Kim, Dae-Cheol;Kim, Tae-Hwan;Kim, Yong-Hyeon;Han, Seung-Hui;Kim, Yeong-U
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.488-488
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2013
일반적으로 sputtering 방식을 이용한 박막 증착 방법은 장치가 간단하고 고품질의 박막이나 균일한 박막을 만들 수 있는 장점이 있어 널리 사용된다. 본 연구에서는 기존의 sputtering 방식에 Modulation technology를 적용하고자 한다. Modulation technology를 이용하여 전원의 pulse on 시에는 일반적인 sputter 방식으로 기판에 박막을 증착하고 pulse off 시에는 양의 전압을 인가하여 이온빔을 발생시킨 후 기판에 입사시키는 방식을 적용하여 박막 형성의 특성을 향상시키고자한다. 이는 고온의 heater 및 이온빔이나 레이저, 플라즈마 소스 등의 추가적인 에너지원의 장치가 필요 없이 고품질의 박막의 특성을 향상시키는 기대 효과가 있다. Modulated Sputtering System (MSS)에 인가되는 전압과 전류의 특성을 관찰하였으며 MSS에 인가하는 전압과 frequency, 그리고 duty cycle 변화에 따른 이온 에너지 분포를 에너지 분석기를 통해 측정하였다. 또한 Langmuir probe를 이용한 afterglow plasma 상태에서의 이온전류를 측정하였다. 그리고, MSS 이용하여 Ti 박막을 증착하였으며 박막의 특성을 분석하기 위하여 a-step, SEM, XRD, AFM을 이용하여 두께, 결정성장면, 표면 거칠기를 측정하였다. 측정 결과 기판에 입사되는 양이온의 에너지가 증가함에 따라 (002) 결정면 방향에서 (100) 결정면 방향으로 증착되고 표면 거칠기가 낮아짐을 측정하였다. 또한 Graphite 타겟을 이용한 carbon 박막을 증착하였으며 박막의 특성을 분석하기 위하여 Raman을 이용한 분석 결과 양이온의 에너지가 증가함에 따라 박막내의 sp3 함유량이 변화함을 측정하였다.
Commercial flake graphite cast iron substrate was coated with titanium powder by low pressure plasma spraying and was irradiated with a $CO_2$ laser to produce the wear resistant composite layer. From the experimental results of this study, it was possible to composite TiC particles on the surface layer by direct reaction between carbon existed in the cast iron matrix and titanium with thermal sprayed coating by remelting and alloying them using laser irradiation. The cooling rate of laser remelted cast iron substrate without titanium coating was about $1{\times}10^4$ K/s to $1{\times}10^5$ K/s in the order under the condition used in this study. The microstructure of alloyed layer consisted of three zones, that is, TiC particule crystallized zone (MHV $400{\sim}500$), the mixed zone of TiC particule+ledebulite (MHV $650{\sim}900$) and the ledebulite zone (MHV $500{\sim}700$). TiC particules were crystallized as a typical dendritic morphology. The secondary TiC dendrite arms were grown to the polygonized shape and were necking. And then the separated arms became cubic crystal of TiC at the slowly solidified zone. But in the rapidly solidified zone of fusion boundry, the fine granular TiC particules were grouped like grape.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.02a
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pp.38-38
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2010
Ever since the experimental discovery of graphene exfoiliated from the graphite flakes by Geim et at., this area has drawn a lot of attention for its possible application in IT industry. For the growth of graphene, chemical vapor deposition (CVD) has been widely used to fabricate the large area graphene. The lateral size of this graphene can be easily controlled by the size of the metal substrate though the chemical etching to remove this substrate is somewhat troublesome. Another problem which is hard to avoid is the folding at the grain boundary. We will discuss the origin of the folding first and introduce the way to avoid this folding. To solve this problem, we have used the various types of micro-thin metal foils. The precise control of hydro-carbon and the carrier gas results in the formation of the graphene on top of substrate. The thickness of graphene layers can be controlled with the control of gas flow on top of Cu substrate in contrast to the previously reported self-limiting growth $behavior^1$. Uniformity of this graphene layer has been checked by micro-raman spectroscopy and SEM. The size of grain can be enhanced by thermal treatment or use of other metal substrate. The dependence of grain size on the lattice size of the substrate will be discussed. By selecting the shape of substrate, we can grow various types of graphene. We will introduce the micron size graphene tube and its application.
