• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제20권4호
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• pp.809-816
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• 2010

Microbial biotransformations can be used to predict mammalian drug metabolism. The present investigation deals with microbial biotransformation of valdecoxib using microbial cultures. Thirty-nine bacterial, fungal, and yeast cultures were used to elucidate the biotransformation pathway of valdecoxib. A number of microorganisms metabolized valdecoxib to various levels to yield nine metabolites, which were identified by HPLC-DAD and LC-MS-MS analyses. HPLC analysis of biotransformed products indicated that a majority of the metabolites are more polar than the substrate valdecoxib. Basing on LC-MS-MS analysis, the major metabolite was identified as a hydroxymethyl metabolite of valdecoxib, whereas the remaining metabolites were produced by carboxylation, demethylation, ring hydroxylation, N-acetylation, or a combination of these reactions. The hydroxymethyl and carboxylic acid metabolites were known to be produced in metabolism by mammals. From the results, it can be concluded that microbial cultures, particularly fungi, can be used to predict mammalian drug metabolism.

• 생명과학회지
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• 제32권11호
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• pp.841-846
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• 2022

해당화로부터 초음파 추출을 이용한 기능성 물질 생산 및 이를 통한 화장품용 소재 발굴을 위해 HPLC와 HPLC-MS/MS를 이용하여 추출물의 주요물질을 탐색하고 항산화 활성에 기반한 기능성을 평가하였다. 해당화 추출물의 HPLC 분석을 통해 해당화 추출물 내 갈산과 에피갈로카테킨 갈레이트가 각각 17.4와 4.35 mg/g 포함됨을 확인하었으며 HPLC-MS/MS 분석을 통해 해당 물질이 해당화 추출물 내 주요물질임을 재확인하였다. 항산화 활성을 평가하기 위해 TPC, TFC와 RSA를 분석한 결과 72.3±1.5 mg GAE/g DM, 11.2±0.7 mg QE/g DM과 87.9±0.3%로 확인되었으며 HPLC 분석을 통해 확인된 갈산과 에피갈로카테킨이 해당화의 TPC와 TFC에 기여하는 주요물질임이 확인되었다. 주요물질의 RSA를 측정한 결과 갈산과 에피갈로카테킨 갈레이트가 해당화 추출물의 항산화 활성에 기여하는 주요물질임이 재차 확인되었다. 따라서, 해당화 추출물이 우수한 생리활성 효능을 가지는 갈산과 에피갈로카테킨 갈레이트의 함량이 높고 이에 따른 높은 폴리페놀 함량과 함께 우수한 항산화 활성이 확인됨에 따라 건강기능성 식품과 화장품 천연 항산화제소재로써 부가가치를 창출할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권5호
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• pp.488-493
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• 2007

국내유통중인 곡류, 견과류 및 그 가공품 총 25품목, 393건의 시료에 대해 immunoaffinity column 정제방법을 이용하여 총아플라톡신 오염실태를 조사하였으며, 그 결과 곡류 및 곡류가공품 6건, 견과류 및 견과류 가공품 37건에서 아플라톡신 오염이 확인되었으며 오염수준은 아플라톡신 $B_1$으로서 $0.04-2.65{\mu}g/kg$, 총아플라톡신으로서 $0.04-5.51{\mu}g/kg$ 범위로 나타났다. Immunoaffinity column 정제를 거쳐 HPLC-FLD로 분석한 결과 아플라톡신이 검출된 시료에 대해서 LC-MS/MS로 확인하였으며, 그 결과 모두 아플라톡신으로 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 곡류 및 견과류에 대한 아플라톡신 검출빈도 및 오염수준은 국내, 외 연구 결과와 유사하거나 비교적 낮게 나타났으며 국내 아플라톡신 기준 및 미국, CODEX에서 설정된 기준규격 이하로 검출되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제32권6호
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• pp.639-648
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• 2010

