An HPLC method was developed to resolve the enantiomers of shikonin derivatives of the Lithospermi Radix. The optimum mobile phase on a Chiracel AD column was 5% isopropanol in n-hexane with folw rate of 1 ml/min. Establishment of this method made possible to determine the ratios of shikonin/acetylshikonin or alkanin/acetylalkanin in the same root. The correlation of the ratios of these substance pairs appeared characteristic for the country where they were originated from. All of the Korean species showed significantly higher ratios of shikonin/acetylshikonin and alkanin/acetylalkanin than the Chinese ones. this method would be useful to determine the orgin of Lithospermi Radix.
A number of chiral selectors have been developed and applied for enantiomer separation of a variety of chiral compounds. Among these chiral selectors are chiral crown ethers, a class of synthetic host polyether molecules that bind protonated chiral primary amines with high selectivity and affinity. In this paper, two important chiral crown ethers as chiral selectors of bis-(1,1'-binaphthyl)-22-crown-6 and (18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid (18-C-6-TA) are focused. They have been widely used to resolve the enantiomers of chiral compounds containing a primary amino moiety using chiral stationary phases (CSPs) or chiral selectors by high-performance liquid chromatography (HPLC), capillary electrophoresis (CE) and so on in chirotechnology. Also, it was described that the commercially available covalent type HPLC CSPs derived from (+)- and (-)-18-C-6-TA have been developed and successfully applied for the resolution of various primary amino compounds including amino acids.
콩 함유 수용성 탄수화물의 동시분석 시 증기화광산란검출법(HPLC/ELSD) 및 굴절율검출법(HPLC/RID)의 분석 효율성, 정밀성 및 재현성을 상호 비교, 평가하여 콩 함유 수용성 탄수화물의 효율적 분석방법을 제공하고자 하였다. HPLC/ELSD 분석법 적용 시 콩 함유 수용성 탄수화물의 정량한계(LOQ)를 확인한 결과 5.6~7.6 mg/kg 범위를 나타낸 반면, RID는 16.2~33.9 mg/kg 범위를 나타내어 HPLC/ELSD 분석법이 RID 분석법 대비 감도가 향상된 양상을 확인하였고, intra-day(n=10) 및 inter-day(n=5) 분석재현성 평가에서도 피크의 머무름 시간(Rt.) 및 면적(peak area) 모두 최대 2.5% 미만의 변이계수를 나타내어 높은 분석 재현성을 확인할 수 있었다. 또한 농도별 표준시약을 이용하여 검량식의 직선성을 확인한 결과 모든 성분이 고도의 직선성($R^2$ >0.999)이 유지되어 정량적 분석이 가능함을 확인하였다. 콩 함유 수용성 탄수화물의 함량을 HPLC/ELSD 및 RID 방법으로 상호 비교한 결과 HPLC/ELSD 분석법을 적용하였을 경우 RID 분석법 대비 각 수용성 탄수화물의 함량이 더 높게 평가됨을 확인할 수 있었다.
The lipids from the seeds of Pinus koraiensis mostly composed of triacylglycerols (TGs), in which linoleic acid (46.2 mol%) and oleic acid (25.6 mol%) are present as main components in the fatty acid composition. Surprisingly, they also have unusual fatty acids with ${\Delta}^5$-double bond systems such as ${\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ (16.0 mol%), ${\Delta}^{5.9}-C_{18:2}$ (2.3 mol%) and ${\Delta}^{5.11.14}-C_{20:3}$ (0.8 mol%). Saturated fatty acids of palmitic, stearic and arachidic acid were present in less than 8.0 mol%. TG was resolved into 17 fractions by reverse-phase HPLC according to so-called partition number (PN) suggested by Plattner, in which TG molecules with ${\Delta}^{5}$-NMDB acyl chains eluted later than did those with ${\Delta}^{9}$-MDB acyl radicals. $Ag^+$-HPLC separated the TG into 14 fractions more clearly than did those with ${\Delta}^{9}$-MDB acyl radicals. $Ag^+$-HPLC separated the TG into 14 fractions more clearly than did reverse-phase HPLC, and the complexity of ${\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ moiety with silver ion impregnated in the column bed was in the level between ${\Delta}^{9.12.15}-C_{18:3}$ ($C_{18:3{\omega}3}$) and $C_{18:2{\omega}6}$ (${\Delta}^{9.12}-C_{18:2}$). In the $Ag^+$-HPLC, it was found that the molecular species having a given-numbered double bonds widely spreaded in the acyl chains eluted earlier than those concentrated in one acyl chain. The main molecular species are $(C_{18:2{\omega}6})_2/{\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ (14.8 mol%), $C_{18:1{\omega}9}/C_{18:2{\omega}6})_2$ (12.8 mol%) and $C_{18:1{\omega}9}/C_{18:2{\omega}6}/{\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ (10.9 mol%).
