본 연구는 고단백질 식품원료인 식용곤충(Tenebrio molitor larva, Gryllus bimaculatus, Bombyx mori pupa)을 이용하여 대두 된장 가공방식을 접목시킨 페이스트형 발효조미료를 제조하였다. 이들 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기화합물들이 파악하기 위해 HS-SPME법에 의해 휘발성 화합물들을 추출한 후 성분들의 정성분석 및 특성을 확인하였다. 식용곤충 3종과 대두를 발효시킨 대두 된장(SBP)까지 총 4 종의 페이스트형 발효조미료 시료에서 정성된 휘발성 화합물은 총 121종이었으며 에스터류 11종, 알코올류 18종, 알데하이드류 23종, 산 5종, 피라진류 10종, 피리딘류 2종, 방향족 탄화수소류 7종, 케톤류 10종, 알케인류 19종, 아마이드류 9종, 퓨란류 4종 그리고 그 밖의 화합물 3종으로 검출되었다. 각 시료에 따른 휘발성 화합물의 경우 쌍별 귀뚜라미 페이스트형 발효조미료(GBP)의 경우 54종의 화합물, 번데기 페이스트형 발효조미료(SPP)의 경우 36종의 화합물, 갈색거저리 유충 페이스트형 발효조미료(TMP)의 경우 48종의 화합물이 검출 되었고, 대두 된장의 경우 총 55종의 화합물이 분석되었다. 또한 대두 된장과 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기성분의 차이와 소비자의 관능적 향의 선호성에 관한 연관성을 확인하기 위하여 부분 최소제곱 회귀분석(PLSR)을 실시하였다. SBP 시료의 경우 벤즈알데하이드, 헥산알, 노말펜탄알 등 알데하이드 화합물 계열이 향미 선호도에 긍정적인 역할을 하여 관능적 향미가 우수한 것으로 나타났으며, SPP 시료 역시 관능적 향미 선호도가 긍정적으로 나타났는데, 이 경우는 피라진 계열의 상관성이 높게 분석되었다. 반면 GBP의 경우 관능적 향미 선호도가 가장 낮았다. 이는 노말뷰틸아민, 다이메틸아세트알데하이드 등 암모니아 냄새를 내는 물질인 아마이드 계열의 관련성이 높게 확인되었고, TMP의 경우에도 이차뷰틸아민과 같은 암모니아 냄새가 나는 물질과 다른 시료와 다르게 일반적으로 생선과 같은 안좋은 불쾌한 향을 내는 물질로 알려져 있는 피리딘 계열이 존재하여 관능적 향미선호도가 부정적으로 나타났다. 본 연구에서 2,6-다이메틸피라진(py3), 트라이메틸피라진(py5)의 경우 전체적으로 모든 시료에서 높은 비중으로 분석이 되었고, 테트라메틸피라진(py8)의 경우 SPP와 SBP, TMP의 시료에서 가장 높은 비중을 차지하는 향기성분 중 하나로 확인이 되었는데, 이는 전통된장의 주요 향기성분으로 알려져 있어 식용곤충 페이스트 발효조미료의 경우 전통된장과 비슷한 향미 특성을 갖는 것으로 파악되었다. 이를 통해 장류 미생물을 이용하여 식용곤충을 된장 제조방식의 페이스트형 발효조미료를 제조할 경우 대두 된장 특유의 향미를 포함할 수 있지만, 원재료의 차이로 인해 각 시료간의 향미 특성 차이가 분명히 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 각 시료의 전체적인 관능 선호도 특성에 향기성분의 상관성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 장류 미생물을 통해 다양한 휘발성 향미물질을 포함하는 식용곤충 페이스트형 발효조미료 제조 가능성을 확인 할 수 있었으며 원료와 제조법의 조합을 통해 더 많은 응용이 가능할 수 있을 것이다.
국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.