본 연구는 극미량의 BPA 분석법을 정립하기 위하여 HPLC-MS/MS를 이용한 BPA 분석 조건을 개발하였고, 초음파를 이용한 BPA의 분해 특성을 조사하였다. HPLC-MS/MS에 의한 BPA의 MDL과 LOQ는 각각 0.13 nM과 1.3 nM로 조사되었는데, 이는 기존의 HPLC-UV (MDL: 81.1 nM, LOQ: 811 nM) 및 FLD (MDL: 4.6 nM, LOQ: 46 nM) 보다 약 620배 및 35배 우수하였으며, U.S. EPA의 음용수 권고기준(1.53 ${\mu}M$ 혹은 350 ${\mu}g/{\ell}$)의 약 1,180배 이하까지 정량분석이 가능하였다. 초음파 조사에 따른 BPA의 분해효율은 저주파(28 kHz)를 제외한 중?고주파 조건(580 and 1000 kHz)에서 반응 30분 이내에 95%이상 제거되었다. 특히 BPA의 분해효율 및 k1의 결과는 580 kHz에서 가장 우수하였는데, 이는 580 kHz 근처의 주파수 영역에서 최적의 초음파 공동현상 및 열분해/산화분해가 일어남을 알 수 있었다. 0.01 mM의 $CCl_4$를 첨가하여 분해효율을 측정한 결과 30분 이내에 BPA 초기농도(1 ${\mu}M$)의 98% 이상까지 제거되었으며, 반응 초기(5분)와 후기(30분)의 $k_1$값은 무첨가 반응에 비해 각각 1.4배 및 1.1배씩 증가하였다. 10 mM의 t-BuOH이 첨가된 결과 무첨가 반응에 비해 약 60% 이상 BPA 분해효율이 감소한 것을 감안할 때 BPA의 주된 초음파 기전은 OH 라디칼에 의한 산화분해임을 알 수 있었다. 그러나 t-BuOH이 첨가된 반응시간 동안(30분) 약 33%의 BPA가 분해가 일어난 것은 OH 라디칼 뿐 아니라 열분해 및 기타 라디칼 등에 의한 분해가 진행되었을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제34권4호
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• pp.160-171
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• 2021

Synthetic azo dyes are used extensively in herbal medicines to render the medicines more visually attractive to consumers. This study developed and validated a rapid high-performance liquid chromatography (HPLC) method to determine whether synthetic colorants such as Tartrazine, Auramine O, Metanil yellow, Sunset yellow, and Orange II are used extensively in Typha orientalis. To increase the recovery of the synthetic dyes, this method employed containing 50 mM ammonium acetate in 70 % methanol at first extraction and 100 mM HCl in 70 % methanol at second extraction. Five synthetic pigments in Typha orientalis were separated by gradient elution with a mobile phase consisting of acetonitrile and 50 mM ammonium acetate in distilled water at ultra-violet (UV) detection 428 nm or 500 nm. Additionally, this study established the liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method to confirm positive samples suspected by HPLC results. The HPLC-UV method had good linearity, indicating r²> 0.999. The recoveries of the samples spiked with three different concentration ranged from 73.8~91.5 %, and relative standard deviation values indicated 0.2~5.2 %. The established LC-MS/MS could successfully identify the synthetic pigments in herbal medicine samples. The study demonstrates that Typha orientalis adulterated by yellowish synthetic dyes can be successfully distinguished when using the HPLC-UV method.

• 분석과학
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• 제20권4호
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• pp.331-338
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• 2007

한약과 기능성식품으로 널리 활용되는 감초의 지표물질인 glycyrrhizin과 liquiritin을 HPLC-MS/MS 로 정성, 정량분석을 실시하였다. 두 가지 지표성분 모두 positive ion mode에서 검출이 가능하였고, precursor ion과 product ion을 조합한 multiple-reaction monitoring (MRM) mode에서 liquiritin은 m/z $436.2{\rightarrow}257.0$로 관찰되었고, glycyrrhizin은 m/z $823.4{\rightarrow}453.4$ 로 각각 검지되었다. 감초 물 추출물을 분무건조기로 건조한 분말에서 glycyrrhizin의 경우 5.8%, liquiritin의 경우 2.3% 각각 함유되어 있었다. 회수율은 103-113%였고, 일간, 일내 정밀도 실험에서 상대표준편차는 0.95-1.8% 였다. 본 실험 조건에서 liquiritin과 glycyrrhizin의 검출한계는 각각 0.4 ng/mL과 0.01 ng/mL 이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권1호
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• pp.30-35
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• 2010

