• 제목/요약/키워드: HPLC Chromatography

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새로운 항HIV-1제, KR-V series의 개발을 위한 약물동태연구 (Pharmacokinetic analysis for the development of new potent anti-HIV-1 agents, the KR-V series)

  • 이영미;김진석;한상섭;신호철
    • 대한수의학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.471-478
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    • 2000
  • 새로운 항HIV 후보물질인 19개의 KR-V 경구제제의 생체이용률을 평가하기 위해 랫드에서 정맥 및 경구투여후 약물동태를 연구하였다. 혈장내 KR-V 화합물들의 검출은 HPLC-UVD 법을 이용하여 분석하였다. 19개 KR-V series 중 KR-V 3, 10, 14, 16 및 18-1만이 랫드에서 경구로 흡수되어 생체이용성을 나타내었다. 10mg/kg의 정맥투여후 약물 통태 연구에 있어서는 5개물질, KR-V3, 10, 14, 16 및 18-1의 소실 반감기는 서로 비슷하였으나 KR-V 3, 10, 14 및 16의 총청소율($CL_{total}$, >4L/hr/kg)은 KR-V 18-1(1.1L/hr/kg) 보다 유의성있게 높았다. KR-V 3, 10, 14 및 16에 비해 KR-V3 18-1이 혈중곡선하면적(AUC, $8.97{\mu}g{\cdot}hr/ml$)은 크고 겉보기분포용적(Vd, 0.58L/kg)은 적었다. 50mg/kg의 경구투여후 약물동태 연구에 있어서는 KR-V 18-1의 반감기가 다른 4개의 물질에 비해 비록 짧았지만 경구 AUC($3.659{\mu}g{\cdot}hr/ml$), 최고혈중농도($C_{max}$, $1.891{\mu}g/ml$) 는 현저히 높았다. 또한 별도의 in virus 실험결과 생체이용률을 나타낸 이들 5개의 물질들 중 KR-V 18-1만이 HIV-1 돌연변이종(mutants)에 대한 억제효과를 나타내었다. 따라서 KR-V 18-1이 항에이즈(AIDS)제의 새로운 후보물질 혹은 선도물질로서 가능성이 기대되었다.

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다공성 합성흡착제를 이용한 복분자 딸기(Rubus coreanus) 농축액의 항산화 효과 (Antioxidant Activity of Ripe Fruit Components of Rubus coreanus: Extraction Using Porous Polymer Resins)

  • 최세진;이연실;김진규;정차권;강일준;임순성
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권2호
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    • pp.149-155
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    • 2011
  • 4종류의 다공성 합성흡착제(Sepabeads 207, 700, 850, Diaion HP 20)를 사용하여 Rubus coreanus 과실의 물 추출물로부터 과당 및 비polyphenol성분을 효과적으로 제거하여 DPPH라디칼 소거능 및 화학발광법을 이용한 superoxide 라디칼 소거능이 증가된 농축물을 효율적으로 얻을 수 있었다. 또한, 실시간 HPLC $ABTS^{{\cdot}+}$ 활성분석 시스템을 활용하여 6개의 항산화 능력을 갖는 활성피크를 확인할 수 있었으며 이들 대상으로 LC-MS/MS분석을 실시하여 5개의 anthocyanin인 cyanidin-3-sambubioside, cyanidin-3-glucoside, cyanidin-3-xylosylrutinoside, cyanidin-3-rutinoside, pelargonidin-3-rutinoside를 mass pattern 및 분자량 확인 과정을 통해 잠정적 화학구조 동정을 하였다. 수율과 항산화 효능을 고려해 볼 때, 4종의 합성흡착제 중에서 Diaion HP 20이 가장 우수한 결과를 나타내었다. 이처럼 적절한 합성흡착제의 선택으로 표적물질에 대한 polyphenol성 물질의 농축뿐만 아니라 생리학적 활성증대효과를 가져올 수 있어 적절한 합성흡착제의 선택은 식품 및 의약품의 정제 및 분리에 유용하게 활용될 수 있음이 확인되었다.

