석유자원의 고갈에 따라 전 세계적으로 석유대체자원인 석탄, 천연가스 및 바이오매스로부터 합성연료 및 화학물질을 제조하기 위한 피셔트롭스 반응에 관한 많은 연구가 이루어지고 있다. 일반적으로 이러한 피셔트롭스 반응은 주로 스케일 업이 비교적 용이한 고정층 반응기를 사용한 기상반응이 적용되고 있으나, 촉매 기공에서의 확산제어 및 왁스의 생성에 따른 촉매의 비활성화 등의 문제점에 기인하여 최근 들어 초임계 유체를 이용한 반응이 많이 연구되고 있다. 본 연구에서는 피셔트롭스 반응에 관한 담지 촉매 및 반응매체에 관한 좀 더 심도 있는 영향을 고찰하기 위해 다양한 담지촉매를 제조하여 피셔트롭스 반응에 관한 기상반응과 초임계 반응을 비교, 검토하였다.
Molybdenum disilicide (MoSi2) was synthesized from Mo, MoO3, Si and Al powders by self-propagating high temperature synthesis (SHS). The effect of processing parameters such as Mo/MoO3 molar ratio, Ar gas pressure in the reactor and pressing pressure of compacts in synthesis of MoSi2 were investigated. h-MoSi2 was transformed into t-MoSi2 with increasing the Mo/MoO3 mole ratio, and only t-MoSi2 phase was identified above 3.5 : 1 (molar ratio). The synthesized phases did not change with the variation of Ar gas pressure and pressing pressure of compacts. It was found that the combustion temperature was above 2,50$0^{\circ}C$. The products were separated into MoSi2 (s) and $\alpha$-Al2O3 by the difference of their specific grativities. Bending strength, hardness and density of sintered specimen exhibited 82 MPa, 5.368 GPa and 5.43 g/㎤, respectively.
Silicon nitride powders, were synthesized by the vapor phase reaction using SiH4-NH3 gaseous mixture. The reaction temperature, ratio of NH3 to SiH4 gas and the overall gas quantity were varied. The synthesized powders were characterized using X-ray, TEM, FT-IR and EA. The synthesized silicon nitride powders were in amorphous state, and the average particle size was about 100nm. TEM analysis revealed that the particle size decreased with increasing reaction temperature and gas flow quantity. As-received amorphous powders were annealed in nitrogen atmosphere at 140$0^{\circ}C$ for 2h, then the powders were completely crystallized at 0.2 ratio of NH3 to SiH4.
Fisher-Tropsch synthesis for the production of hydrocarbon from syngas was investigated on 20% cobalt-based catalysts (20% Co/HSA, 20% Co/Si-MMS), which were prepared by home-made supports with high surface areas such as high surface alumina (HSA) and silica mesopores molecular sieve (Si-MMS). In the gas phase reaction by syngas only, 20% Co/Si-MMS catalyst was shown in higher CO conversion and lower carbon dioxide formation than 20% Co/HSA, whereas the olefin selectivity was higher in 20% Co/HSA than in 20% Co/Si-MMS. In the effect of n-hexane added in syngas, the selectivities of $C_{5+}$ and olefin were increased by comparing the supercritical phase reaction with the gas phase reaction in addition to reduce unexpected methane and carbon dioxide.
반응부, 이송부, 포집부로 이루어진 기상합성장치를 구축하여 Oxide TFT의 대표적인 물질인 IGZO 반도체용 타겟의 기초 소재인 산화갈륨 나노분말을 기상합성법으로 제조하였다. 반응부에서 갈륨 금속을 증발시켜 1150℃ 이상의 온도에서 산화갈륨 나노분말이 만들어지는 것을 확인하였다. 갈륨 금속은 증발 즉시 반응부에서 산화갈륨 나노분말로 합성되었으며, 반응부의 온도가 증가함에 따라 높은 결정도와 큰 입자 크기를 보였다. 또한, 합성된 산화갈륨 나노분말은 구형의 모양을 가지면서 매우 낮은 응집성을 가졌다. 기상합성법으로 얻은 산화갈륨 나노분말을 상용 산화인듐, 산화아연 분말(몰비 = 1 : 1 : 1)과 혼합하여 소결을 시행한 결과, 소결온도 1450℃에서 5.83 g/㎤의 최대밀도를 얻어 같은 조건하에서 상용 산화갈륨 분말을 이용해 만든 IGZO 소결체(5.61 g/㎤)보다 높은 밀도를 얻음을 볼 수 있었다.
