It is possible to enhance the color of the natural diamond with a high pressure high temperature(HPHT) process. We employed a pyrophyllite tube cell and cubic press apparatus for HPHT treatment on the brown colored Type II (5.6 GPa/ $1700^{\circ}C$/ 52 min), and Type I aB(5.6 GPa/ $1650^{\circ}C$/ 30 min) diamond samples. We investigated the microstructure, Types, fluorescence, properties of the diamonds with an optical microscopy, FT-IR, photoluminescence(PL) spectroscopy, Diamond-View, and micro-Raman spectroscopy. Two tinted brown diamonds changed into colorless just after the HPHT process. Optical microscopy showed that no crack and significant inclusion evolution occurred during the HPHT process except the small graphite spot appeared in Type I aB sample. FTIR spectrum confirmed that no Type, amber center, and platelet defect change with the HPHT treatment. Diamond-View could not distinguish the HPHT treated diamonds from the naturals. PL spectroscopy showed that N3 and H3 color centers remained even after HPHT process. Consequently, we successfully changed the color of diamonds into colorless by 5.6 GPa HPHT process.
Phosphorus is one of the interesting impurities in diamond, because it produces n-type semiconducting character. The character has been studied with spectroscopic methods as well as electric method, but most of the diamond used for these studies are conducted by the CVD (Chemical Vapor Deposition) diamond. In this study, we synthesized the phosphorus doped HPHT (High Pressure and High Temperature) diamond and investigated the characterization using CL spectroscopy to determine how phosphorus incorporated. As a result, the undocumented peaks of 248 and 603 nm as well as the reported peaks (239 nm, 240 ~ 270 nm) at the previous studies were observed. These luminescence peaks may be due to the complex defect of phosphorus with other impurities such as boron and nitrogen.
The color of a natural diamond that contains nitrogen impurities can be enhanced by a high pressure high temperature (HPHT) treatment. Type IaAB diamond samples containing nitrogen impurities were executed by HPHT process of 5.6 Gpa, 10 min by varying the annealing temperature at 1600, 1650, and $1700^{\circ}C$. Property characterization was carried out using an optical microscope, FT-IR spectrometer, low-temperature PL spectrometer, and micro Raman spectrometer. By observing optical micrographs, it can be seen that diamond sample began to alter its color to vivid yellow at $1700^{\circ}C$. In the FT-IR spectrum, there were no Type changes of the diamond samples. However, amber centers leading to brown colors lessened after $1700^{\circ}C$ annealing. In the PL spectrum, all the H4 centers became extinct, while there were no changes of yellow color center H3 before or after treatment. In the Raman spectrum, no graphite spots were detected. Consequently, diamond color enhancement can be done by higher than $1700^{\circ}C$ HPHT annealing at 5.6 GPa-10 min.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.13
no.1
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pp.31-35
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2003
The PL data bases reveal the fact that a part of lattice of HPHT treated diamond is reconfigured by the reduction, elimination, generation, and movement of vacancies and interstitials as well as of impurity elements. In particular, this very sensitive method clearly illustrated that minute amount of nitrogen impurities is present in all of these type IIa diamonds, and reveal the presence of a considerable number of point defects dispersed throughout the crystal lattice.
Diamond/SiC composites are appropriate candidate materials for heat conduction as well as high temperature abrasive materials because they do not form liquid phase at high temperature. Diamond/SiC composite consists of diamond particles embedded in a SiC binding matrix. SiC is a hard material with strong covalent bonds having similar structure and thermal expansion with diamond. Interfacial reaction plays an important role in diamond/SiC composites. Diamond/SiC composites were fabricated by high temperature and high pressure (HPHT) sintering with different diamond content, single diamond particle size and bi-modal diamond particle size, and also the effects of composition of diamond and silicon on microstructure, mechanical properties and thermal properties of diamond/SiC composite were investigated. The critical factors influencing the dynamics of reaction between diamond and silicon, such as graphitization process and phase composition, were characterized. Key factor to enhance mechanical and thermal properties of diamond/SiC composites is to keep strong interfacial bonding at diamond/SiC composites and homogeneous dispersion of diamond particles in SiC matrix.
