• 제목/요약/키워드: HPLC-수소화물 발생법

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이이스트 고정 bio칼럼을 이용한 Sb의 화학종분리 및 연속적 수소화물발생법에 의한 감도개선 (Separation and Sensitive Determination of Sb Species using Yeast Bonded Bio-column with Continuous Hydride Generation)

  • 이정옥;권효식;박용남
    • 대한화학회지
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    • 제54권6호
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    • pp.696-700
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    • 2010
  • 매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$$Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$$Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다.

HPLC-ICPMS를 이용한 셀레늄 화학종의 연구에서 화학적 및 광화학적 수소화물 발생법의 비교 (Comparison of chemical and photochemical generation of hydrides in Se speciation study with HPLC-HG-ICPMS)

  • 지하나;박용남
    • 분석과학
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    • 제25권6호
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    • pp.339-344
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    • 2012
  • In this research, hydride generation in HPLC-ICPMS for the selenium speciation was investigated. Chemical and photochemical vapor generation techniques were compared for the effective generation of selenium vapour. $HBr/KBrO_3$ was used for the chemical reduction and a UV lamp was used for the photochemical reduction. It was found out that the photochemical reduction was more effective than the chemical reduction in all of selenium species studied. The optimum conditions for the generation of vapour are 0.4% KI, 2.5% $NaBH_4$, and 1.0 M HCl. The enhancement factor using a photochemical hydride generation was from 6.3 to 16.7 times for inorganic and organic selenium species.