Nitrogen-doped short tubular carbons (N-STCs) with big inner diameter have been successfully synthesized via carbonization of polydopamine (PDA) wrapped halloysite nanotubes (HNTs). The obtained N-STCs have average length of $0.3{\mu}m$ with big inner diameter (50 nm), thin wall (2-3 nm) and large surface area ($776m^2g^{-1}$), and show excellent electrochemical properties. As an example in electrochemical applications, N-STCs were used to electrochemically detect hydrogen peroxide ($H_2O_2$) and glucose. The results showed that the N-STCs modified glassy carbon (N-STCs/GC) electrode had much better analytical performance (lower detection limit and wider linear range) compared to the acid-treated carbon nanotubes (AO-CNTs) based GC electrode. The unique structure endows N-STCs the enhanced electrochemical performance and promising applications in electrochemical sensing.
Park, Deog-Su;Jabbar, Md. Abdul;Park, Hyun;Lee, Hak-Myoung;Shin, Sung-Chul;Shim, Yoon-Bo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권11호
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pp.1996-2002
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2007
The redox behavior of a [Ni6(μ3-Se)2(μ4-Se)3(Fe(η 5-C5H4P-Ph2)2)3] (= [Ni-Se-dppf], dppf = 1,1-bis(diphenylphosphino) ferrocene) cluster was studied using platinum (Pt) and glassy carbon electrodes (GCE) in nonaqueous media. The cluster showed electrochemical activity at the potential range between +1.6 and ?1.6 V. In the negative region (0 to ?1.6 V), the cluster exhibited two-step reductions. The first step was one-electron reversible, while the second step was a five-electron quasi-reversible process. On the other hand, in the positive region (0 to +1.6 V), the first step involved one-electron quasi-reversible process. The applicability of the cluster was found towards the electrocatalytic reduction of CO2 and was evaluated by experiments using rotating ring disc electrode (RRDE). RRDE experiments demonstrated that two electrons were involved in the electrocatalytic reduction of CO2 to CO at the Se-Ni-dppf-modified electrode.
수용액 중의 trihalomethane을 제거하기 위하여 양극 산화반응을 시키고 solid phase microextraction(SPME) fiber로 추출한 다음 GC-ECD로 분석하였다. 반응 용기 내부로 염소이온 등이 오염되는 것을 방지하기 위해 음극과 양극은 $KNO_3$-agar bridge로서 연결시켰다. 6종의 trihalomethane들은 성분에 따라 감도의 차이가 있었지만, 검량선은 수 ppb에서 수백 ppb 범위에서 좋은 직선관계를 보였다. 백금(Pt), 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), Ti 금속상에 이리듐(Ir)을 도포시킨 고체 전극, 및 유리질 탄소에 루테늄(Ru)을 도포한 양극들을 사용하여 THM 성분을 제거하려 하였다. 제거효율이 가장 우수한 것은 Ti-Ir 양극으로서, 9V의 전압을 걸었을 때 약 1.5시간 이후에는 모든 성분들이 제거되었음을 알 수 있었다. 다양한 산화상태(mv)의 루테늄으로 유리질 탄소전극을 도포시킨 전극은 초기에는 제거효율이 우수하였으나, 시간이 경과할수록 전극 표면의 훼손으로 인해 제거효율은 약 60% 정도로 감소하였다. 특히 클로로포름은 약간 증가되는 경향을 보임으로써, 이것은 전극반응에 의하여 오히려 재생되는 것으로 생각된다.
A fast and simple method for synthesis of CuxO-ZnO/PPy/RGO nanocomposite by electrochemical manner have been reported in this paper. For testing the utility of this nanocomposite we modified a GCE with the nanocomposite to yield a sensor for simultaneous determination of four analytes namely ascorbic acid (AA), dopamine (DA), uric acid (UA), and folic acid (FA). Cyclic voltammetry (CV) and Differential pulse voltammetry (DPV) selected for the study. The modified electrode cause to enhance electron transfer rate so overcome to overlapping their peaks and consequently having the ability to the simultaneous determination of AA, DA, UA, and FA. To synthesis confirmation of the nanocomposite, Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Raman spectroscopy, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were applied. The linearity ranges were 0.07-485 μM, 0.05-430 μM, 0.02-250 μM and 0.022-180 μM for AA, DA, UA, and FA respectively and the detection limits were 22 nM, 10 nM, 5 nM and 6 nM for AA, DA, UA, and FA respectively Also, the obtained electrode can be used for the determination of the AA, DA, UA, and FA in human blood, and human urine real samples.
