• 제목/요약/키워드: HPLC analysis method

검색결과 1,137건 처리시간 0.03초

황기의 산지별 및 연근별 isoflavonoids의 함량분석 (Analysis of Isoflavonoid Contents in Astragalus membranaceus Bunge Cultivated in Different Areas and at Various Ages)

  • 임경란;김미진;정택규;윤경섭
    • KSBB Journal
    • /
    • 제25권3호
    • /
    • pp.271-276
    • /
    • 2010
  • 황기는 국내에서 생산되는 3대 약재의 하나이며 인삼 다음으로 사용량이 많은 약재로서 황기의 성분 연구는 비교적 많이 이루어져 있는 실정이다. 그러나 황기의 주성분에 대한 표준화가 현재 정확히 마련되지 않은 현 실정을 감안하여 황기의 연근별 및 산지별 isoflavonoids의 함량 분석에 대한 연구를 진행하였다. 산지별 5종 황기 (제천, 정선, 영주, 태백, 중국)의 1년 근 및 3년 근 80% EtOH수용액 추출물을 가지고 calycosin 과 formononetin 함량을 측정하였으며, 또한 cellulase, $\beta$-glucanase 및 xylanase가 주성분인 Viscozyme L을 가하여 효소처리한 후, calycosin과 formononetin의 함량을 측정하고 아울러 이들의 배당체 함량도 예측하였다. 추출물의 전체 고형분의 양은 산지별로는 중국산 > 영주산 $\geq$ 정선산 $\geq$ 제천산 $\geq$ 태백산으로 상대적으로 중국산의 고형분의 양이 월등히 많았다. 또한 5종의 산지별 황기는 3년근보다는 1년 근의 고형분의 양이 많음을 알 수 있었다. Calycosin 함량은 효소처리 전에는 3년 근보다 1년 근에서 높았으며, 정선산 $\geq$ 중국산 > 제천산 > 태백산 > 영주산 순이었다. 효소처리 후에는 1년 근보다는 3년 근에서 높은 함량을 나타내었고, 제천산 > 정선산 $\geq$ 중국산 > 태백산 > 영주산으로, 이는 제천산의 경우 calycosin 배당체 성분이 많이 함유되어 있음을 짐작할 수 있었다. 정선산 및 중국산 1년 근의 경우는 효소처리 후에도 calycosin 함량 변화가 미미한 것으로 보아 calycosin 배당체 함량이 낮음을 알 수 있었다. Formononetin 함량은 효소처리 전 후 모두 전반적으로 calycosin에 비해 낮았으며, 정선산과 영주산은 효소처리 후에도 formononetin 함량 변화가 미미한 것으로 보아 formononetin 배당체 함량이 낮음을 알 수 있었다. 산지별로 isoflavonoids의 함량을 보면 제천산이 가장 높았으며, 고형분 함량을 고려한다면 중국산이 상대적으로 높음을 알 수 있었고, 연근별로 isoflavonoids의 함량을 보면 재배 연수가 오래됐다고 해서 이들의 함량이 월등히 높아 지지는 않았다. 지표성분의 결정에 따라 달라질 수 있으나, 본 연구의 지표성분인 isoflavonoids 함량은 산지별로 상당한 차이를 보임으로 황기를 건강기능식품이나 화장품 원료로 이용할 경우 산지 및 연근의 선택이 중요할 수 있음을 시사하였다.

포도(Vitis vinifera L.) 중 Pyrimethanil 및 Methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit for Pyrimethanil and Methoxyfenozide during Cultivation of grape)

  • 김지윤;우민지;허경진;마노하란 사라바난;권찬혁;허장현
    • 농약과학회지
    • /
    • 제19권2호
    • /
    • pp.81-87
    • /
    • 2015
  • 본 연구는 포도에 대한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 잔류량 감소추이를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행하였다. Pyrimethanil 및 methoxyfenozide 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였으며, 분석정량한계(Method Limit of Quantitation, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 분석결과, 분석법의 회수율은 80.6~102.5%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 포도 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 pyrimethanil의 경우 7.7일(포장 1), 7.4일(포장 2)이었으며, methoxyfenozide의 경우 5.1일(포장 1), 6.1일(포장 2)이었다. 잔류회귀감소식을 이용한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준은 각각 수확 10일 전 8.90과 $5.51mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