The crystal structure of eprazinone dihydrochloride, $C_{24}H_{32}N_2O_2$${\cdot}$2HCl, has been determined from 2102 independent reflections collected on an automated Nonious CAD-4 diffractometer using graphite-monochromated $Mo-K\alpha$ radiation. The crystals are monoclinic, space group P$2_1$/n, with unit cell dimensions a=11.381(2), b=28.318(2), c=7.840(1) $\AA$, $\beta=92.45(2)^{\circ}$, ${\mu}=2.37$ c$m^{-1}$, F(000)=968, and Z=4. Final R value is 0.071 for independent 2102 observed reflections. The molecule assumes an extended conformation. The piperazine ring has a normal chair conformation and the four carbon atom are planar with a maximum displacement of 0.004 $\AA$ for C(18) atom. The two chloride ions are hydrogen bonded to the two piperazine nitrogen atoms [N(14)${\cdot}{\cdot}{\cdot}$Cl(1); 2.986(6) $\AA$ N(17)…Cl(2); 3.084(8) $\AA$].
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2000.11a
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pp.3-4
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2000
Many researchers are interested in the synthesis and characterization of carbon nitride and diamond-like carbon (DLq because they show excellent mechanical properties such as low friction and high wear resistance and excellent electrical properties such as controllable electical resistivity and good field electron emission. We have deposited amorphous carbon nitride (a-C:N) thin films and DLC thin films by shielded arc ion plating (SAIP) and evaluated the structural and tribological properties. The application of appropriate negative bias on substrates is effective to increase the film hardness and wear resistance. This paper reports on the deposition and tribological OLC films in relation to the substrate bias voltage (Vs). films are compared with those of the OLC films. A high purity sintered graphite target was mounted on a cathode as a carbon source. Nitrogen or argon was introduced into a deposition chamber through each mass flow controller. After the initiation of an arc plasma at 60 A and 1 Pa, the target surface was heated and evaporated by the plasma. Carbon atoms and clusters evaporated from the target were ionized partially and reacted with activated nitrogen species, and a carbon nitride film was deposited onto a Si (100) substrate when we used nitrogen as a reactant gas. The surface of the growing film also reacted with activated nitrogen species. Carbon macropartic1es (0.1 -100 maicro-m) evaporated from the target at the same time were not ionized and did not react fully with nitrogen species. These macroparticles interfered with the formation of the carbon nitride film. Therefore we set a shielding plate made of stainless steel between the target and the substrate to trap the macropartic1es. This shielding method is very effective to prepare smooth a-CN films. We, therefore, call this method "shielded arc ion plating (SAIP)". For the deposition of DLC films we used argon instead of nitrogen. Films of about 150 nm in thickness were deposited onto Si substrates. Their structures, chemical compositions and chemical bonding states were analyzed by using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and infrared spectroscopy. Hardness of the films was measured with a nanointender interfaced with an atomic force microscope (AFM). A Berkovich-type diamond tip whose radius was less than 100 nm was used for the measurement. A force-displacement curve of each film was measured at a peak load force of 250 maicro-N. Load, hold and unload times for each indentation were 2.5, 0 and 2.5 s, respectively. Hardness of each film was determined from five force-displacement curves. Wear resistance of the films was analyzed as follows. First, each film surface was scanned with the diamond tip at a constant load force of 20 maicro-N. The tip scanning was repeated 30 times in a 1 urn-square region with 512 lines at a scanning rate of 2 um/ s. After this tip-scanning, the film surface was observed in the AFM mode at a constant force of 5 maicro-N with the same Berkovich-type tip. The hardness of a-CN films was less dependent on Vs. The hardness of the film deposited at Vs=O V in a nitrogen plasma was about 10 GPa and almost similar to that of Si. It slightly increased to 12 - 15 GPa when a bias voltage of -100 - -500 V was applied to the substrate with showing its maximum at Vs=-300 V. The film deposited at Vs=O V was least wear resistant which was consistent with its lowest hardness. The biased films became more wear resistant. Particularly the film deposited at Vs=-300 V showed remarkable wear resistance. Its wear depth was too shallow to be measured with AFM. On the other hand, the DLC film, deposited at Vs=-l00 V in an argon plasma, whose hardness was 35 GPa was obviously worn under the same wear test conditions. The a-C:N films show higher wear resistance than DLC films and are useful for wear resistant coatings on various mechanical and electronic parts.nic parts.
Cu(II) ion-responsive chemically modifed electrodes (CMEs) were constructed by incorporating 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) into a conventional carbon-paste mixture of graphite powder and Nujol oil. Cu(II) ion was chemically deposited on the surface of the PAN-chemically modified electrode in the absence of an applied potential by immersion of the electrode in a buffer solution (pH 3.2) containing Cu(II) ion, and then reduced at a constant potential in 0.1 M KNO$_3$. And a well-defined voltammetric peak could be obtained by scanning the potential to the positive direction. The electrode surface could be regenerated with exposure to acid solution and reused for the determination of Cu(II) ion. In 5 deposition / measurement / regeneration cycles, the response could be reproduced with 6.1${\%}$ relative standard deviation. In case of using the differential pulse voltammetry, the calibration curve for Cu(II) was linear over the range of 2.0 ${times}$ 10$^{-7}$ ∼ 1.0 ${times}$ 10$^{-6}$ M. And the detection limit was 6.0 ${times}$ 10$^{-8}$ M. Studies of the effect of diverse ions showed that Co, Ni, Zn, Pb, Mg and Ag ions added 10 times more than Cu(II) ion did not influence on the determination of Cu(II) ion, except EDTA and oxalate ions.