혈액 내에 축적되어 있는 유기염소계 농약을 분석하기 위한 방법으로 기존에는 액체-액체 추출법과 고체상 추출법을 많이 사용하였으나 정제 및 많은 양의 시료 처리에 한계가 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 시료양이 적으며 간편한 고체상미량추출법을 사용하여 혈액 중 18종의 유기염소계 농약의 최적 추출법을 연구하였다. 흡착조건(fiber type, 흡착시간, 흡착온도, 염석효과)과 탈착조건(탈착시간, 탈착온도) 등 최적의 추출을 위해 여러 가지의 실험조건 등을 검토한 결과, fiber는 polyacrylate $85{\mu}m$, 흡착시간은 50분, 흡착온도는 $80^{\circ}C$, 염석효과는 NaCl 0.1 g, 탈착시간은 5분, 탈착온도는 $280^{\circ}C$에서 최적임을 확인하였다. 정확도, 정밀도 및 검출한계에 대한 타당성을 최적 실험조건에서 조사한 결과, 검출한계는 0.05~0.20 ng/mL, 정밀도는 5.59~13.39%, 정확도는 -0.5%~24.5%의 범위인 것으로 확인되었다.
The electronic cigarette (E-cigarette) is a battery-powered device that aerosolizes nicotine so that it is readily delivered into the respiratory tract. The analytical data regarding the substances present in E-cigarettes are very limited. The aim of this study was to measure the concentration of aldehydes-formaldehyde (FA), acetaldehyde (AA) and, acrolein (AL)-in 225 replacement liquid brands from 17 E-cigarette shops sold in the Republic of Korea by headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME GC-MS). The concentration range of FA and AA was 0.02-10.09 mg/L (mean = 2.16 mg/L, detected in 207 of 225 samples) and 0.10-15.63 mg/L (mean = 4.98 mg/L, detected in all samples), respectively. AL was not detected in any of 225 replacement liquids. FA and AA were originally present in almost all replacement liquids of electronic cigarettes.
Objectives: This study aims to evaluate the blood concentrations and dietary intake for 24-hour food duplicate of low level polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). Design: The geometric means of the blood concentrations and dietary intake of 16 PAHs in college student candidates were simply compared with instrumental detection. Methods: The concentrations of 16 PAHs in venous blood and 24-hour food duplicates were analyzed with head-space solid phase microextraction (HS-SPME) of gas chromatography-mass spectrometry. Results: Naphthalene, acenaphthylene, pyrene, benz(a)anthracene, chrysene, and acenaphthene among the 16 analyzed PAHs were simultaneously detected both in venous blood and 24-hour food duplicate samples. Conclusion: The main exposure source of the six PAHs is thought to be oral intake from food through low level non-occupational exposure.
The volatiles formed from the reactions of L-ascorbic acid with L-alanine at 5 different pH (5, 6, 7, 8, or 9) and $140{\pm}2^{\circ}C$ for 2 hr was performed using solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) analysis were identified to be 25 different kinds. The reaction between L-ascorbic acid and L-alanine led mainly to the formation of pyrazines. Many of these were alkylpyrazines, such as 3-ethyl-2,5-dimethylpyrazine, 2,5-dimethylpyrazine, 2-ethyl-5-methylpyrazine, 3,5-diethyl-2-methylpyrazine, methylpyrazine, 2-ethyl-6-methylpyrazine, and 2,3-diethyl-5-methylpyrazine, other compounds identified were furans, phenols, benzoquinones, 2,4,6-trimethylpyridine, and 2-methylbenzoxazole. The studies showed that furans, such as furfural and benzofuran were formed mainly at acidic pH. In contrast, higher pH values could promote the production of pyrazines.
