• 한국동물위생학회지
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• 제29권3호
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• pp.317-330
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• 2006

This study was conducted to develop the analytical method about simultaneous determination for synthetic antimicrobials in muscle by high performance liquid chromatography - mass selective detector (HPLC- MSD). Solid phase extraction (SPE), matrix solid phase dispersion (MSPD) and liquid-liquid extraction (LLE) have been adapted as pretreatment procedures for HPLC- MSD. Among various solvent tested, methanol was chosen for extraction of synthetic antimicrobials in muscles. For the optimized response, the values of various MS parameters including fragment voltage, drying gas flow, nebulizer pressure, drying gas temperature were verified. The average recovery rates using MSPD and SPE for muscles of bovine and pork were 78.9-127.1% and 78.3-121.7%, respectively. This method was verified the satisfactory performance for fourteen synthetic antimicrobials excepting carbadox in muscle of pork as detection limit of $0.05{\mu}g/g$ on API/ES SIM mode.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제14권6호
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• pp.35-44
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• 2009

나프탈렌과 TNT는 미국 환경청(U.S. EPA)에서 규정한 발암가능성 물질로(Group C), 환경으로 방출될 경우 수생태계와 인체에 심각한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나 지하수 내 두 물질의 미량 분석법에 대한 기존연구는 매우 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 HPLC-FLD(Fluorescence etector)와 MSD(Mass detector)를 이용한 지하수 내 나프탈렌 및 TNT의 미량분석법을 개발하여, MDL과 LOQ 및 이온영향을 조사하고, 현재 사용되고 있는 HPLC-UV 분석법과 비교 평가하였다. 나프탈렌의 경우, 3D-Fluorescence를 통하여 확인된 최고의 파장(Ex: 270 nM, Em: 330 nM)이 HPLC-FLD에 적용되었고, $0.3\;{\mu}g/L$의 MDL과 $2.0\;{\mu}g/L$의 LOQ가 획득되었다. 이는 현재 방법(HPLC-UV; MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$)보다 약 80배 우수한 결과이며, U.S. EPA의 음용수 권고기준($700\;{\mu}g/L$)의 약 350배 이하까지 정량분석이 가능한 수치이다. TNT의 경우, 새롭게 제시된 HPLC-MSD로 측정한 방법(MDL: $0.13\;{\mu}g/L$, LOQ: $0.88\;{\mu}g/L$)이 HPLC-UV(MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$ at 230 nM)보다 약 130 배 우수한 것으로 조사되었고, U.S. EPA의 음용수 권고기준($20\;{\mu}g/L$)보다 약 23배 낮은 농도까지 정량분석이 가능한 것을 확인하였다. 또한 HPLC-UV(230 nM)의 분석법은 ${NO_3}^-$ 농도가 증가할수록(특히 21 mg/L 이상) 크로마토그램의 기준선이 증가하여 정량에 방해를 주었으나, HPLC-MSD 분석법은 국내 지하수 평균 농도보다 약 3.5배인 63.7 mg/L에서도 분석의 영향 없이 안정한 크로마토그램을 보여주었다. 따라서 새롭게 제시된 HPLC-FLD와 MSD에의한 나프탈렌과 TNT 분석법은 지하수 및 음용수 미량분석에 적합하며, 관련분야 연구에 크게 도움이 될 것이다.

• KSBB Journal
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• 제18권1호
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• pp.74-77
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• 2003

대표적인 부패산물들로 잘 알려진 indole, skatole, 그리고 $\rho$-cresol 등을 측정하기 위한 방법으로 HPLC, spectrophotometric 법, 그리고 GC 및 GC/MSD 방법 등이 있으며, 수십년 간에 걸쳐 이러한 물질들의 분석이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 많은 전처리 과정을 생략하여 분석물의 손실을 최소화하면서 GC 및 GC/MSD를 이용하여 쉽고 빠르게 측정할 수 있는 조건과 방법을 확립하였다. 측정사료는 건강한 성인 남녀의 분변이었으며, 내부 표준물질로 4-isopropylphenol을 사용하였으며, 분변 중 indole의 함량은 10~90 ppm 수준이었으며, skatole의 경우에는 약 40 ppm 정도로 검출되었다. 또한, $\rho$-cresol은 30~300 ppm 수준으로 그 분포 범위가 아주 넓게 나타났었다. GC/MSD를 이용하여 시료 중상기 물질들을 정성적으로 정확히 확인할 수 있었다. DB-17 capillary 컬럼을 이용하여 시료의 전처리 과정을 생략하여도 분석하려던 부패산물의 정성 및 정량에 방해되는 불순 peak는 없었고, 분리능도 매우 우수하였으므로 보다 빠르고 신속하게 상기 물질들을 확인할 수 있었다. 향후 본 연구를 통해 개발된 신속분석법이 분변에 존재하는 주요 부패산물들의 정량에 유용하게 사용되리라 판단된다.

