• 제목/요약/키워드: Gas detection

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GC-대용량 주입장치와 SPE를 적용한 QuEChERS 잔류농약 분석법의 효율성 비교 (Comparative Study of the Efficiency of GC with Large Volume Injector and SPE Clean-up Process Applied in QuEChERS Method)

  • 박영준;홍수명;김택겸;권혜영;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.370-393
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    • 2015
  • 본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

마塊莖의 肥大生長에 관한 生理.生態學的 硏究 第3報. 塊莖의 肥大生長에 關與하는 植物生理 活性物質의 檢出 (Ecophysiological Studies on Growth and Enlargement of Tubers in Yam III. Detection of activity of the endogenous substances related to the growth and enlargement of tubers.)

  • 장광진
    • 한국자원식물학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.50-57
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    • 1997
  • 마 식물체(植物體)를 장일(長日) 및 단일(短日) 조건(條件)으로 일장처리(日長處理)한 각각의 잎으로부터 분리(分離) 정제(精製)한 추출물(抽出物)을 microtuber test로 검정(檢定)하였다. 1. 단일처리(短日處理) 잎에서 얻어진 추출액(抽出液)의 산성(酸性)충과 중성(中性)충의 추출물(抽出物)은 소괴경(小塊莖)의 비대생장(肥大生長)을 촉진(促進)하는 강(强)한 활성(活性)이 인정(認定)되었다. 그리나 장일처리(長日處理) 잎에서는 추출물 활성이 나타나지 않았다. 2. 산성층(酸性層)의 추출물(抽出物)을 활성탄(活性炭) 흡착(吸着) column 으로 정제(精製)하여 각농도의 활성(活性)을 생물검정(生物檢定) (microtuber test)한 결과(結果) 40% 에탈올 용출구의 추출물에서 가장 큰 촉진활성(促進活性)이 나타났다. 3. 포장(圃場)에서 재배(栽培)중인 식물(植物)에서 경시적(經時的)으로 잎을 채취(採取)하여 추출물(抽出物의 활성(活性) 변화(變化)를 검정(檢定)했을 때 괴경(塊莖)의 생장(生長)이 정체(停滯)해 있는 시기(時期)(9월 상순)까지는 활성(活性)이 나타나지 않았으나 9월 중순 이후 활성(活性)이 나타나 10월 상순에는 강한 활성(活性)이 인정(認定)되었다. 이 활성(活性)의 변화(變化)는 괴경(塊莖)의 비대생장(肥大生長) 패턴과 거의 일치(一致)했다. 4. 단일처리(短日處理)한 일에서 얻어진 산성층(酸性層)의 추출물(抽出物)에 다량(多量)의 JA산이 함유(含有)되어 있는 것이 밝혀졌다. 잎 1kg에 포함된 JA산의 양(量)은 $290{\mu}g/kg$으로 추정(推定)되었다. 이상(以上)의 결과(結果)에서 마 괴경(塊莖)의 비대생장(肥大生長)은 단일조건하(單一條件下)의 엽(葉)에 형성(形成)되어진 생리활성물질(生理活性物質)에 의해 기인(起因)될 가능성(可能性)이 큰 것으로 추정(推定)되었다.

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혐기성 미생물에 의한 토양내 다핵성방향족화합물의 생물학적 분해 (Biodegradation of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons in soil using microorganisms under anaerobic conditions)

  • 안익성
    • 한국생물공학회:학술대회논문집
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    • 한국생물공학회 2000년도 춘계학술발표대회
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    • pp.89-91
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    • 2000
  • Polynuclear aromatic hydrocarbon (PAH) compounds are highly carcinogenic chemicals and common groundwater contaminants that are observed to persist in soils. The adherence and slow release of PAHs in soil is an obstacle to remediation and complicates the assessment of cleanup standards and risks. Biological degradation of PAHs in soil has been an area of active research because biological treatment may be less costly than conventional pumping technologies or excavation and thermal treatment. Biological degradation also offers the advantage to transform PAHs into non-toxic products such as biomass and carbon dioxide. Ample evidence exists for aerobic biodegradation of PAHs and many bacteria capable of degrading PAHs have been isolated and characterized. However, the microbial degradation of PAHs in sediments is impaired due to the anaerobic conditions that result from the typically high oxygen demand of the organic material present in the soil, the low solubility of oxygen in water, and the slow mass transfer of oxygen from overlying water to the soil environment. For these reasons, anaerobic microbial degradation technologies could help alleviate sediment PAH contamination and offer significant advantages for cost-efficient in-situ treatment. But very little is known about the potential for anaerobic degradation of PAHs in field soils. The objectives of this research were to assess: (1) the potential for biodegradation of PAH in field aged soils under denitrification conditions, (2) to assess the potential for biodegradation of naphthalene in soil microcosms under denitrifying conditions, and (3) to assess for the existence of microorganisms in field sediments capable of degrading naphthalene via denitrification. Two kinds of soils were used in this research: Harbor Point sediment (HPS-2) and Milwaukee Harbor sediment (MHS). Results presented in this seminar indicate possible degradation of PAHs in soil under denitrifying conditions. During the two months of anaerobic degradation, total PAH removal was modest probably due to both the low availability of the PAHs and competition with other more easily degradable sources of carbon in the sediments. For both Harbor Point sediment (HPS-2) and Milwaukee Harbor sediment (MHS), PAH reduction was confined to 3- and 4-ring PAHs. Comparing PAH reductions during two months of aerobic and anaerobic biotreatment of MHS, it was found that extent of PAHreduction for anaerobic treatment was compatible with that for aerobic treatment. Interestingly, removal of PAHs from sediment particle classes (by size and density) followed similar trends for aerobic and anaerobic treatment of MHS. The majority of the PAHs removed during biotreatment came from the clay/silt fraction. In an earlier study it was shown that PAHs associated with the clay/silt fraction in MHS were more available than PAHs associated with coal-derived fraction. Therefore, although total PAH reductions were small, the removal of PAHs from the more easily available sediment fraction (clay/silt) may result in a significant environmental benefit owing to a reduction in total PAH bioavailability. By using naphthalene as a model PAH compound, biodegradation of naphthalene under denitrifying condition was assessed in microcosms containing MHS. Naphthalene spiked into MHS was degraded below detection limit within 20 days with the accompanying reduction of nitrate. With repeated addition of naphthalene and nitrate, naphthalene degradation under nitrate reducing conditions was stable over one month. Nitrite, one of the intermediates of denitrification was detected during the incubation. Also the denitrification activity of the enrichment culture from MHS slurries was verified by monitoring the production of nitrogen gas in solid fluorescence denitrification medium. Microorganisms capable of degrading naphthalene via denitrification were isolated from this enrichment culture.