Kim, Bong Gyun;Sohng, Jae Kyung;Liou, KwnagKyoung;Lee, Hei Chan
Applied Chemistry for Engineering
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v.16
no.2
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pp.257-261
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2005
The microbial cellulose is in a form of three dimensional net structures that consists of 20~50 nm fibrils. It possesses high crystallinity and orientation. It is difficult to synthesize large amount of fibrous carbon nanomaterials by the carbonization process using raw materials such as polyacrylonitrile (PAN), regenerated cellulose (Rayon) and pitch. However, it seems possible thru the application of microbial cellulose as raw material. The application of such cellulose can be further extended to the synthesis of highly oriented graphite fiber. Out of three different cellulose-producing strains, G. xylinus ATCC11142 was chosen as it has the highest productivity (0.066 g dried cellulose/15 mL medium). Tar is often produced during the carbonization of cellulose that limits the formation fibrous structure of the carbonized sample. In order to solve such a problem, pre-studied purification methods of carbon nanotube such as liquid phase oxidation, gas phase oxidation and filtration associated with ultrasonication were applied at the carbonized cellulose. In that case. only by filtration associated with ultrasonication, improved the formation of fiber structure of the carbonized cellulose.
In EAF steelmaking industries, MgO content in slag increases due to the addition of dolomite flux to protect refractory lines of furnaces and improve the desulfurization capability of slag. In addition, coal powder is injected in the molten steel bath to increase the energy efficiency of the process. In this regard, the utilization of waste MgO-C refractory material as a flux was examined because it has high amounts of MgO (>70%) and graphite carbon (>10%). A series of experiments were carried out using industrial EAF slag with added light burnt dolomite and waste MgO refractory material from a Korean steel company. The results for the addition of the two fluxes were similar in terms of slag basicity; therefore, it is expected that waste MgO-C refractory material can successfully replace dolomite flux. In addition, when the waste MgO-C refractory material was added as flux, slag foaming phenomenon was demonstrated because of the reaction between the graphite from the refractory material and iron oxides in the slag.
With the growth of the battery industry, a rapid increase in the production and usage of lithium-ion batteries is expected, and in line with this, much interest and effort is being paid to recycle waste batteries, including production scrap. Although much effort has been made to recycle cathode material, much attention has begun to recycle anode material to secure the supply chain of critical minerals and improve recycling rates. The proximate analysis that measures the content of coal can be used to analyze graphite in anode material, but it cannot accurately analyze due to the interaction between the components of the black mass. Therefore, in this study, thermogravimetric analysis of each component of black mass was measured as the temperature increased up to 950℃ in an oxygen atmosphere. As a result, in the case of cathode material, no change in mass was measured other than a mass reduction of about 5% due to oxidation of the binder and conductive material. In the case of anode material, except for a mass reduction of about 2% due to the binder, all mass reduction were due to the graphite(fixed carbon). In addition, metal conductors (Al, Cu) were oxidized and their mass increased as the temperature increased. Thermal analysis results of mixed samples of cathode/anode show similar results to the predictive values that can be calculated through each cathode and anode analysis results.
Trace analysis of Cd and Pb at surface modified thick film graphite electrode with Bi nanopowder has been carried out using square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) technique. Bi nanopowder synthesized by gas condensation (GC) method showed the size of $50{\sim}100$ nm with BET surface area, $A_{BET}=6.8m^{2}g^{-l}$. For a strong adhesion of the Bi nanopowder onto the screen printed carbon paste electrode, nafion solution was added into Bi-containing suspension. From the SWASV, it was found that the Bi nanopowder electrode exhibited a well-defined responses relating to the oxidations of Cd and Pb. The current peak intensity increased with increasing concentration of Cd and Pb. From the linear relationship between Cd/Pb concentrations and peak current, the sensitivity of the Bi nanopowder electrode was quantitatively estimated. The detection limit of the electrode was estimated to be $0.15{\mu}g/l$ and $0.07{\mu}g/l$ for Cd and Pb, respectively, on the basis of the signal-to-noise characteristics (S/N=3) of the response for the $1.0{\mu}g/l$ solution under a 10 min accumulation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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