}C$ before being loaded into the FT reactors. After the reduction of catalyst has carried out under $450^{\circ}C$, FT reaction of the catalyst has carried out at GHSV of 4,000 under $200^{\circ}C$ and 20atm. From test results, the order of increasing activity for the catalyst was Co/alumina > Co/silica > Co/titania. When the content of Co metal such as 5, 12, 20 and 30wt% was changed, an CO conversion increased as the content of Co metal increased. The activity of catalyst has obtained the best value at 12wt% Co content.
Catalytic oligomerization of isobutene to produce triisobutenes has been performed over a cation-exchange resin (Amberlyst-35) by using commercial C4 feeds. The catalytic activity in the oligomerization was retained without deactivation up to 90 h of reaction in a simulated reaction feed without butadiene, but its activity was significantly affected by the presence of butadiene in commercial C4 feeds. The isobutene conversion with time-on-stream was significantly decreased in the presence of butadiene, indicating the catalyst deactivation by butadiene. However, the stable activity for trimerization was accomplished when the oligomerization was carried out after eliminating butadiene by hydrogenation of the feeds. This work demonstrates that butadiene plays a role as a catalyst poison on the solid acid catalyst, so that its removal in the reactant feed is essential for practical application of trimerization.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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