Serum Antioxidant Vitamins and Erythrocyte Lipid Peroxide Levels in Female Adolescent Smokers

  • Kim, Jung-Hee;Moon, Jeong-Suk;Lee, Hee-Won
    • Journal of Community Nutrition
    • /
    • 제1권1호
    • /
    • pp.16-24
    • /
    • 1999
  • The purpose of this study was to investigate the association between adolescent smoking and antioxidant vitamins. Subjects were 87 non-smokers and 90 smokers. who were female high school students. Smokers were divided into tow groups by smoking status, 35 light smokers (packyear<1) and 53 heavy smokers(packyear$\geq$1). Dietary intakes were examined through questionnaires and nutrient intakes of vitamin C and A were analyzed by smoking status using Computer Aided Nutritional analysis program for professional (CAN-PRO). Serum vitamin C level was measured by 2,4-dinitrophenylhydrazine method and serum levels of vitamin A and E were measured by HPLC. Erythrocyte lipid peroxide levels was measured by thiobarbituric acid reactive substance (TBARS) method. All data were statistically analyzed by SAS PC package program. The mean vitamin C intakes of non-smokers, light smokers and heavy smokers were 58.2mg/day, 50.1 mg/day 58.1mg/day, respectively. The mean vitamin A intakes of non-smokers, light and heavy smokers were 28.1$\mu\textrm{g}$R.E./day, 278.7$\mu\textrm{g}$R.E./day and 289.6$\mu\textrm{g}$R.E./day, respectively. There was no significant difference in dietary intakes of antioxidant vitamins by smoking status. However, the serum vitamin C level, 11.40mg/l in heavy smokers was 12% lower than that of than that of 12.70mg/l in non-smokers. The serum vitamin A level was not significantly different among the groups. Vitamin E level, 8.79mg/l in heavy smokers was 8% lower than that of 9.53mg/l in non-smokers. There was no significant correlation between the dietary intakes and serum levels of vitamin A and C. The erythrocyte TBARS level, 1.90nmol/ml in light smokers was significantly lower (p<0.05) than 2.71 nmol/ml in heavy smokers or non-smokers. The correlation data showed that the cerythrocyte TBARS level had a significant positive correlation with packyear. Overall results might suggest that cigarette smokers with a longer smoking history need more dietary intakes of vitamin C and E than do non-smokers to reach the same serum level.

  • PDF

엇갈이배추 재배기간 중 살균제 Amisulbrom의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit(PHRL) of the Fungicide Amisulbrom during Cultivation of Winter-Grown Cabbage)

  • 안경근;김경하;김기쁨;김민지;홍승범;황영선;권찬혁;손영욱;이영득;정명근
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제34권2호
    • /
    • pp.120-127
    • /
    • 2015
  • 본 연구에서는 엇갈이배추 재배기간 중 살균제 amisulbrom을 살포하고, 농약 살포 후 0(2시간 이내), 1, 3, 5, 7 및 10일에 엇갈이배추 시료를 채취하여 amisulbrom을 분석하고 amisulbrom의 생물학적 반감기를 산출하여 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 엇갈이배추에 잔류한 amisulbrom은 acetonitrile과 dichloromethane으로 각각 추출 및 분배를 진행하여 HPLC-UVD로 분석하였다. Amisulbrom의 분석정량한계는 0.04 mg/kg이었으며, 평균 회수율은 0.4 및 2.0 mg/kg의 두 수준에서 각각 $93.7{\pm}2.3%$$100.0{\pm}1.3%$이었다. Amisulbrom을 기준량으로 1회 살포 시 엇갈이배추 중의 생물학적 반감기는 포장 1 및 2에서 각각 3.7일과 4.1일로 계산되었으며, 증체량에 따른 희석효과가 amisulbrom의 잔류량 감소에 주된 인자로 작용하지는 않았다. 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일전 8.86~9.47 mg/kg, 또는 5일전에 4.21~4.35 mg/kg으로 제안하였다.