생강 추출획분의 대두유 및 흰쥐 간 마이크로좀 지질 과산화 억제 효과 (Effect of Ginger Fractions for Inhibition of Soybean Oil and Rat Liver Microsomal Lipid Peroxidation)

  • 백숙은
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제11권4호
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    • pp.365-369
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    • 1995
  • 본 연구는 생강의 추출획분 즉, 핵산, 에테르, 에틸아세테이트 및 핵산-에테르획분(1 : 1, v/v)을 얻어서 각 획분에 존재하는 진저롤의 함량과 대두유 및 간 마이크로좀에서 지질과산화의 억제 효과를 비교하였다. 생강에서 핵산, 에테르, 에틸아세테이트 및 핵산-에테르획분(1 : 1, v/v)을 추출하여 HPLC를 사용하여 진저롤의 함량을 분석한 결과 각각 49.50, 20.74, 21.43와 93.70%였다. 이 4가지의 추출획분을 대두유에 0.2%(w/w) 농도가 되도록 첨가하여 45$^{\circ}C$에서 저장하여서 상대적 항산화효과(RAE)를 본 결과 핵산, 에테르, 에틸아세테이트 및 핵산-에테르획분(1 : 1, v/v)이 각각 2.60, 2.33, 2.07, 2.75이었고, 0.02% 농도의 BHT첨가군은 RAE가 1.74였다. 각 획분의 흰쥐 간의 마이크로좀의 지질과산화 억제율은 핵산, 에테르, 에틸아세테이트획분이 350 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$의 반응액농도에서 각각 93, 92, 86%의 억제율을 나타냈고, 핵산-에테르획분(1 : 1, v/v)은 20 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$의 낮은 반응액농도에서 89%의 억제율을 나타냈다.

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플라스마를 이용한 Abietic Acid의 제거에 관한 연구 (A Study on Removal of Abietic Acid Using Plasma)

  • 김가영;김다슬;김동현
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제21권11호
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    • pp.788-794
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    • 2020
  • 본 연구는 전자산업 해당공정 작업자가 노출될 수 있는 천식유발물질인 Abietic acid가 플라스마 처리로 인해 제거되는 효과를 확인하고자 2019년 1월부터 11월 까지 측정 분석하였다. 솔더 와이어와 천연 Rosin을 사용을 사용하여 250℃, 300℃, 350℃ 온도에서 발생하는 공기를 2ℓ/min 유속으로 10분간 에어샘플러로 유리섬유여과지로 포집하였다. 포집한 시료의 분석은 메틸알코올로 전처리 후 HPLC로 Abietic acid를 정량 분석하였다. 그 결과 천연 Rosin, 솔더 와이어에서 모두 Abietic acid의 발생을 확인하였으며, 열처리 온도가 상승함에 따라 모두 Abietic acid 발생량 또한 증가함을 확인하였다. 천연 Rosin과 솔더 와이어 중에 천연 Rosin에서 Abietic acid의 발생량이 더 많았다. 플라스마 처리 결과 천연 Rosin에서 약 92% 이상의 제거효율을 확인하였고, 솔더 와이어에서는 Abietic acid의 Peak가 검출되지 않아 100%의 제거효율을 확인하였다. 본 연구를 통해 솔더 와이어와 천연 Rosin에서 천식 유발물질인 Abietic acid가 발생하는 것을 확인 하였으며, 플라스마 처리로 Abietic acid가 제거되는 효과를 확인 할 수 있었다.

새로운 심관관류 영상 화합물로서 $^{99m}Tc$-Ethyl-3-Isocyano-butyrate의 합성, 표지 및 체내동태에 대한 연구 (Synthesis Characterization and Biodistribution of $^{99m}Tc$-Ethyl-3-Isocyanobutyrate as a New Myocardial Perfusion Agent)

