식용유의 향미 안정성을 측정하기 위하여 가스크로마토그래피를 이용하여 유지시료의 윗 공간내에 있는 총 휘발성물질, 산소 및 수소의 양을 측정하였다. 유지의 산패가 진행됨에 따라 총 휘발성물질의 양과 수소의 양은 유의적으로 증가하였으며, 두 값 사이의 상관계수는 0.95이상으로 높게 나타났다. 이러한 상관관계는 유지의 향미 안정성을 측정하기 위하여 가스크로마토그래피를 반복하여 실험할 필요없이 시료 윗 공간내의 수소와 산소의 양을 한 칼럼을 사용하여 동시에 측정함으로써 유지의 향미안정성을 나타내는 지료로써 수소와 산소의 함량이 사용될 수 있음을 시사하였다.
본 연구에서는 현미취반시 생성되는 고휘발성 향기성분중 고미취의 주성분인 n-hexanal의 가스크로마토그래피에 의한 분리및 정량방법을 개선하였다. 개발된 가스크로마토그래피의 운전조건하에서 n-hexanal의 분리를 시도한 결과, n-hexanal은 다른 고휘발성 향기성분으로부터 완전히 분리가 되었고, 특히 n-hexanal의 머무름시간(retention time)은 3.5분으로 아주 빨리 분리가 되었다. 그리고 Direct vapor injection 방법에 따른 n-hexanal의 정량시 각 시료의 n-hexanal 값은 10%이내의 오차를 보여주어, 고휘발성 향기성분중 n-hexanal의 정량분석이 가능하였다.
제주에서 생산된 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 3종으로 부터 추출한 에센셜오일의 성분을 기체 크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)와 headspace-GC-MS (HS-GC-MS)를 이용하여 분석하였다. GC-MS 분석결과 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 각각에서 13종의 성분이 동정되었다. 전체 이온 크로마토그램의 피크 intensity를 기초로 보았을 때, 페퍼민트에서는 peperitenone oxide, 스피아민트에서는 carvone과 limonene, 오데코롱민트에서는 linalool이 주 화합물로 동정되었다. HS-GC-MS 분석에서는 GC-MS와 비교하였을 때 alcohol과 acetate와 같은 휘발성이 강한 성분이 많이 검출되었고, 검출되는 성분의 수도 증가하였다. 하지만 스피아민트와 오데코롱민트의 주 화합물은 GC-MS에서 검출된 것과 같았고, 페퍼민트에서만 GC-MS에서 낮은 함량을 보였던 menthol이 주요화합물로 동정되었다. 흥미롭게도, 오데코롱민트 에센셜 오일에서 linalyl acetate와 linalool의 함량이 탁월하게 높음을 확인했다.
본 연구는 다크 초콜릿을 복합 유산균 스타터인 ABT-5를 이용하여 발효시켰을 때, 항산화 성분과 활성 그리고 향기 성분의 변화를 발효 전 다크 초콜릿과 비교하였다. 발효 시간에 따른 pH의 감소와 적정 산도의 증가 및 가스 크로마토그래피 분석에 의한 lactic acid 성분비의 증가를 측정함으로써 다크 초콜릿의 발효가 진행되었음을 확인하였다. 6, 12, 그리고 24시간 발효한 다크 초콜릿의 총 폴리페놀과 플라보노이드 함량 및 DPPH와 ABTS 라디칼 소거능 활성이 발효 전 대조구 대비 유사한 수준으로 유지되었다. 한편, 6, 12시간 발효한 다크 초콜릿은 대조구에 대비하여 산화스트레스에 의한 ROS 발생 및 세포 독성으로부터 세포를 유의적으로 보호하였다. 가스 크로마토그래피에서 검출된 4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone와 헤드스페이스 가스 크로마토그래피를 통해 검출된 2-furanmethanol은 중요한 향미 성분으로 확인되었으며, 해당 성분들은 발효 다크 초콜릿의 풍미를 증진시킬 것으로 예상되었다. 본 연구에서는 복합유산균을 이용해 다크 초콜릿을 발효했으며, 발효 시간에 따른 항산화 활성의 변화를 분석하였으며, 발효에 의한 다크 초콜릿의 향미 성분의 증가를 측정함으로써 고부가가치 다크 초콜릿 개발 가능성을 제시한다.
HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.