조리방법에 따른 가금류의 부위별 지용성 영양성분 함량 변화 조사: 콜레스테롤, 레티놀 및 알파-토코페롤 (Content of Fat-Soluble Nutrients (Cholesterol, Retinol, and α-Tocopherol) in Different Parts of Poultry Meats according to Cooking Method)

  • 이지현;이희나;신정아;천지연;이준수;이기택
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제44권2호
    • /
    • pp.234-241
    • /
    • 2015
  • 본 연구에서는 조리방법(원재료, 삶기, 굽기, 볶기, 튀기기, 찌기, 로스팅, 전자레인지)에 따른 닭, 토종닭, 오리의 부위별(가슴, 날개 및 다리) 콜레스테롤, 레티놀 및 알파-토코페롤의 함량을 조사하였다. 모든 지용성 영양 성분은 알칼리 검화법을 통해 검화물 제거 후 용매추출법을 이용하여 동시 추출하였다. 닭, 토종닭 및 오리의 부위별 지용성 영양 성분의 함량을 조사한 결과, 닭과 토종닭의 가슴살은 다리살이나 날개살에 비해 낮은 콜레스테롤, 레티놀 및 알파-토코페롤 함량을 보였다. 콜레스테롤의 경우에는 조리 후에 전반적으로 성분 함량이 증가하였으며, 특히 닭의 경우 튀기기 조리 후 날개살과 다리살의 콜레스테롤 함량은 107.32 mg/100 g과 94.25 mg/100 g으로 높은 경향을 보였다. 분석된 시료들 중에서 가장 높은 콜레스테롤 함량(233.77 mg/100 g)은 전자레인지 조리 후 오리의 날개살에서 검출되었다. 레티놀의 경우 닭, 토종닭 및 오리의 부위별 성분 함량이 전반적으로 감소하였으며, 닭의 가슴살과 다리살의 경우 볶기와 튀기기에서 다른 조리방법에 비해 비교적 높은 레티놀 함량을 나타냈다. 또한 토종닭의 경우 가슴살의 함량이 날개살과 다리살보다 매우 낮은 경향을 보였다. 알파-토코페롤 역시 모든 가금류에서 대체적으로 가슴살이 다른 부위에 비해 낮은 알파-토코페롤 함량을 나타냈으며, 닭과 토종닭의 경우에는 대체적으로 볶기와 튀기기 조리 후 알파-토코페롤의 함량이 증가하였다. 이러한 경향은 조리 중에 사용된 콩기름에 산화방지제로 함유된 토코페롤의 영향 때문인 것으로 생각된다.

고온고압 처리 홍삼의 페놀산 조성과 항산화 활성 (Phenolic Acid Composition and Antioxidative Activity of Red Ginseng Prepared by High Temperature and High Pressure Process)

  • 정경희;홍희도;조장원;이민영;최웅규;김영찬
    • 한국식품영양학회지
    • /
    • 제25권4호
    • /
    • pp.827-832
    • /
    • 2012
  • 본 연구에서는 고온고압 처리를 통한 홍삼 추출물의 항산화 활성과 페놀산 성분의 변화를 측정하였다. 고온고압 처리 홍삼의 총 페놀 함량은 14.76 mg/g으로 기존의 수삼 3.59 mg/g과 홍삼 3.93 mg/g에 비해 높은 함량을 나타냈다. 항산화 활성은 농도 $1{\sim}100mg/m{\ell}$ 농도에서 고온고압 처리 홍삼 4.8~78.4%, 수삼 1.0~47.4%, 홍삼 1.8~56.5%의 DPPH 라디칼 소거 활성을 보였으며, ABTS 라디칼 소거 활성은 고온고압 처리 홍삼 8.9~99.8%, 수삼 3.4~96%, 홍삼 1.2~96.5%를 보였다. 신규 홍삼에서는 maltol, p-hydroxybenzoic acid, caffeic acid, vanillic acid, syringic acid, cinnamic acid, p-coumaric acid, ferulic acid 등의 페놀산 성분이 크게 증가한 것을 확인하였으며, 페놀산의 DPPH 라디칼 소거 활성을 측정한 결과, $10mg/m{\ell}$의 농도에서 고온고압 처리 홍삼 81.5%로 수삼 16.6%와 홍삼 32.9% 보다 높은 항산화 활성을 나타내었다.