Dimethyl ether (DME) is a new clean fuel as an environmentally-benign energy resource. DME can be manufactured from various energy sources including natural gas, coal, and biomass. In addition to its environmentally friendly properties, DME has similar characteristics to those of LPG. The aim of this article is to represent the development of new DME process with KOGAS's own technologies. KOGAS has investigated and developed new innovative DME synthesis process from synthesis gas in gaseous phase fixed bed reactor. DME has been traditionally produced by the dehydration of methanol which is produced from syngas, a product of natural gas reforming. This traditional process is thus called the two-step method of preparing DME. However, DME can also be manufactured directly from syngas (single-step). The single-step method needs only one reactor for the synthesis of DME, instead of two for the two-step process. It can also alleviate the thermodynamic limitations associated with the synthesis of methanol, by converting the produced methanol into DME, thereby potentially enhancing the overall conversion of syngas into DME. KOGAS had launched the 10 ton/day DME demonstration plant project in 2004 at Incheon KOGAS LNG terminal. In the mid of 2008, KOGAS had finished the construction of this plant and has successively finished the demonstration plant operation. And since 2008, we have established the basic design of commercial plant which can produce 3,000 ton/day DME.
나노 미립자는 부피대비 높은 표면적을 가지고 있기 때문에 벌크 상태에서는 볼 수 없는 여러 흥미로운 성질들을 가지고 있다. 나노 미립자들은 나노 구조체 재료, 산업용 재료 혹은 촉매 재료 등을 제조하는데 사용될 수 있다. 기상공정에 의해 높은 단분산성을 갖는 다양한 크기의 나노 미립자를 제조할 수 있으며 제조된 미립자는 각종 첨단 기능성 재료의 원료로 이용될 수 있다. 본고에서는 기상공정을 통하여 나노 미립자 제조에 이용되는 에어로솔 반응기들을 소개하였으며 각 반응기의 특성을 분석하였고 기상 공정에 의한 미립자 제조에 관련된 최근 흥미 있는 연구들을 소개하도록 하였다.
Utilizing low-dimensional structures of oxide semiconductors is a promising approach to fabricate relevant gas sensors by means of potential enhancement in surface-to-volume ratios of their sensing materials. In this work, vertically aligned cupric oxide (CuO) nanorods are successfully synthesized on a transparent glass substrate via seed-mediated hydrothermal synthesis method with the use of a CuO nanoparticle seed layer, which is formed by thermally oxidizing a sputtered Cu metal film. Structural and optical characterization by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and Raman spectroscopy reveals the successful preparation of the CuO nanorods array of the single monoclinic tenorite crystalline phase. From gas sensing measurements for the nitrogen monoxide (NO) gas, the vertically aligned CuO nanorod array is observed to have a highly responsive sensitivity to NO gas at relatively low concentrations and operating temperatures, especially showing a high maximum sensitivity to NO at 200 ℃ and a low NO detection limit of 2 ppm in dry air. These results along with a facile fabrication process demonstrate that the CuO nanorods synthesized on a transparent glass substrate are very promising for low-cost and high-performance NO gas sensors.
Single crystalline Au nanowires were successfully synthesized in a tube-type furnace. The Au nanowires were grown by vapor phase synthesis technique using solid-liquid-solid (SLS) mechanism on substrates of corning glass and Si wafer. Prior to Au nanowire synthesis, Au thin film served as both catalyst and source for Au nanowire was prepared by sputtering process. Average length of the grown Au nanowires was approximately 1 ${\mu}m$ on both the corning glass and Si wafer substrates, while the diameter and the density of which were dependent on the thickness of the Au thin film. To induce a super-saturated states for the Au particle catalyst and Au molecules during the Au nanowire synthesis, thickness of the Au catalyst thin film was fixed to 10 nm or 20 nm. Additionally, synthesis of the Au nanowires was carried out without introducing carrier gas in the tube furnace, and synthesis temperature was varied to investigate the temperature effect on the resulting Au nanowire characteristics.
ND-YAG 펄스 레이저를 사용하여 밀폐 반응기에서 가스상 $Ge(CH_3)_4$ (tetramethyl germanium, TMG)을 광분해하여 Ge (germanium) 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발하였다. 나노입자의 크기는 간단히 충돌이완가스를 사용하여 5-100 nm로 조절할 수 있었다. $Ge_{1-x}Si_x$ 합금 나노입자는 TMG와 $Si(CH_3)_4$ (tetramethyl silicon, TMS) 혼합가스를 광분해하여 합성하였으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 조성을 조절할 수 있었다. 합성된 나노입자는 얇은 탄소층(1-2 nm) 에 싸여있고, 안정한 콜로이드 용액형태로 잘 분산되어 있다. 합성된 Ge 나노입자와 Ge-RGO (reduced graphene oxide) 하이브리드 구조체 모두 리튬이온전지 특성이 50 사이클 이후 각각 800, 1,100 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고, 이 방법은 이전의 Ge 나노입자 합성법과 비교하여 높은 수득률, 우수한 재현성, 성분조절의 용이 하므로, 고성능 리튬 전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 이와 같은 Ge 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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