본 연구에서는 PET preform, 성형된 PET병, 그리고 PET병 생수에서 HS-SPME GC/MS를 통해 휘발성 물질을 동정하고 HDPE cap으로부터 생수에 이행된 2,4-DTBP의 이행량을 분석하였다. PET preform과 완성된 PET에서 nonanal과 decanal이 확인되었다. 이 물질들은 이취의 원인 물질로서 preform보다 PET병에서 농도가 더 높게 나타났으며, PET병에 대해 온도 증가에 따른 휘발성 물질을 분석한 결과 온도가 증가할수록 물질의 농도가 증가하였다. 특히 nonanal, vinyl benzoate, 그리고 decanal과 같이 온도에 민감한 휘발성 물질이 크게 증가하였다. 그리고 생수병의 HDPE cap에서 항산화제인 Irgafos 168을 정량한 결과 $206{\pm}20.1{\mu}g/g$의 농도를 나타내었다. 2,4-DTBP는 항산화제인 Irgafos 168의 분해 물질이므로 생수에서 검출된 2,4-DTBP는 cap에서 생수로 이행된 휘발성 물질로 확인되었으며 이행량은 $4.8{\pm}0.2{\mu}g/L$로 확인되었다. 따라서 PET병 생수의 관능학적 품질을 높이고 소비자의 안전을 위하여 PET 및 HDPE 제조 공정에서 가능한 온도를 낮게 제어하는 기술이 요구되며, 생수 제품의 유통 및 소비자 취급 시 적절한 온도 유지와 올바른 제품 보관을 통하여 저분자의 이취 원인 물질들을 줄이는 것이 중요할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 메밀을 효소처리를 통해 당화시킨 후, 첨가량을 달리하여 발효유에 첨가하고 휘발성 향기성분과 발효특성을 비교하였다. 휘발성 향기성분은 HS-SPME기법을 이용하여 GC-FID와 GC-MS로 분석하였고, 발효특성은 24시간 발효시키는 동안 6시간 주기로 pH와 적정산도를 측정하였으며, 24시간 발효시킨 후 점도와 색도, 생균수를 측정 및 비교하였다. Ketone류와 acid류가 주로 동정되었는데 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 발효유와 같은 유제품에서 전형적인 버터 향을 내는 diacetyl과 크림 향과 fresh함을 부여하는 2-heptanone, 산패취를 내는 butanoic acid가 증가하였고, 식초 향을 강하게 내는 acetic acid와 acetone 향을 내는 2-butanone이 감소하였다. 따라서 메밀을 당화시켜 발효유에 첨가함으로써 향기품질이 개선되었다고 판단할 수 있었고, 그 원인으로는 미생물학적 요인이 가장 크며 이에 대한 심도 깊은 연구가 필요하다고 판단된다. 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 pH는 발효 6시간 후 까지 급격하게 감소하는 경향을 보이다가 이후에는 완만히 감소하였고, 적정산도는 그와 역으로 유사하게 발효 6시간 후까지 급격하게 증가하는 경향을 보이다가 이후에는 완만하게 증가하였다. Curd의 주성분인 casein이 상대적으로 적어졌기 때문에 점도는 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 현저하게 감소하는 경향을 보였다. 색도는 명암을 나타내는 L값만이 유의적인 차이를 보이며 감소하여 색이 진해졌다는 것을 알 수 있었고, 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가함에 따라서 생균수가 증가하는 경향을 보였다. 이는 메밀을 당화하여 얻을 수 있는 포도당과 기존에 다량 존재하는 식이섬유로 인해 유산균의 생육이 촉진된 것으로 판단되었다. 즉 본 실험을 통하여 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가함에 따라 발효유의 발효특성의 차이가 있음을 확인하였고 또한 메밀 발효유의 향기품질을 향상시키는데 도움을 줄 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 채엽시기가 서로 다르며, 유효적산온도가 높았던 2010년도 녹차와 유효적산온도가 낮았던 2011년도 녹차를 가지고 HS-SPME법을 이용해 휘발성 향기성분을 포집, 흡착한 후 GC-FID와 GC-MS를 이용하여 유리 및 결합형 향기성분을 분리 동정하였다. 채엽시기와 상관없이 6종(${\alpha}$-methylbutanal, pentanal, (E)-2-hexen-1-ol, ${\beta}$-linalool, geraniol, ${\alpha}$-farnesene)의 유리형 향기성분이 공통적으로 동정되었으며, 유효적산온도가 낮았던 녹차의 총 향기성분은 유효적산온도가 높았던 녹차보다 3배 이상 크게 감소하였다. 결합형 향기성분 역시 유효적산온도가 낮았던 녹차에서 그 존재량이 적었으며, 공통적으로는 (Z)-3-hexen-1-ol, ${\beta}$-linalool, benzaldehyde, geraniol, (Z)-3-hexenyl acetate가 확인되었다. (Z)-3-hexen-1-ol은 유효적산온도가 높았던 2010년 5월에 수확한 녹차에 가장 많이 존재하였으며, bezaldehyde는 2010년 7월에 수확한 녹차와 유효적산온도가 낮은 2011년 7월에 수확한 녹차 순으로 많이 존재하였다. 본 실험을 통해 녹차의 유리 및 결합형 향기성분이 재배기간 중 동절기 저온에 의한 영향을 받는다는 것을 확인하였다.
냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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