• 제목/요약/키워드: High-resolution spectroscopy

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열분해잔사유로부터 불균일계 불소화공정에 의해 제조된 메조페이스 피치의 특성 (The Characteristics of Mesophase Pitch Prepared by Heterogeneous Fluorination Process from Pyrolysis Fuel Oil)

  • 김도영;김지현;이형익;이영석
    • 공업화학
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    • 제27권5호
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    • pp.537-542
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    • 2016
  • 본 연구에서는 불균일계 불소화 개질 공정을 이용하여 열분해잔사유(PFO)로부터 메조페이스 피치를 제조하였다. 이 공정은 다양한 온도의 직접 불소화 공정과 $390^{\circ}C$의 열처리 공정을 통하여 진행하였다. 제조된 피치는 연화점, 원소분석, 푸리에 변환 적외선 분광 분석, 고분해능 X-ray 회절 분석 그리고 편광 현미경 분석을 실시하였다. 제조된 피치의 탄소 함량은 직접 불소화 공정의 반응 온도 증가에 따라 함께 상승하였으며, 그 산소, 질소 그리고 황 성분은 완전하게 제거되었다. 불소화 온도가 증가함에 따라서, 메조페이스 소구체의 생성, 성장, 합체, 정렬이 관찰되었다. 탄소 육각망면의 층간간격이 감소하였고 결정자 크기가 증가하였다. 또한, 지방족 화합물의 축 중합으로 인한 방향족 화합물의 함량 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 반응 온도의 증가에 따라 증가된 불소 라디칼의 반응성에 기인한다. 불소화 반응은 열분해잔사유가 라디칼 반응에 의한 중합반응의 촉진으로, 방향족 화합물의 생성을 돕는 것으로 판단된다.

플라즈마분자선에피탁시법으로 성장한 산화비스무스아연 박막의 구조특성 (Structural Characterization of Bismuth Zinc Oxide Thin Films Grown by Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy)

  • 임동석;신은정;임세환;한석규;이효성;홍순구;정명호;이정용;조형균
    • 한국재료학회지
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    • 제21권10호
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    • pp.563-567
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    • 2011
  • We report the structural characterization of $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films grown on c-plane sapphire substrates by plasma-assisted molecular beam epitaxy. By increasing the Bi flux during the growth process, $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films with various Bi contents (x = 0~13.17 atomic %) were prepared. X-ray diffraction (XRD) measurements revealed the formation of Bi-oxide phase in (Bi)ZnO after increasing the Bi content. However, it was impossible to determine whether the formed Bi-oxide phase was the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ or the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ by means of XRD ${\theta}-2{\theta}$ measurements, as the observed diffraction peaks of the $2{\theta}$ value at ~28 were very close to reflection of the (012) plane for the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ at 28.064 and the reflection of the (201) plane for the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ at 27.946. By means of transmission electron microscopy (TEM) using a diffraction pattern analysis and a high-resolution lattice image, it was finally determined as the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase. To investigate the distribution of the Bi and Bi-oxide phases in BiZnO films, elemental mapping using energy dispersive spectroscopy equipped with TEM was performed. Considering both the XRD and the elemental mapping results, it was concluded that hexagonal-structure wurtzite $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films were grown at a low Bi content (x = ~2.37 atomic %) without the formation of ${\alpha}-Bi_2O_3$. However, the increased Bi content (x = 4.63~13.17 atomic %) resulted in the formation of the ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase in the wurtzite (Bi)ZnO matrix.

하천 탄소의 유출량과 생지화학적 특성 (The Loads and Biogeochemical Properties of Riverine Carbon)

  • 오능환
    • 생태와환경
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    • 제49권4호
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    • pp.245-257
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    • 2016
  • 하천이 차지하는 면적은 전체 육지 면적의 약 0.5%에 불과하지만, 하천수의 조성은 유역 환경의 생지화학적 변화를 집약적으로 반영하는 지표가 될 수 있다. 하천 탄소의 농도는 수질과 직접적인 관련이 있고, 또한, 하천을 통해 바다로 유출되는 탄소량을 순 생태계 생산량 (NEP)에서 빼주지 않으면 생태계 내 저장될 수 있는 탄소량이 과다 산정될 수 있기 때문에 하천의 탄소 유출량을 정확히 추정하려는 연구가 꾸준히 이뤄지고 있다. 전 세계적으로 하천을 통해 바다로 유출되는 총 탄소량은 약 $0.8{\sim}1.5Pg\;yr^{-1}$, 수체로부터 대기로 빠져나가는 양이 약 $0.62{\sim}2.1Pg\;yr^{-1}$로 추정된다. 우리나라의 하천 탄소에 대한 연구는 주로 수질과 관련된 유기탄소에 집중된 편이며, 농도, ${\delta}^{13}C$, 형광스펙트럼 분석 결과 강수량과 강수 세기 등 시간에 따른 차이와 토지 이용 등 공간적인 차이에 따라 다양한 성상의 탄소가 하천으로 유입되는 것으로 여겨진다. 인간의 토지이용과 기후변화의 영향으로 인한 탄소순환 동태의 변화는 하천의 총 탄소 함량뿐만 아니라 DIC, DOC, POC의 비율에도 변화를 불러오고, 이들과 함께 수체 내에서 이동하는 다양한 유기/무기 오염물질의 양과 분해도에도 영향을 줄 수 있다. 따라서, 기존의 분석 방법에 더해 탄소연대 측정과 초고분해능 질량 분석 등의 방법을 활용하여 하천 탄소의 기원, 변화, 분해 과정을 면밀히 유추하는 연구가 필요하다. 장기적으로, 넓은 유역을 대상으로 얻어진 하천 탄소의 성상별 농도와 일유량 자료는 유역 생태계의 변화를 추적하고, 자연적인 또는 인간에 의한 교란 때문에 일어나는 환경 변화를 예측하는 데 유용하게 쓰일 수 있다. 현재 정부가 운영 중인 수질측정망을 대상으로, 알칼리도를 포함한, 하천 탄소의 성상별 농도가 분석 항목에 추가되고, 일유량 자료와 개별 연구진이 얻은 연구결과를 포함하는 데이터베이스가 구축되어, 이러한 자료가 보다 효율적으로 활용될 수 있기를 바란다.