  • 이명철;조정혁;이동수;임상무;오승준;정수욱;이경한;정재민;정준기;고창순
    • 대한핵의학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.223-232
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    • 1993
  • Technetium labeled isonitrile analogues are widely used as myocardial perfusion imaging agents. We synthesized and characterized a new isonitrile compound, ethyl 3-isocyanobutyrate(EIB). Proton and $^{13}C$ NMR spectroscopy and thin layer chromatography with a $C_{18}$ coat was performed. EIB was easily labeled with $^{99m}TcO_4^-$- with sodium dithionite. The labeling efficiency measured by RP-HPLC was over 95%. The labeled product was stable with dilution in normal saline and with prolonged incubation at room temperature. There was no formation of secondary products or free $^{99m}TcO_4^-$. In vivo kinetics study of $^{99m}Tc$ (I) labeled EIB in rabbits showed adequate myocardial uptake, good contrast against lung background, and relatively rapid liver clearance. The heart to lung ratio was over 2.5 and the heart to liver ratio was approximately from 0.4 to 5 at 60 minutes post injection. Hepatic clearance of $^{99m}Tc-MIBI$ was faster ($t_{1/2}$=6 minutes) than that of $^{99m}Tc-MIBI$. In vivo kinetics observed in dog was similar to that in rabbit but there was faster gallbladder filling, and thus lower liver background. SPECT imaging of the canine myocardium showed favorable imaging characteristics. However, biodistribution in mice demonstrated a myocardial % injected dose/organ of less than 0.1%. This was thought to be due to interspecies difference in plasma esterase activity. In human plasma, $^{99m}Tc$ ( I ) labeled EIB was stable for at least 2 hours, without production of secondary products by HPLC. We conclude that ethyl 3-isocyanobutyrate may be a potential new myocardial perfusion imaging agent and deserves further investigation as to its usefulness for clinical use.

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감초 중 리퀴리티게닌 분석법 개발 및 함량분석 (Analysis of Liquiritigenin, an Aglycone of Liquiritin in Licorice by High Performance Liquid Chromatography)

  • 이종화;제금련;김도훈;박주영;심영훈;김종환;임숙;신진선;김인선;김지연;성상현;장승엽;김동섭;성락선
    • 생약학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.309-314
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    • 2009
  • Licorice(Glycyrrhizae Radix et Rhizoma) is recorded as the root of Glycyrrhiza uralensis Fischer or Glycyrrhiza glabra Linne or Glycyrrhiza inflata Bat.(Leguminosae) in Korean Pharmacopoeia $9^{th}$ edition (KP9) and Chinese Pharmacopoeia 2005(CP2005), Glycyrrhiza uralensis Fischer or Glycyrrhiza glabra Linne in Japanese Pharmacopoeia 2005(JP2005). It is established the content standard of Glycyrrhizin 2.5 % and liquiritin 1% in KP9 and CP2005. But, according to the reports, all Licorice species were not sufficient for content standard of liquiritin 1.0% for licorice in KP9 and CP2005. It shows different content of liquiritin among G. uralensis, G. glabra and G. inflata. Also, it was reported liquiritin, liquiritin apioside are transformed into liquiritigenin by human internal flora. Therefore, we have studied for the pre-treatment condition and analytical method of liquiritigenin; It was good efficinet in 2M HCl reflux(1 hr) for hydrolysis and in methylene chloride for solvent fractionation. And 1% acetic acid in DW(A) and acetonitrile(B) with gradient condition as a mobile phase was most effective in HPLC analytical condition. According to these experimental methods, we have anlayzed content of liquiritigenin about 77 Licorice sample. In this research, it was also examined the content of liquiritin and liquiritigenin for Glycyrrhizae Radix related growing area. According to the results, we suggested the content standard of glycyrrhizin more than 2.5%, liquiritigenin more than 0.7%(after hydrolysis) of licorice.