Poly(anthranilic acid) was synthesized by rapid mixing method using 5-sulphosalicylic acid as a dopant. The synthesized polymer was characterized by various techniques like FT-IR, UV-Visible, and X-ray diffraction $etc.$, The FT-IR studies reveal that the 5-sulphosalicylic acid is well doped within the polymer. The morphological property was characterized by field emission scanning electron microscopic technique. The electrochemical properties of the polymer were studied by cyclic voltammetric method. The synthesized polymer was used to modify glassy carbon electrode (GCE) and the modified electrode was found to exhibit electrocatalytic activity for the oxidation of uric acid (UA).
In this study, magnetite ($Fe_3O_4$) nanoparticles were electrochemically synthesized in an aqueous electrolyte at a given potential of -1.3 V for 180 s. Scanning electron microscopy revealed that dendrite-like $Fe_3O_4$ nanoparticles with a mean size of < 80 nm were electrodeposited on a glassy carbon electrode (GCE). The $Fe_3O_4/GCE$ was utilized for sensing chloramphenicol (CAP) by cyclic voltammetry and square wave voltammetry. A reduction peak of CAP at the $Fe_3O_4/GCE$ was observed at 0.62 V, whereas the uncoated GCE exhibited a very small response compared to that of the $Fe_3O_4/GCE$. The electrocatalytic ability of $Fe_3O_4$ was mainly attributed to the formation of Fe(VI) during the anodic scan, and its reduction to Fe(III) on the cathodic scan facilitated the sensing of CAP. The effects of pH and scan rate were measured to determine the optimum conditions at which the $Fe_3O_4/GCE$ exhibited the highest sensitivity with a lower detection limit. The reduction current for CAP was proportional to its concentration under optimized conditions in a range of $0.09-47{\mu}M$ with a correlation coefficient of 0.9919 and a limit of detection of $0.09{\mu}M$ (S/N=3). Moreover, the fabricated sensor exhibited anti-interference ability towards 4-nitrophenol, thiamphenicol, and 4-nitrobenzamide. The developed electrochemical sensor is a cost effective, reliable, and straightforward approach for the electrochemical determination of CAP in real time applications.
식품 중 잠재적 위험 물질로 작용할 수 있는 BAs의 신속 검출을 위하여 전기전도성이 우수하다고 알려진 MWCNTs의 개질, 작업 전극의 제작, 효소반응기 제작을 통해 바이오센서 시스템을 구성하고 hydrogen peroxide와 주요 BAs 물질에 대한 감응도를 측정하였다. MWCTS의 성질을 향상시키기 위해 아민기를 도입하였고, 이를 FT-IR 스펙트럼을 통해 확인하였다. 아민기를 도입한 MWCNTs를 GCE에 고착시키고 PB 막을 입힌 후 cyclic voltammetry 반응을 비교한 결과, PB/MWCNT-$NH_2$/GCE 전극이 GCE에 비해 산화 전류는 8배 이상, 전체 전류는 25배 이상의 높은 전류 흐름을 보였으며, 미세한 전류 흐름의 측정도 용이해진 것으로 나타났다. 또한, carrier buffer의 pH를 달리하여 제작된 전극의 감응 전류를 비교한 결과, pH 7.0에서 전류의 감응도가 가장 높게 측정되었다. 과산화수소를 주입하여 전극의 성능의 검증한 결과, $0.5 {\mu}M{\sim}100 {\mu}M$ 범위에서 선형관계를 보였으며, 검출 한계는 $0.5{\mu}M$로 측정되었다. Histamine 표준 용액 주입 시 $1{\mu}M{\sim}100{\mu}M$ 범위에서 선형 관계를 나타내었고, tyramine은 histamine에 비해 약 95%, 2-phenylethylamine과 tryptamine은 histamine에 비해 각각 75%, 70% 수준의 감응도를 이용하여 구성된 바이오센서 시스템이 낮은 검출 한계와 높은 수준의 반응 감도를 나타내어 BAs를 측정하는데 좋은 장치임이 확인되었다.
