Fast atom bombardment mass spectrometer(FAB-MS), gas chromatography mass spectrometer(GC-MS), TLC 등을 이용하여 대두 배아 추출 cerebroside의 구조를 분석하였다. Cerebroside를 이루고 있는 각각의 구성 성분은 화학적인 산분해 후 GC-MS로 분석하였다. Cerebroside의 분자량 분포는 LiOH로 포화된 3-nitrobenzyl alcohol(3-NBA)를 matrix로 한 양이온 검출 FAB-MS법으로 측정하였다. FAB-MS와 GC-MS 결과를 종합하여 cerebroside의 구조를 해석함으로써 기존의 분석법이 가지고 있던 문제점을 개선하였다. 대두 배아로부터 추출한 cerebroside의 대부분은 N-2'-hydroxy palmitoyl-sphingadienine에 당이 한 분자 결합된 형태로 존재하였으며 그 조성이 매우 단순하였다.
Quadrupole mass spectrometer는 부분압 측정 및 잔류기체 분석에 널리 이용되고 있는 장비이다. CO, H2, Ar이 혼합되어 존재할 때 quadrupole mass spectrometer의 감도를 10-4∼10-8torr영역에서 측정하고 단일기체로 존재할 때의 감도와 비교하였다. 그 결과 일정한 부분압을 유지하고 있는 경우라도, 주위 분위기 기체 종류와 부위기 기체 압력에 따라 감도 별화가 심한 것을 알 수 있었다. 따라서 QMS를 부분압 측정이나 조성분석에 이용하기 위해서는 이에 대한 특성조사가 반드시 필요하다.
한국표준과학연구원 진공기술센터에서 잔류기체분석기 교정장치를 개발하였으며, 이 장치를 이용하여 서로 다른 구조를 가진 두개의 사중극 질량분석기 (quadrupole mass spectrometer)의 질소, 아르곤, 헬륨에 대한 기체감도를 측정하였다. 그 결과 기체감도는 QMS 구조와 상관없이 기체의 질량이 클수록 높게 나타났고 압력에 따라서도 다른 특성을 보였으므로 정확한 사용을 위해서는 기체감도를 꼭 보정해야 함을 알 수 있었다.
Quadrupole mass spectrometer를 이용한 발효 배기가스의 분석을 통해 세포의 증식을 on-line monitoring하고자 model 균주로 Candida utilis에 대해 연구하였다. Quadrupole mass spectrometer와 interface된 16-bit 개인용 컴퓨터 (IBM PC-AT)에서 산소 소비속도(OUR)와 이산화탄소 발생속도(CER)를 on-line 계산할 수 있었고 계속해서 이들 계산치로부터 세포농도와 증식속도 및 비증식속도를 계산하였다. 계산된 값들은 실험적으로 측정한 세포농도 및 비증식속도와 잘 일치함을 알 수 있었다.
Quadrupole Mass Spectrometers (QMS) is a very useful tool in vacuum process diagnosis. Tungsten filament based ion sources are vulnerable to contamination from process gas monitoring. Common symptoms of quadrupole mass spectrometer malfunction is appearance of unwanted contaminant mass peaks or no detection of any ion peaks. We disassembled used quadrupole mass spectrometer and found out black insulating deposits on inside of ion source parts. Five steps of cleaning procedure were applied and almost full restoration of functions were confirmed in two types of closed ion source quadrupole mass spectrometer. By using a numerical modeling (CFD-ACE+) technique, the electric potential profile of ion source with/without insulating deposit was calculated and showed the possibility of quadrupole mass spectrometer malfunction by the deterioration of designed potential profile inside the ion source.
This paper proposes methods for improving mass spectral resolution for a gas chromatograph mass spectrometer. The slope signs of the 1st and 2nd fitting functions for the ion signal block of each mass index are obtained, and the unnecessary element signals in the ion signal block are removed. The spectrum can be obtained by obtaining the second-order fitting function of the reconstructed ion signal block using only the effective ion signals. In addition, the resolution of the mass spectrum can be improved by correcting the error caused by the shift of the spectral peak position. To verify the performance of the proposed methods, computer simulations were performed using the actual ion signals obtained from the GC-MS system under development. Simulation results show that the proposed method is valid.