A gas chromatography/mass spectrometric method was developed for the determination of formaldehyde in hair. 0.3mg of hair was placed in 10ml headspace vial. 1.5mM pentafluorophenylhydrazine solution (pH 2) in 0.03 M phosphoric acid and $20\;{\mu}l$ of 500 mg/l $acetone-d_6$ as internal standard were added in vial and sealed tightly with cap. The solution was heated for 30 min at $90^{\circ}C$ in heating block. The extraction, the derivatization and the evaporation were performed simultaneously. After heating of the solution, 0.5 ml of headspace was taken up and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Low limit of detection (LaD) and Low limit of quantitation (LOQ) of formaldehyde were 0.5 and 1.5 ng/g, respectively. The method was used to analyze formaldehyde in rat hair after oral exposure. The developed method may be valuable to be used to analyze formaldehyde in human hair.
복합 유기혼합체로부터 휘발성이 다른 세 그룹을 분리 농축할 수 있는 간단한 소형장치가 고안되었다. 이 장치를 사용하여 휘발성이 높은 유기성분들은 테넥스지씨에 헤드스페이스 트랩핑하고 남은 시료를 유기용매로 용출하여 얻어진 용출들을 휘발성 및 비휘발성 그룹으로 분리 농축할 수 있었다. 얻어진 휘발성 성분그룹은 고성능 캐리러리 가스크로마토그래피로 분석하였고, 비휘발성 성분그룹은 고성능 액체크로마토그래피에 의해서 분석하였다. 상세한 실험방법 및 유기 혼합물질인 잎담배를 시료로 사용하여 얻어진 분석 결과가 언급되어 있다.
본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R2) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.
일본 증류식 소주인 본격소주 9종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 헤드스페이스-고체상미량추출법에 의해 추출한 후, 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석하였다. 총 76개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 에스터 48종, 알코올 13종, 기타 15종의 성분이 동정되었다. 에스터와 알코올이 주요한 성분으로 분석되었으며 아세트산아이소아밀, 폼산아이소아밀, 헥산산에틸, 옥탄산에틸, 데카노산에틸, 아이소아밀알코올, 2-페닐에탄올이 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 제조원료에 따라 주성분1 선상에서 대맥국 원료 본격소주의 향기패턴이 큰 차이를 보이는 것으로 나타났으며 쌀과 보리 원료에 따른 향기패턴의 차이는 크게 나타나지 않았다. 본 연구의 일본 본격소주 휘발성 향기성분 분석 결과와 국내산 증류식 소주의 주요 향기성분 분석 결과를 비교분석하면 향후 국내산 증류식 소주의 품질관리에 주요한 향기성분 파악이 가능하고 이를 통해 다양한 원재료와 제조방법에 따른 증류식 소주 제품 개발이 가능하리라 여겨진다.
본 연구에서 인공 분기공을 이용해 Giggenbach bottle 법의 적정성을 평가하고, 관련된 전처리 및 분석기술을 확립했다. 인공 분기공은 $CO_2$, CO, $H_2S$, $SO_2$, $H_2$, $CH_4$, HCl, HF, $N_2$의 조합으로 이루어졌고, 각 성분의 유속을 조절해 다양한 조성을 지닌 분기공 가스를 만들었다. 분기공 가스는 NaOH 포집용액이 담긴 병을 사용해 채취했다. CO, $H_2$, $CH_4$의 비용존 가스는 채취병의 빈 공간에 축적되고, $CO_2$, $SO_2$, HCl, HF의 산성가스는 포집용액에 용해된다. $H_2S$ 는 다른 산성가스처럼 포집용액에 용해되나, 카드뮴 아세테이트를 첨가한 경우 $Cd^{2+}$와 반응해 CdS로 침전된다. 비용존 가스는 가스 크로마토그래피를 사용해 분석했다. 한편 포집용액에 생긴 CdS 침전물은 여과장치를 사용해 수용액과 분리시킨 후, $H_2O_2$ 수용액과 반응시켜 CdS 침전물에 결합되어 있는 황화염을 황산염으로 산화시켰다. 또한 침전물이 분리된 포집용액에 $H_2O_2$ 용액을 넣어 아황산염을 황산염으로 산화시켰다. 이런 전처리를 거친 시료는 이온 크로마토그래피를 사용해 분석했다. 포집용액에 용존된 $CO_2$는 전처리 없이 총유기-무기탄소분석기를 사용해 측정했다. 측정된 화산가스의 농도는 인공 분기공에서 설정된 유속과 비례했고, 이는 Giggenbach bottle 법이 화산가스 관측에 유용하게 적용될 수 있음을 나타낸다. 또한 본 연구에서 제시된 전처리 및 분석법은 화산가스 측정의 정확도 및 재현성을 향상시킬 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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