록소닌 정(록소프로펜 나트륨 무수물 60 mg)에 대한 록시펜 정의 생물학적 동등성 (Bioequivalence of Loxipen Tablet to Loxonin Tablet (Sodium Loxoprofen Anhydride 60 mg))

  • 김인화;한태규;김경식;정석재;이민화;심창구
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
    • /
    • 제28권3호
    • /
    • pp.185-191
    • /
    • 1998
  • A bioequivalence study of the Loxipen tablets (Dae Wha Pharmaceutical Co., Korea) to the Loxonin tablets (Dong Hwa Pharmaceutical Co., Korea), formulations of sodium loxoprofen anhydrous 60 mg, was conducted. Sixteen healthy Korean male subjects received each formulation at the dose of 60 mg as sodium loxoprofen anhydrous in a $2{\times}2$ crossover study. There was a 2-week washout period between the dose. Plasma concentrations of loxoprofen were monitored by an HPLC method for over a period of 6 h after each administration. AUC (area under the plasma concentration-time curve from time zero to infinity) was calculated by the linear trapezoidal and extrapolation method. $C_{max}$ (maximum plasma drug concentration) and $T_{max}$ $(time\;to\;reach\;C_{max})$ were compiled from the plasma drug concentration-time data. Analysis of variance (ANOVA) revealed that there are no differences in AUC, $C_{max}$ and $T_{max}$ between the formulations. The apparent differences between the formulations in these parameters were all far less than 20% (i.e., 5.88, 7.81 and 6.09% for AUC, $C_{max}$ and $T_{max}$, respectively). Minimum detectable differences (%) at ${\alpha}=0.1$ and $1-{\beta}=0.8$ were all less than 20% difference in these parameters between the formulations were all over 0.8 (i.e., 15.81, 13.13 and 19.85 for AUC, $C_{max}$ and $T_{max}$, respectively). The 90% confidence intervals for these parameters were also within ${\pm}20%$ (i.e., $-16.52{\sim}4.77$, $-16.65{\sim}1,02$ and $-19.45{\sim}7.28%$ for AUC, $C_{max}$ and $T_{max}$, respectively). These results satisfy the bioequivalence criteria of the Korea Food and Drug Administration (KFDA) guidelines (No. 98-51). Therefore, these results indicate that the 2 formulations of loxoprofen are bioequivalent and, thus, may be prescribed interchangeably.

  • PDF

식육 중 항생제 florfenicol의 분석 (Analysis of Florfenicol in Meats)

  • 국주희;송영미;배민석;고명진;유명상;안은숙;박은희;조명식;강길진
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제23권4호
    • /
    • pp.319-323
    • /
    • 2008
  • 식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

Pharmacokinetic and Bioequivalence Study of Zolpidem Tartate in Healthy Volunteers