Kim, Kyeong-Ho;Choi, Pok-Wha;Hong, Seon-Pyo;Kim, Hyun-Ju
Archives of Pharmacal Research
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제22권6호
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pp.608-613
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1999
Optimum conditions of chiral derivatization reaction of $\beta$-blockers (acebutolol, arotinolol, betaxolol, bisoprolol, celiprolol, metoprolol and pindolol) with (-)-menthyl chloroformate were investigated for the resolution by HPLC. With more than 30 times molar excess of (-)-methyl chloroformate chiral derivatization reactions were completed within one hour at room temperature except arotinolol and celiprolol. Diastereomeric derivatives of $\beta$-blockers were well resolved on the ODS column using acetonitrile-methanol-water as a mobile phase.
Rare earth elements (REE) were individual separated by applying the gradient elution via HPLC using ${\alpha}-hydroxyisobutyric$ acid (HIBA) as an eluent. However, the overlap of Y and Dy peaks was too severe to obtain the resolution of these two peaks. The target transformation factor analysis (TTFA) was applied to resolve the elution peaks of Y and Dy. [A]$_{raw}$ formed from the absorbances of mixed solution was factor analyzed. The abstract factor analysis(AFA) was used to determine the number of components that contributed to the poorly resolved peaks. The error theory in the AFA showed that the number of components was 2. The test vectors which correspond to pure component were selected from the standard solutions of Y and Dy. TTFA was accomplished by target testing. The results showed that the resolution of two peaks as well as the determination of Y and Dy were possible by the factor analysis.
A new chiral stationary phase (CSP) based on (1R,2S)-2-amino-1-indanol, which is expected to be conformationally rigid because of its cyclic nature, was prepared. The new CSP was applied in resolving various $N-acyl-\alpha-arylalkylamines$. The chromatographic resolution results on the new CSP were compared with those on the other CSP based on (1S,2R)-norephedrine, which is believed to be conformationally flexible. Comparison of the chromatographic resolution results on the two CSPs demonstrated that conformationally flexible analytes are resolved better on the conformationally rigid CSP while conformationally rigid analytes are resolved better on the conformationally flexible CSP. From these results it was concluded that conformational rigidity or flexibility of CSPs is the important factor for the chiral recognition.
Two chiral stationary phases (CSPs) derived from two diastereomers consisting of (R)- or(S)-α-naphthylethylamine and (S)-naproxen were found to show different chromatographic behaviors in resolving N-(3,5-dinitrobenzoyl)-α-arylalkylamines and N-(3,5-dinitrobenzoyl)-α- or β-amino amides and esters. From the different chromatographic resolution behaviors on the two CSPs, the chiral recognition is proposed to be controlled mainly by the (R)- or (S)-α-naphthylethylamine part of the CSP. In contrast, the (S)-naproxen part of the two CSPs is proposed to exert some subordinate effects on the chiral recognition.
대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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pp.399.1-399.1
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2002
The chiral stationary phase derived from (+) (18-crown-6)-2.3, 11.12-tetracarboxylic acid (18-C-6- TA) as a chiral selector has been employed for resolution of several $\alpha$-amino acids in HPLC. In a quest for the origin of chiral recognition of $\alpha$-amino acids in the presence of 18-C-6- T, A, as a chiral selector, these interactions responsible for the differential affinities shown toward enantioners were investigated by NNR spectroscopy. (omitted)
대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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pp.285.1-285.1
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2003
ChiroSil RCA(+) and SCA(-) HPLC chiral stationary phases (CSPs) developed by covalently bonding (+)- and (-)-(18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid (18-C-6-T A) to silica gel were employed for enantioresolution of racemic amino compounds, respectively. Also, these 18-C-6-TA covalently bonded CSPs were compared to a commercially available Crownpak CR CSP prepared by coating chiral crown ether as a chiral selector on ODS column. (omitted)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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