Analysis of Phenolic Compounds in Sorghum, Foxtail Millet and Common Millet

  • Jeon, Hyun-Seok;Chung, Ill-Min;Ma, Kyung-Ho;Kim, Eun-Hye;Yong, Soo-Jung;Ahn, Joung-Kuk
    • 한국작물학회지
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    • 제56권4호
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    • pp.361-374
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    • 2011
  • The cereal grain crops have strong flexibility against adverse environment and they have various functional compounds. The objective of the present study was to screen phenolic compounds in sorghum [Sorghum bicolor (L.) Moench], foxtail millet (Setaria italica), common millet (Panicum miliaceum L.) by high performance liquid chromatography (HPLC) with photodiode array (PDA) detector. Sorghum contained the highest amount of phenolic compounds among three different crops (sorghum, foxtail millet, common millet). Especially Moktaksusu showed the highest amount of phenolic compounds concentrations and biggest regional differences. The comparison of average phenolic compounds in sorghums by regions showed order to Milyang ($963.3\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$), Yeongyang ($923.1\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$), Gijang ($831.3\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) and Bonghwa ($735.6\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$). Among the sorghum cultivars, Moktaksusu ($1407.9\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) had the highest concentration of phenolic compounds. The average phenolic compounds of foxtail millets showed similar amount among Milyang ($319.0\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$), Gijang ($288.1\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) and Bonghwa ($281.9\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) areas. The phenolic compounds of Yeongyang ($246.6\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) slightly low and that showed similar concentrations among three different regions. The concentration of phenolic compounds in foxtail millets, Chungchajo ($335.6\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) showed the highest concentrations. The average phenolic compounds of common millets showed the highest concentrations in Milyang ($305.5\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$), Bonghwa ($262.0\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$), Gijang ($195.1\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$), Yeongyang ($237.2\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) in decreasing order. The concentration of phenolic compounds of common millets was the highest in the Norangchalgijang ($337.0\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$), Hwanggumgijang ($250.0\;{\mu}g{\cdot}g^{-1}$) was also relatively higher than others. The results of this study will provide basic information for breeding sorghums, foxtail millets and common millets with higher phenolic compound concentrations.

고추역병균 Phytophthora capsici를 방제하는 길항균주 Bacillus megaterium KL39의 선발과 길항물질 (Purification and Characteriztion of an Antifungal Antibiotic from Bacillus megaterium KL 39, a Biocontrol Agent of Red-Papper Phytophtora Blight Disease.)

  • 정희경;김상달
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.235-241
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    • 2003
  • 항진균성 항생물질에 의한 고추역병의 생물방제에 관한 연구를 위하여 지역 경작지에서 고추역병균 P. capsici 생육을 저해는 다기능의 강력한 길항세균을 선발하였다 선발된 균주는 배양학적, 생리학적, 생화학적 실험과 AEI(CHB50) 및 Biolog(Microlog 4.01C) 시스템을 이용하여 동정한 결과 B. megaterium와 97%이상 일치하여 최종적으로 선발된 길항세균을 B. megaterium KL 39로 명명하였다. B.megaterium KL 39의 P. capsic에 대한 길항은 열에 안정하고 n-BuOH에 추출이 되는 저분자성 항생물질과 용매에 추출되지 않은 열에 약한 고분자성의 식물병원균 세포벽 가수분해효소인 cellulase에 의한 것으로 확인되었다. 길항균주 B.megaterium KL 39가 생산하는 항진균성 항생물질은 P.capsici의 포자발아와 균사성장에 큰 영향을 미쳤으며 0.4% fructose, 0.3% yeast extract, 5 mM KCI (pH 8.0)을 포함한 배지에서 3$0^{\circ}C$, 40시간 배양하였을 때 그 생산성이 최대치를 나타내었다. Diaion HP-20 column, silica gel column, Sephadex LH-20 column과 HPLC에 의해 항생물질을 정제하였으며 정제된 항생물질은 TLC plate상에서 Ethanol:Ammonia:Wate.(8:1:1)로 전개한 결과 RF value가 0.32를 나타내었으며, 단일물질로 정제된 항생물질을 KL39로 명명하였다. 선발된 길항미생물 E. megaterium KL 39와 정제된 항생물질 KL39를 가지고 고추를 기주식물로 하여 in vivo pot시험 결과 고추역병균 P.capsic게 의해 유발되는 고추역병에 대한 길항력으로 두 가지 모두 고추역병 방제력이 있음을 식물실험에서 확인할 수 있었다.

Enterococcus sp. JA-27에 의한 가용성 전분으로부터 L형 젖산의 생산 (Production of L-Lactic Acid from Soluble Starch by Enterococcus sp. JA-27.)