A sensitive and selective electrochemical method was developed for the amperometric determination of ascorbic acid (AA) at a glassy carbon electrode (GCE) modified with single-wall carbon nanotubesdihexadecyl hydrogen phosphate (SWNT-DHP) composite film. The SWNT-DHP composite film modified GCE was characterized with SEM. The SWNT-DHP composite film modified GCE exhibited excellent electrocatalytic behaviors toward the oxidation of AA. Compared with the bare GCE, the oxidation current of AA increased greatly and the oxidation peak potential of AA shifted negatively to about -0.018 V (vs. SCE) at the SWNT-DHP composite film modified GCE. The experimental parameters, which influence the oxidation current of AA, were optimized. Under the optimal conditions, the amperometric measurements were performed at a applied potential of -0.015 V and a linear response of AA was obtained in the range from 4 ${\times}$$10^{-7}$ to 1 ${\times}$$10^{-4}$ mol $L^{-1}$ and with a limit of detect (LOD) of 1.5 ${\times}$$10^{-7}$ mol $L^{-1}$. The interferences study showed that the SWNT-DHP composite film modified GCE exhibited good sensitivity and excellent selectivity in the presence of high concentration uric acid and dopamine. The proposed procedure was successfully applied to detect AA in human urine samples with satisfactory results.
Poly-ethylenedioxypyrrole (PEDOP) coated thiolated multiwall carbon nanotubes palladium nanoparticles (MWCNTs-Pd) modified glassy carbon electrode (GCE) [PEDOP/MWCNTs-Pd/GCE] for the determination of hydroquinone (HQ) and it’s isomer catechol (CA) were synthesized and compared with bare GCE and thiolated multiwall carbon nanotubes (MWCNTs-SH/GCE). The modification could be made by simple processes on a GCE with MWCNTs-Pd covered by PEDOP in a 0.05 M tetrabutylammonium perchlorate (TBAP)/MeCN solution system. A well-defined peak potential evaluation of the oxidation of hydroquinone to quinone at 0.05 V (vs. Ag/AgCl), and electrochemical reduction back to hydroquinone were found by cyclic voltammetry (CV) in phosphate buffered saline (PBS) at pH 7.4. Peak current values increased linearly with increasing hydroquinone contents. The peak separation between the anodic and cathodic peaks at the PEDOP/MWCNTs-Pd/GCE was ${\Delta}Ep$ = 40 mV for HQ and ${\Delta}Ep$ = 70 mV for CA, resulting in a higher electron transfer rate. Moreover, good reproducibility, excellent storage stability, a wide linear range (0.1 ${\mu}M$ - 5 mM for HQ and 0.01 ${\mu}M$ - 6 mM for CA), and low detection limits ($2.9{\times}10^{-8}$ M for HQ and $2.6{\times}10^{-8}$ M for CA; S/N = 3) were determined using differential pulse voltammetry (DPV) and amperometric responses; this makes it a promising candidate as a sensor for determination of HQ and CA.
$trans-[Co(en)_2X_2](ClO_4)_n$의 전극환원 반응메카니즘(X : 시아나이드, 나이트라이트, 암모니아, 그리고 이소티오시아네이트)을 순환전압전류법 및 폴라로그래피법으로 조사하였다. 수은전극일 때 Co(III)상태에서 Co(II) 상태로 되는 확산지배적인 1전자 비가역반응 이후에 착물의 분광화학적 흡수파가 큰 시아나이드가 배위된 착물은 (en), CN-가 해리되지 않았으며 전극반응 생성물이 전극에 흡착되었고, $NO_2\;^-,\;NH_3$는 해리되었다. 그 후 모든 Co(II) 착물상태가 금속상태로 2전자 비가역 과정으로 환원되면서 (en)이 해리되었다. 수은전극에서 $NO_2^-$가 배위된 착물은 ECE 반응기구이며 전극환원 후 $NO_2^-$가 해리되는 속도가 57${\sim}$100m sec 이상으로 측정되었다. 탄소전극일 때 이들 착물의 첫단계 환원은 확산지배적인 1전자 비가역 과정이며 분광학적 흡수파수가 증가할 때 환원 피이크전위$(-E_p)$가 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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