Min, Deullae;Lee, Jin Bok;Lee, Christopher;Lee, Dong Soo;Kim, Jin Seog
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권8호
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pp.2403-2409
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2014
Absolute isotope ratio is a critical constituent in determination of atomic weight. To measure the absolute isotope ratio using a mass spectrometer, mass discrimination factor, $f_{MD}$, is needed to convert measured isotope ratio to real isotope ratio of gas molecules. If the $f_{MD}$ could be predicted, absolute isotope ratio of a chemical species would be measureable in absence of its enriched isotope pure materials or isotope references. This work employed gravimetrically prepared isotope mixtures of argon (Ar) to obtain $f_{MD}$ at m/z of 40 in the magnetic sector type gas mass spectrometer (gas/MS). Besides, we compare the nitrogen isotope ratio of nitrogen trifluoride ($NF_3$) with that of nitrogen molecule ($N_2$) decomposed from the same $NF_3$ thermally in order to identify the difference of $f_{MD}$ values in extensive m/z region from 28 to 71. Our result shows that $f_{MD}$ at m/z 40 was $-0.044%{\pm}0.017%$ (k = 1) from measurement of Ar artificial isotope mixtures. The $f_{MD}$ difference in the range of m/z from 28 to 71 is observed $-0.12%{\pm}0.14%$ from $NF_3$ and $N_2$. From combination of this work and reported $f_{MD}$ values by another team, IRMM, if $f_{MD}$ of $-0.16%{\pm}0.14%$ is applied to isotope ratio measurement from $N_2$ to $SF_6$, we can determine absolute isotope ratio within relative uncertainty of 0.2 %.
유정란의 부화과정 동안 소모되는 산소와 배출되는 이산화탄소의 양을 기체질량분석기를 사용하여 측정하였다. 20 일에 걸친 유정란과 무정란의 인공부화 과정 동안 기체 시료를 채취하기 위해 밀폐된 구조의 시료 챔버를 제작하였다. 2~4 일 간격으로 시료 챔버 안에 유정란을 1 시간 동안 방치한 후, 실린지를 이용해 밀폐된 시료 챔버로부터 2 mL의 기체 시료를 채취한 후 기체질량분석기를 사용하여 분석하였다. 인공부화를 시작한 후 약 10 일 후부터 닭 배아의 산소 소모량과 이산화탄소 배출량이 급격히 증가하였다. 20 일 후에는 시간당 23 mL의 산소를 소모하고 16 mL의 이산화탄소를 배출하였다. 전체 부화 기간 동안 산소의 농도는 4.3 mol% 감소하였고 이산화탄소의 농도는 3.1 mole% 증가하여 소모된 산소의 몰수와 배출된 이산화탄소의 몰수가 같지 않았다. 한편, 동일한 기간 동안 질소의 농도는 약 1.3 mol% 증가하였으며 그 증가된 농도는 소모된 산소와 배출된 이산화탄소의 농도변화량의 차이와 비슷한 값을 보였다. 따라서 질소의 몰분율 증가는 소모된 산소와 배출된 이산화탄소 간의 몰분율 차이에 의한 것임을 알 수 있었다. 본 연구에서는 기체의 조성 변화량을 정확히 측정하여 유정란의 부화과정 중 호흡현상을 설명할 수 있었다.
Quadrupole Mass Spectrometer를 이용하여 핵연료봉으로부터 포집된 1기업이하 소량의 기체들로부터 그들의 조성과 동위원소비를 구하는 방법을 검토하였다. He, $N_2$, $O_2$, Ar, Kr, Xe의 개별기체와 혼합기체를 이용하여 기체압력과 조성비에 따른 검정곡선의 직선성을 조사하였다. Sample chamber와 analyser chamber 사이에 부착된 molecular leak의 영향을 조사하였으며, 시료와 유사한 조성을 갖는 혼합표준기체로부터 각 기체의 감도를 얻은 후 동일조건에서 시료를 분석하였다. 측정압력 범위에서 Kr과 Xe의 동위원소간 감도차는 크게 나타나지 않았다.
주조공정에서 사형 제작 시 사용된 바인더는 고온의 용탕에 의해 다양한 가스를 발생시키며 이러한 가스는 가스결함을 유발하게 된다. 본 연구에서는 기존의 주물사와 바인더가 혼합된 주형 블럭을 활용하여 발생 가스부피를 산출하는 방법과 달리 액상 바인더, 고상 바인더, 주물사 등 사형을 구성하는 구성 요소별로 각각 시편을 만들고 열중량 분석기 (Thermo Gravimetry )와 질량분석기 (Mass Spectrometer)를 활용하여 온도에 따른 중량감소, 가스발생 성분을 측정하고 가스발생량을 분석하였다. 액상 바인더와 고상화 바인더의 TG결과로부터 촉매제에 의한 탈수량을 산정하였고 발생 가스성분이 서로 다름을 분석하였다. 또한 TG와 MS 결과를 상호 분석하여 각 가스성분별 발생량을 간접적으로 정량화 하였다. 이를 활용하면 추후 주조공정해석에서 가스발생량을 정량적으로 예측하는데 사용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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