  • Park, Jun-Sung;Myung, Ja-Hye;Wang, Hun-Sik;Koo, Ja-Seong;Cho, Won-Kyung;Cha, Kwang-Ho;Park, Hee-Jun;Kim, Min-So;Kim, Jeong-Soo;Hwang, Sung-Joo
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
    • /
    • 제41권3호
    • /
    • pp.191-196
    • /
    • 2011
  • In this study simple and sensitive high performance liquid chromatographic method using a commercially available column, was developed and validated for the determination of zolpidem tartrate in human plasma. The developed method with suitable validation was applied to a bioequivalence study of two different kinds of zolpidem tartrate. Two different formulations containing 10 mg of zolpidem tartate (CAS : 99294-93-6) were compared in 24 healthy male volunteers in order to compare the bioavailability and prove the bioequivalence. The study was performed in an open, single dose randomized, 2-sequence, cross-over design in 24 healthy male volunteers with a one-week washout period. Blood samples for pharmacokinetic profiling were drawn at selected times during 12 h. The mean $AUC_{0-12h}$, $C_{max}$, $T_{max}$ and $T_{1/2}$ were $676.6{\pm}223.4$ $ng{\cdot}h{\cdot}mL^{-1}$, $177.4{\pm}34.2$ $ng{\cdot}mL^{-1}$, and $0.8{\pm}0.4$ and $3.5{\pm}2.1$, respectively, for the test formulations, and $640.7{\pm}186.6$ $ng{\cdot}h{\cdot}mL^{-1}$, $193.0{\pm}64.5$ $ng{\cdot}mL^{-1}$, and $0.9{\pm}0.4$ and $2.7{\pm}0.9$, respectively, for the reference formulation. Both primary target parameters $AUC_{0-12h}$ and $C_{max}$ were log-transformed and tested parametrically by analysis of variance (ANOVA). 90% confidence intervals of $AUC_{0-12h}$ and $C_{max}$ were in the range of acceptable limits of bioequivalence (80-125%). Based on these results, the two formulations of zolpidem tartate are considered to be bioequivalent.

곰취차로부터 라디칼 소거능을 갖는 Caffeoylquinic Acid류 화합물의 추출조건 (Extraction Conditions of Radical Scavenging Caffeoylquinic Acids from Gomchui (Ligularia fischeri) Tea)

  • 김상민;강석우;엄병헌
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제39권3호
    • /
    • pp.399-405
    • /
    • 2010
  • 본 연구에서는 항산화 기능이 잘 알려진 곰취로부터 곰취의 소비 및 활용도 향상을 위하여 곰취차를 제조한 후 주요 항산화물질을 탐색하고, 이들 성분의 추출율 변화를 분석하였다. 우선 온라인 항산화 장치를 통하여 곰취 추출물의 주요 항산화 성분이 5-CQA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA로 구성된 caffeoylquinic acid류의 화합물임을 확인할 수 있었다. 곰취차에서 이들 성분의 추출율 변화를 추출 온도, 시간, 용매 및 추출 방법 등에 따라 비교 분석하였는데, 물에서의 추출율은 어느 온도에서든지 10분의 분석시간 동안 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 특히 $8^{\circ}C$에서의 추출율도 매우 우수하였는데, $80^{\circ}C$ 추출율의 약 60%의 유효성분이 10분 동안 추출되는 것을 확인할 수 있었다. 에탄올 함량에 따른 곰취차의 추출율에서도 추출시간에 따라 추출율이 증가하였지만, 에탄올의 함량이 많아질수록 추출율은 감소하였는데, 특히 100% 에탄올 조건에서는 추출율이 현저히 감소하였다. 곰취차의 제조 과정 중 블렌칭 단계에서는 곰취분말로부터 약 60% 이상의 항산화성분이 물로 유출되는 것이 확인되었다. 3,5-DCQA의 경우에는 90% 이상의 손실을 나타내어, 곰취분말에서는 3,5-DCQA가 가장 많이 추출되는 반면 곰취차에서는 3,4-DCQA가 가장 추출율이 높은 항산화성분이었다. 한편 초음파 추출법은 일반 추출법에 비해 항산화 성분의 추출율에는 큰 영향을 주지 않았다. 본 연구를 통해서 곰취가 차로 만들어졌을 경우에 항산화 성분을 다량 함유하고 있고, 찬물에서도 쉽게 이용할 수 있는 건강기능차로서 그 효용성과 편리성이 매우 좋을 것으로 기대된다.