식품 중 비만치료제 시부트라민의 유사물질인 데스메틸시부트라민을 규명하였다. 데스메틸시부트라민 함유 시료로부터 메탄올을 이용하여 대상성분을 추출하고 핵산으로 세척 등을 통하여 정제한 후 HPLC/PDA, HPLC/MS, HPLC/MSIMS 및 NMR로 확인 및 분석하였다. 또한, 식품 중 시부트라민 및 데스메틸시부라민을 분석하기 위하여 균질화한 시료를 디클로로메탄으로 추출하여 여과, 농축하고 메탄올로 희석하여 HPLC/UV로 분석하였다. 평균 회수 87~91%이었으며, 정량한계는 $2.5\;{\mu}g/kg$이었다. 분석 결과 식품시료 54건에서 시부트라민 및 데스메틸시부트라민이 검출되지는 않았다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제28권5호
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• pp.592-597
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• 2005

An HPLC/Esl/MS method has been developed to identify and quantify the spirostanol glycosides in the rhizomes of five Polygonatum species. The relative distribution of two steroidal saponins in each extract was established using the selective ion monitoring (SIM) mode via an electrospray ionization (ESI) source. It was found that there were significant differences in the amount of spirostanol glycosides among the Polygonatum Species. The results showed that this method could be used to identify the steroidal saponins in the extracts and differentiate Polygonatum species with high sensitivity and reproducibility in a short time. Fragmentation patterns of the two reference compounds were also discussed with the electrospray ionization multi-stage tandem mass spectroscopy (ESI-MS$^n$).

• 한국의류학회지
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• 제37권6호
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• pp.827-836
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• 2013

Indigotin, indirubin, berberine, palmatine, alizarin, and purpurin are major pigments of indigo plant, Phellodendron bark, and madder. The six pigments were examined using the HPLC-DAD-MS instrument for the purpose of the simultaneous detection of the pigments in a single sample run. The HPLC-DAD-MS method examined the individual pigment solutions in DMSO, a solution containing 6 pigments, and the DMSO extract of the silk dyed with a dye solution of 5 pigments excluding indirubin. The retention times of the HPLC chromatograms, ${\lambda}_{max}$ of the uv-vis absorption bands in the DAD analyses, and the molecular ions detected for the compound peaks in the MSD analyses were consistent throughout the analyses of individual pigment solutions, mixed pigment solutions, and dye extracted from silk dyeing. The developed instrumental method of the simultaneous detection of six pigments can identify dye in an exhumed textile if the textile is dyed using any one (or multiple) pigments of indigo, Phellodendron bark, or madder plant.

• 한국식품과학회지
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• 제40권3호
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• pp.354-359
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• 2008

국내유통 중인 대두, 붉은콩, 검은콩 녹두 등 6품목의 두류 총 127건을 immunoaffinity column 정제방법 및 HPLC-FLD을 이용하여 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 상관계수($R^2$) 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0 ${\mu}g/kg$, 6.0 ${\mu}g/kg$, 회수율 82.2-98.4%로 나타났다. RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 모니터링 결과, 대두(백태) 27건 중 1건(3.7%)에서 37.62 ${\mu}g/kg$ 검출되었고 붉은콩(팥) 27건 중 12건 검출되어 44.4%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다. 나머지 시료 검정콩 16건, 녹두 24건, 서리태(속청) 19건, 서목태(약콩) 14건에서는 모두 검출되지 않았다. 따라서 총 시료 127건 중 13건 검출되어 10.2%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다, 검출시료 13건을 LCMS/MS로 확인한 결과 모두 제랄레논임이 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 두류의 검출빈도 및 오염수준은 유럽연합에서 설정된 기준규격 이하의 수준이었으나 곰팡이독소의 생성의 특이성을 고려한다면 지속적이고 광범위하게 오염실태 조사가 되어야 한다고 판단된다.