  • 김경아;김미경;장경린;전홍기
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.250-256
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    • 2003
  • 폴리 젖산의 원료가 되는 젖산은 D-, L의 광학이성질체로 존재하는데 L젖산 폴리머와 라세미 폴리머는 결정성과 녹는점이 다르므로 플라스틱으로서의 만족할 만한 물성을 기대하기 위하여 원료로서 광학적으로 순수한 L-lactic acid가 요구된다. 이를 위하여 한 종류의 이성질체만을 선택적으로 생산하는 젖산균주를 탐색하여 분리함으로써 광학적으로 순수한 산물을 얻을 뿐만 아니라 이러한 발효법에 의한 젖산생산은 자연계에 풍부한 starch나 cellulose, 음식물쓰레기와 같은 재생 가능한 자원을 기질로 사용하여 젖산발효에서 전분의 당화 공정에 필요한 시간과 노력을 최소화하며 젖산 생산에 드는 전체적인 비용을 절감할 수 있다. 전분을 직접 이용하는 것은 젖산균의 일반적인 성질이 아니므로 전분이 풍부한 누룩을 수집하여 직접적으로 전분을 분해하여 젖산발효를 수행하는 균주를 누룩에서 분리하였다. 분리균주는 형태학적, 배양학적,생화학적 특성 및 16s rDNA 분석을 통하여 Enterococcus sp.으로 동정되어 Enterococcus sp. JA-27로 명명하였다. 생육에 따른 L-lactic acid의 최적 생산 조건을 검토한 결과, 최적 배지조건은 탄소원으로 1.5% soluble starch, 질소원으로 3.5% tryptone, 그 외의 다른 조성들은 0.1% $K_2$$HPO_4$, 0.04% $MgSO_4$$.$ $7H_2$O, 0.014% $MnSO_4$ $.$ $4H_2$O, 0.04% $MgSO_4$$.$ $7H_2$O이었고 최적 배양조건은 $30^{\circ}C$, pH 8이었다. 대량생산을 위한 기초자료를 제공하기 위하여 회분배양과 유가배양을 실시하였고, 회분배양이 L-lactic acid의 생산수율(0.134 g, L-lactic acid/g, soluble starch)이 더 높게 나타나 효과적이었다. 7 L 발효조 배양시 pH를 control한 결과, L-lactic acid 생산이 삼각플라스크에 비해 1.5배 더 증가하였다. 배지 중의 젖산을 정제하기 위한 방법으로 이온교환 칼럼크로마토그라피(ion-exchange column chromatography)를 사용하였고 일련의 정제 과정을 통하여 배양액 중의 L-lactic acid 정제 수율은 약 85% 정도로 나타났으며 HPLC로 분석한 결과 99.7%의 순도를 확인할 수 있었다.

한국산 곡류의 Becuvericin의 오염도 조사 및 Becuvericin과 Enniatin 유도체 생성조건 (Survey of Beauvericin Contamination in Korean Grains by HPLC and the Production of Beauvericin and Enniatin Derivatives by Fusarium oxysporum KFCC 11363P)

  • 송혁환;이희석;이찬
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.73-79
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    • 2008
  • Beauvericin과 enniatin H, I, 그리고 MK1688의 생산에 미치는 온도와 수분함량의 효과를 조사하였다. 쌀을 기질로 할 경우 $25^{\circ}C$, 40% 수분함량에서 조사된 모든 독소들이 최대로 생산되었으며, $15^{\circ}C$의 온도에서 접종 2주 후 $50\;{\mu}g/g$이하의 생성량을 나타내었다. 수분함량 10%에서도 접종 후 6주차에 모든 독소들의 검출이 확인되었으며, 이는 이 독소들이 0.75정도의 낮은 수분활성도에서도 생성될 수 있음을 나타낸다. 한편, 국내에서 생산된 곡류들(65종)에 대하여 Fusarium 독소인 beauvericin의 오염을 분석하였다. 국내에서 수확된 65종의 곡류시료 중 6종의 시료에서 beauvericin오염이 확인되었다. 쌀과 현미에서는 beauvericin이 검출되지 않았으며, 2004년산 옥수수 3종, 2004년과 2005산 보리 시료 각 1종, 그리고 2005년 재배된 밀 1종에서 beauvericin이 검출되었다. 가장 높은 오염도를 보인 것은 옥수수 시료이며, 이 시료에서 $0.23\;{\mu}g/g$의 beauvericin이 검출되었다. 국내에서는 beauvericin에 대한 곡류 오염 조사가 이 연구에서 처음으로 이루어졌으며, 국내산 곡류에서도 beauvercin이 검출됨에 따라 지속적으로 오염도를 조사할 필요가 있다.