혼합소스 HVPE 방법에 의한 전력 반도체 소자용 p형 AlN 에피층 성장 (p-Type AlN epilayer growth for power semiconductor device by mixed-source HVPE method)

  • 이강석;김경화;김상우;전인준;안형수;양민;이삼녕;조채용;김석환
    • 한국결정성장학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.83-90
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    • 2019
  • 본 논문에서는 전력 반도체 소자용 Mg-doped AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법에 의해 성장하였다. p형 재료로는 Mg을 사용하였다. 소자응용을 위한 기초 기판으로서 역할을 하기 위하여 GaN 에피층이 성장된 기판과 GaN 에피층이 성장되어 패턴이 형성된 사파이어 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층의 표면과 결정 구조는 FE-SEM 및 HR-XRD에 의해 조사하였다. XPS 스펙트럼과 라만 스펙트럼 결과로부터 혼합소스 HVPE 방법에 의해 성장된 Mg-doped AlN 에피층은 전력소자 등에 응용이 가능할 것으로 판단된다.

Al0.3Ga0.7N/GaN 및 Al0.3Ga0.7N/GaN/Al0.15Ga0.85N/GaN 이종접합 구조에서 운반자 구속 효과와 이차원 전자가스의 광학적 특성 (Effect of Carrier Confinement and Optical Properties of Two-dimensional Electrons in Al0.3Ga0.7N/GaN and Al0.3Ga0.7N/GaN/Al0.15Ga0.85N/GaN Heterostructures)

  • 곽호상;이규석;조현익;이정희;조용훈
    • 한국진공학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.359-364
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    • 2008
  • 금속 유기화학 증착기 (metal-organic chemical vapor deposition)를 이용하여 사파이어 기판 위에 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N$/GaN 및 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N/GaN/Al_{0.15}Ga_{0.85}N/GaN$ 이종접합 구조들을 성장하고, 이들 시료의 전자와 정공들 간의 구속 효과를 조사하기 위하여 광학적, 구조적 특성을 비교하였다. 저온 (10 K) photoluminescence 실험으로부터 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N$/GaN 단일 이종접합 구조의 경우 3.445 eV에서 단일의 이차원 전자가스 (two-dimensional electron gas; 2DEG) 관련된 발광을 관찰한 반면, $Al_{0.3}Ga_{0.7}N/GaN/Al_{0.15}Ga_{0.85}N/GaN$ 다중 이종접합 구조의 경우 3.445 eV에서 뿐만 아니라, 3.42 eV에서 추가적인 2DEG 관련된 발광을 관찰 할 수 있었다. 이 두 개의 2DEG 관련 신호들의 근원을 조사하기 위하여 $Al_{0.3}Ga_{0.7}N/GaN/Al_{0.15}Ga_{0.85}N/GaN$ 다중 이종접합구조에서의 에너지 밴드 구조를 이론적으로 계산하여 실험과 비교한 결과, 하나의 2DEG에 의한 서로 다른 버금띠로 부터가 아닌 다중 구조에 형성된 두 개의 2DEG로부터의 신호로 해석되었다.