• 한국산업보건학회지
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• 제16권3호
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• pp.222-232
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• 2006

Objectives: The objective of this study was to propose the total isocyanate analytical method which involves derivation of 2,4-toluene diisocyanate(2,4-TDI), 2,6-toluene diisocyanate(2,6-TDI), 4,4'-methylenediphenyl diisocyanate(4,4'-MDI) and 1,6-hexamethylene diisocyanate(1,6-HDI) using 2-chlorobenzyl alcohol(2-CBA) or 2,4-dichlorobenzyl alcohol(2,4-DCBA), and analyzing of hydrolysate of the synthesized urethane with the gas chromatography(GC)/flame ionization detector(FID), GC/pulsed discharge ionization detector-electron capture detector(PD-ECD) and GC/mass selective detector(MSD). Methods: Urethanes were synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI to 2-CBA or 2,4-DCBA. Urethanes was verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. For field application, the most suitable condition that 2-CBA coated in glass fiber filter removed completely and urethanes were not removed was searched. 2-CBA generated from hydrolysis of urethanes according to hydrolysis conditions. Diisocyanates were collected on field air and analyzed. Results: Urethanes which were white and solid phase synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI, 1,6-HDI and 2-CBA or 2,4-DCBA. And urethanes were verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. The most suitable conditions to remove 2-CBA coated in glass fiber filter were $87^{\circ}C$ and 20 mmHg and urethanes were not removed under same condition. Hydrolysis yields of urethanes were 99 % to 111 %. 2-CBA, the hydrolysate of urethanes was analyzed by GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. Conclusions: Simultaneous analysis of 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI deriving with 2-CBA and 2,4-DCBA, along with a total isocyanate analysis, was feasible with GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. This result will be a guide of further study on total isocyanate analysis.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제21권1호
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• pp.69-74
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• 2014

학교 급식 식재료로 사용되는 농산물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 서울시내 초, 중, 고등학교 110곳에서 316건의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 185종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석결과 26건의 시료에서 농약이 검출되었고, 취나물과 들깻잎에서 각각 57.1, 55.6%의 높은 검출율을 나타내었다. 농약 성분별 검출빈도는 프로시미돈, 엔도설판, 아족시스트로빈의 순으로 높게 나타났으며, 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 것은 3건이었다. 그리고 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 6건이었으며 시금치, 취나물, 양배추에서 엔도설판, 깻잎에서는 디니코나졸과 카보후란, 고추에서는 에토프로포스가 잔류허용기준치를 초과하여 검출되었다. 위해성 평가결과 들깻잎에서 검출된 카보후란의 hazard index가 3.8%로 가장 높았으며, 다른 농산물들은 모두 2% 미만을 나타내어 위해도가 매우 낮은 것으로 조사되었다. 따라서 서울지역 학교급식 식재료로 사용되는 농산물은 비교적 안전한 수준으로 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되며, 지속적으로 농약의 안전한 사용을 위한 홍보와 교육이 이루어져야 할 것으로 여겨진다.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제18권2호
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• pp.145-149
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• 2013

We tested for residual pesticide levels in dried vegetables in Seoul, Korea. A total of 100 samples of 13 different types of agricultural products were analyzed by a gas chromatography-nitrogen phosphate detector (GC-NPD), an electron capture detector (GC-${\mu}ECD$), a mass spectrometry detector (GC-MSD), and a high performance liquid chromatography- ultraviolet detector (HPLC-UV). We used multi-analysis methods to analyze for 253 different pesticide types. Among the selected agricultural products, residual pesticides were detected in 11 samples, of which 2 samples (2.0%) exceeded the Korea Maximum Residue limits (MRLs). We detected pesticide residue in 6 of 9 analyzed dried pepper leaves and 1 sample exceeded the Korea MRLs. Data obtained were then used for estimating the potential health risks associated with the exposures to these pesticides. The estimated daily intakes (EDIs) range from 0.1% of the acceptable daily intake (ADI) for bifenthrin to 8.4% of the ADI for cadusafos. The most critical commodity is cadusafos in chwinamul, contributing 8.4% to the hazard index (HI). This results show that the detected pesticides could not be considered a serious public health problem. Nevertheless, an investigation into continuous monitoring is recommended.

• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.114-121
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• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제17권3호
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• pp.475-482
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• 2008

Methanol extracts of peanut (Arachis hypogaea L.) pods were chromatographed, which yielded 3 phytochemicals 1-3 including 5,7-dihydroxychromone (1), eriodictyol (2), and 3',4',5,7-tetrahydroxyflavone (3). To confirm the presence of isolated phytochemicals, the pods extracts were performed by high performance liquid chromatography coupled with a photodiode array detector (HPLC-PDA) and a mass spectrometric detector (MSD) with electrospray ionization (ESI). Optimum extraction conditions for phytochemical contents using peanut germplasm were obtained by employing 90% MeOH for 12 hr at room temperature and phytochemicals 1-3 showed significant differences with concentrations of $407.56{\pm}23.35$, $52.92{\pm}5.11$, and $2,024.34{\pm}134.18\;{\mu}g/g$, respectively. Under this optimal conditions, the contents of phytochemicals 1-3 in peanut pods of 3 Korea cultivars including 'Jakwang', 'Daekwang', and 'Palkwang' exhibited phytochemical 3 was the highest range of $1,338.01-5,162.93\;{\mu}g/g$, followed by phytochemical 1 ($590.13-1,382.10\;{\mu}g/g$), and phytochemical 2 ($25.12-186.85\;{\mu}g/g$), respectively. Moreover, 'Jakwang' exhibited the highest contents of phytochemical (1: $1,362.10{\pm}52.49$, 2: $186.85{\pm}17.69$, and 3: $5,162.93{\pm}148.64\;{\mu}g/g$, respectively), whereas the lowest contents was found in the 'Daekwang' (1: $590.13{\pm}22.23$, 2: $25.12{\pm}2.45$, and 3: $1,338.01{\pm}62.17\;{\mu}g/g$, respectively). These results suggest that the methanol extracts of peanut pods may possess health related benefits to humans owing to various known biological activities of phytochemicals 1-3.