Flat belt(FB) type high pressure apparatus has been succesfully utilized in various high pressure experimental stations in Korea and Japan to conduct HPHT (high pressure and high temperature) diamond synthesis. Present paper discusses pressure calibration of FB apparatus at high temperature to establish P-T condition of diamond synthesis. We also present some examples of controling P-T condition through careful experimental set-up of the high pressure sample cells. Finally we discuss reproducibility of pressure and temperature condition of the HPHT diamond synthesis.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.32
no.4
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pp.159-167
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2022
In the past few decade years, laboratory-grown diamonds, also known as synthetic diamonds usually, have become more and more prosperous in the global diamond market. There are two main crystal growth processes of the gem-quality laboratory-grown diamond, the high pressure and high temperature (HPHT) and chemical vapor deposition (CVD). Synthetic gem diamonds grown by the HPHT press have been commercially available since the mid-1990s. Today, significant amounts of gem-quality colorless HPHT laboratory-grown diamonds have been producing for the jewelry industry. In the last several years, the CVD laboratory-grown diamonds have been gaining popularity in the market. In 2021, the CVD production rose and there are expectations that the trend would move upward continuously. This article presents information about the current status of laboratory-grown diamonds, lower cost compared to natural diamonds, market share, color distribution, spectroscopic properties of laboratory-grown diamonds, and so on.
Kim, Ji-Won;Park, Hee-Sub;Cho, Jin-Hyeon;Lee, Kee-Ahn
Journal of Powder Materials
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v.22
no.2
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pp.111-115
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2015
This study investigates the microstructure and thermal shock properties of polycrystalline diamond compact (PDC) produced by the high-temperature, high-pressure (HPHT) process. The diamond used for the investigation features a $12{\sim}22{\mu}m$- and $8{\sim}16{\mu}m$-sized main particles, and $1{\sim}2{\mu}m$-sized filler particles. The filler particle ratio is adjusted up to 5~31% to produce a mixed particle, and then the tap density is measured. The measurement finds that as the filler particle ratio increases, the tap density value continuously increases, but at 23% or greater, it reduces by a small margin. The mixed particle described above undergoes an HPHT sintering process. Observation of PDC microstructures reveals that the filler particle ratio with high tap density value increases direct bonding among diamond particles, Co distribution becomes even, and the Co and W fraction also decreases. The produced PDC undergoes thermal shock tests with two temperature conditions of 820 and 830, and the results reveals that PDC with smaller filler particle ratio and low tap density value easily produces cracks, while PDC with high tap density value that contributes in increased direct bonding along with the higher diamond content results in improved thermal shock properties.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.14
no.1
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pp.21-26
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2004
Results from PL and Raman spectroscopic analyses of HPHT (high-pressure high-temperature) treated type IIa diamonds are presented, and these spectral characteristics are compared with those of untreated diamonds of similar color and type. We identify a number of significant changes by 325 nm He/Cd laser excitation. Several peaks are removed completely, including H4, H3 system in HPHT treated diamond. The N3 system, however, increased in emission. Also we can find the behaviour of the nitrogen-vacancy related center N-V centers at 575 and 637.1 nm, as observed with 514 nm Ar ion laser excitation. When these centers are present, the FWHM (full width at half maximum) of 637.1 nm luminescence intensities offers a potential means of separating HPHT-treated from untreated type IIa diamonds. The width of 637.1 nm $(N-V)^-$line measured at the position oi half the peak's height are determine to range from 19.8 to $32.1cm^{-1}$ for HPHT treated diamonds.
We investigated color and graphite layer formation on the surface of Type I tinted brown diamonds exposed for 5 minutes under a high-pressure high-temperature (HPHT) condition in a stable graphite regime. We executed the HPHT processes of Process I, varying the temperature from $1600^{\circ}C$ to $2300^{\circ}C$ under 5.2 GPa pressure for 5 minutes, and Process II, varying the pressure from 4.2 to 5.7 GPa at $2150^{\circ}C$ for 5 minutes. Optical microscopy and micro-Raman spectroscopy were used to check the microstructure and surface layer phase evolution. For Process I, we observed a color change to vivid yellow and greenish yellow and the growth of a graphite layer as the temperature increased. For Process II, the graphite layer thickness increased as the pressure decreased. We also confirmed by 531 nm micro-Raman spectroscopy that all diamonds showed a $1440cm^{-1}$ characteristic peak, which remained even after HPHT annealing. The results implied that HPHT-treated colored diamonds can be distinguished from natural stones by checking for the existence of the $1440cm^{-1}$ peak with 531 nm micro-Raman spectroscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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