• 한국응용과학기술학회지
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• 제31권3호
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• pp.345-351
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• 2014

Dinitramide($N(NO_2)_2$)염 화합물은 현재 고체 산화제로 로켓추진제의 중요한 원료 물질 중 하나이며, 환경 및 인체에 독성이 적은 친환경 에너지물질로 알려져 군사적 목적 외에 다양한 가스발생제로서 사용되고 있다. 특히 무기염이 아닌 유기염인 Guanidine 염(GDN)은 수분에 대한 안정성이 향상되어 안정적 보관 및 제조가 가능하므로 고순도 물질의 대량 생산이 가능하다. GDN의 출발물질로 guanidine의 음이온 염인 acetate, chloride, carbonate, nitrate, sulfate를 사용하여, GDN(GDN-1,2,3,4,5)을 최대 99%의 수율로 합성하였고, 이들의 물성을 다양한 분석기기를 이용하여 평가하였다. 흡수파장은 3452, 3402, 3354, 3278, 3208, 1642, 1570, 1492, 1416, 1337, 1179, $1000cm^{-1}$이 공통적으로 관찰되었으며, 열적 특성 변화는 $130^{\circ}C$에서 일어나기 시작하며 $150^{\circ}C{\sim}160^{\circ}C$에서는 발열반응과 함께 물질의 변화가 관찰되었다.

• 공업화학
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• 제26권6호
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• pp.737-742
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• 2015

친환경 고체산화제 GDN (guanidine dinitramide, $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$)을 ADN (ammonium dinitramide, $NH_4N(NO_2)_2$)과 구아니딘 카보네이트(guanidine carbonate, $NH_2C(=NH)NH_2{\cdot}1/2H_2CO_3$)를 이용하여 부산물을 최소화시킨 고순도, 고수율로 합성하였으며, 이때 결정화 용매와 합성 과정에 따라 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form을 각각 얻었다. 이들의 화학적 조성과 함량은 동일하지만, 구조적인 형태가 다르다는 것을 Raman-IR과 TGA-DSC 분석을 통해 관찰하였다. 특히 열특성(TGA-DSC)에 있어서 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form 결정은 매우 큰 차이를 보였다. 흡열온도는 $100^{\circ}C$ 부근으로 유사한데 비하여, 발열최고온도에서는 ${\alpha}$-form은 $155.7^{\circ}C$이었으며, ${\beta}$-form은 $191.6^{\circ}C$로 나타났다. 또한 발열량도 ${\alpha}$-form은 536.4 J/g이었으나, ${\beta}$-form은 1310 J/g으로 2.5배 가까이 증가하는 형태를 나타냈다. 특히 열분해되는 패턴이 ${\alpha}$-form은 1단계 분해과정을 거치면서 급격히 질량이 감소하는 반면, ${\beta}$-form은 2단계 분해과정을 보이며 서서히 질량이 감소하는 특성이 관찰되었다.

• Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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• 제68권
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• pp.153-160
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• 2018

An environmentally favorable (chlorine-free) solid oxidizer, guanidinium dinitramide [GDN; $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$], was newly synthesized from guanidine carbonate [$NH_2C(=NH)NH_2{\cdot}1/2H_2CO_3$]. Two different crystalline forms (${\alpha}-type$ and ${\beta}-type$) appeared according to the applied solvents and synthesis conditions. Moisture, during extraction, might become trapped in a crystal between inner molecules. Therefore, despite having the same chemical composition, Raman-IR and TGA-DSC revealed different physical characteristics of the two forms. Peaks of Raman shift near $1000cm^{-1}$ implied different chemical structures. Thermal analysis revealed an exothermic temperature $155.7^{\circ}C$ for ${\alpha}-type$ but one of $191.6^{\circ}C$ for ${\beta}-type$. The caloric value of ${\alpha}-type$ was 536.4 J/g, which was 2.5 times larger than that of the ${\beta}-type$, which was 1310 J/g. While the synthesized GDN of ${\alpha}-type$ showed a steep exothermic decomposition, the ${\beta}-type$ was slowly decomposed after melting through an endothermic process. This work implied that despite of the same molecular formula some different core thermal properties would appear depending on synthesis conditions.

• 공업화학
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• 제27권4호
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• pp.397-401
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• 2016

새로운 고체산화제 화합물인 pyridinium dinitramide (Py-DN)는 환경 및 인체에 독성이 적은 비염소계의 에너지물질로서 고체 추진제 뿐만 아니라 단일계 추진제로 활용이 가능한 high performance green propellant (HPGP) 물질이다. 합성반응은 술팜산칼륨(potassium sulfamate, $NH_2SO_3K$)을 출발물질로 시작하였으며, 합성된 Py-DN의 화학적인 구조특성을 적외선분광법과 가시광선-자외선분광법으로 관찰하였다. 또한, 유사한 물성의 친환경 고체산화제인 ammonium dinitramide[ADN, $NH_4N(NO_2)_2$]와 guanidine dinitramide[GDN, $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$]의 열특성을 TG/DSC로 분석하여 상대 비교하였다. 본 연구에서 합성한 Py-DN염의 흡열온도는 $77.4^{\circ}C$, 분해온도는 $144.7^{\circ}C$, 발열에너지는 1739 J/g으로 기존의 DN계열 물질보다 열적 반응이 빠르므로 분해온도가 상대적으로 낮아 단일계 추진제의 촉매 분해 시 촉매의 예열온도를 낮출 수 있어 로켓추력기의 연료로 활용할 경우, 낮은 분해온도 적용성에 장점이 있다.