비정질 규산염 나노입자의 입자 크기에 따른 원자 구조 변화 : 고상 핵자기공명 분석 및 양자화학계산 연구 (Effect of Particle Size on the Atomic Structure of Amorphous Silica Nanoparticles: Solid-state NMR and Quantum Chemical Calculations)

  • 김현나;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.321-329
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    • 2008
  • 비정질 규산염 나노입자는 지각에 풍부한 규소와 산소로 이루어진 비다공성 나노입자로서 광물학을 포함한 지구환경과학과 산업적 측면에서 모두 중요한 물질이다. 본 연구에서는 $^{1}H$$^{29}Si$ MAS NMR분광분석을 통해 7 nm와 14 nm 규산염 나노입자의 규소와 수소 원자 환경을 측정하고, 입자 크기에 따른 규산염 나노입자 원자 환경 변화를 규명하였다. NMR 스펙트럼의 화학적 이동 값의 이론적 배경을 이해하기 위해 양자화학계간을 통해 $Si_{3}O_{6}H_6,\;Si_{4}O_{5}H_{10},\;Si_{5}O_{4}H_{12}$ 분자계간모델의 화학 차폐를 계산하였다. $^{29}Si$ MAS NMR의 결과, 이중 실라놀(geminal silanol)과 단일 실라놀(single silanol), 실록산(siloxane) 구조의 Si 원자 환경에 해당하는 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 구분되어 나타나며 입자 크기에 따라 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 7 nm규산염 나노입자에는 $7{\pm}1%,\;27{\pm}2%,\;66{\pm}2%$, 14 nm 규산염 나노입자에는 $6{\pm}1%,\;21{\pm}2%,\;73{\pm}2%$의 분포를 갖는다. $Q^2,\;Q^3$ 구조는 나노 입자의 표면적에 대부분 존재하는 것으로 예상되었으나, 두 규산염 나노입자의 표면적 차이에 비해 $Q^2,\;Q^3$ 양의 차이가 적으며, 이는 입자 표면 뿐 아니라 입자 내부에도 $Q^2,\;Q^3$ 구조가 존재함을 의미한다. $^{1}H$ MAS NMR 스펙트럼은 물리흡착 된 물(physisorbed water), 수소결합 된 수산기(hydrogen bended silanol), 비 수소결합 된 수산기(non-hydrogen bonded silanol)를 구분하여 나타낸다. 14 nm 비정질 규산염 나노입자에 비해 7nm 나노입자에 약 3.4 배의 수소 원자가 존재하며, 더 강한 수소결합 세기를 갖는다. 전체 수산기 중에서 비 수소결합 된 수산기가 차지하는 비율이 7 nm 규산염 나노입자 보다 14 nm 규산염 나노입자에서 더 높으며, 이는 수소 원자간의 상대적 거리(proximity)가 14 nm 임자에서 더 긴 것을 지시한다. 본 연구결과를 통하여 현재까지 알려지지 않은 규산염 나노입자의 입자의기에 의한 다양한 원자 구조의 변화를 규명하였다.

유기 리간드와 비정질 실리카겔의 상호 작용에 대한 17O 고상핵자기공명 분광분석 연구: 실리카 표면 구조 및 지각의 탈수반응에 대한 의의 (17O Solid-State NMR Study of the Effect of Organic Ligands on Atomic Structure of Amorphous Silica Gel: Implications for Surface Structure of Silica and Its Dehydration Processes in Earth's Crust)

  • 김현나;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.271-282
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    • 2012
  • 비정질 실리카겔은 Si와 O로 이루어진 가장 간단한 화합물로서, 표면에 다양한 구조의 물과 수산기, 그리고 합성과정에서 형성된 유기 리간드(ligand)를 함유하고 있어, 지권, 수권, 그리고 생물권의 상호작용을 이해하는 모델 시스템으로서 의미를 갖는다. 본 연구에서는 $^{17}O$ NMR 분광분석을 통해 비정질 실리카겔의 Si-O-Si와 Si-OH 산소 원자환경의 차이를 규명하고자 하였다. 이를 위해 $SiCl_4$의 수화반응을 통해 $^{17}O$이 집적된 비정질 실리카겔을 합성하였다. $^1H$$^{29}Si$ NMR 분광분석 결과, 비정질 실리카겔 표면에는 다양한 수소결합 세기를 가진 물과 수산기 이외에, Si-$O{\cdots}R$ 형태의 유기 리간드가 존재함을 확인하였다. 이와 같은 유기 리간드는 에탄올 또는 증류수를 이용해 비정질 실리카겔을 초음파 세척함으로써 상당부분 제거 가능하다. $^{17}O$ NMR 분광분석 결과, 짧은 펄스 길이($0.175{\mu}s$)를 이용한 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서 Si-O-Si와 Si-OH 산소원자 환경이 거의 구분되지 않고 나타나는 반면, 특정 실험조건($2{\mu}s$ 펄스길이)의 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서는 약 0 ppm에서 빠른 동역학적 특성을 가지는 Si-OH로 추정되는 피크가 관찰되었다. 이 피크는 비정질 실리카겔 표면의 유기 리간드가 제거됨에 따라 더 뚜렷하게 관찰되며, 이는 유기 리간드와 비정질 실리카의 산소원자 사이의 상호작용이 존재함을 지시한다. 이와 같은 상호작용은 비정질 실리카겔 표면의 수산기의 원자구조에 대한 정보를 제공하며, 이를 통해 규산염 지구물질의 탈수반응 기작에 대한 이해를 고양시킬 수 있다. 따라서 궁극적으로 지구물질의 탈수반응에 기인하여 일어나는 섭입대의 중간깊이(약 70~300 km)에서 일어나는 지진의 미시적인 원인에 대한 실마리를 제시할 것으로 기대된다.