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시료상층부 원판 형태 단일 다공성 물질을 이용한 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분 추출 분석 (Analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume using headspace disk type monolithic material sorptive extraction)

  • 손현화;이동선
    • 분석과학
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    • 제24권6호
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    • pp.421-428
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    • 2011
  • 본 연구에서는 시료상층부 원판 형태 흡탈착 추출법(HS-MMSE)을 개발하여 검증하고 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들의 기체 크로마토그래피-질량 분석법에 적용하였다. HS-MMSE 방법은 실리카에 octadecyl silane (ODS)과 활성탄을 결합하여 만든 단일 다공성 물질(monolithic material, MonoTrap)을 흡착제로 이용한다. MonoTrap은 시료상층부에서 아로마 성분들을 흡착하고 100 ${\mu}L$ 소량의 용매로 추출한다. HS-MMSE를 이용하여 바닐라 향수로부터 12개의 성분들을 성공적으로 분석하였다. 그 중 benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin을 이용하여 추출 효율에 영향을 주는 파라미터들에 대한 실험을 통해 추출 조건을 최적화하였다. 또한, 대상 물질들에 대한 분석 방법의 검증 실험을 진행하였다. 그 결과, 검출한계, 정량한계는 각각 8.35~13.76 ng, 27.82~45.88 ng 범위였고 $r^2$값이 0.9888 이상인 우수한 직선성과 양호한 회수율 및 재현성을 얻었다. 이러한 결과들을 바탕으로 원판 형태 MonoTrap을 이용한 HS-MMSE 방법은 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들을 분석하는데 효과적인 방법임을 확인하였다.

석유계 총 탄화수소(Total Petroleum Hydrocarbons, TPH) 분획분석법을 이용한 지하수 중 유류오염물질 분포특성 평가 (Evaluation of Distribution Characteristics for Petroleum Hydrocarbon in Groundwater by TPH Fraction Analysis)

  • 김덕현;박선화;최민영;김문수;윤종현;이경미;전상호;송다희;김영;정현미;김현구
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제23권5호
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    • pp.26-36
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    • 2018
  • Total petroleum hydrocarbon (TPH) is a mixture of various oil substances composed of alkane, alkene, cycloalkane, and aromatic hydrocarbons (benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, etc.). In this study, we investigated 92 groundwater wells around 36 gas stations to evaluate distribution characteristics of petroleum hydrocarbons. Groundwater in the wells was sampled and monitored twice a year. The fraction analysis method of TPH was developed based on TNRCC 1006. The test results indicated aliphatic and aromatic fractions accounted for 28.6 and 73.8%, respectively. The detection frequencies of TPH in the monitoring wells ranged in 21.6 - 24.2%. The average concentration of TPH was 0.11 mg/L with the concentration range of 0.25~0.99 mg/L. In the result of TPH fraction analysis, in aliphatic fractions were 19% (C6-C8 : 0.2%, C8-C10 : 0.4%, C10-C12 : 0.4%, C12-C16 : 0.5%, C16-C22 : 1.0%, C22-C36 : 16.6%), and aromatic fractions were 81% (C6-C8 : 1.1%, C8-C10 : 0%, C10-C12 : 2.9%, C12-C16 : 0.3%, C16-C22 : 4%, C22-C36 : 66.8%). Fractions of C22-C36 were detected in about 83% of the monitoring wells, suggesting non-degradable characteristics of hydrocarbons with high carbon content.

파쇄대 반사에너지의 AVO 및 복소트레이스 분석에 관한 모형연구 (A Modeling Study on the AVO and Complex Trace Analyses of the Fracture Bone Reflection)

  • 한수형;김지수;하희상;민동주
    • 지구물리와물리탐사
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    • 제2권1호
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    • pp.33-42
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    • 1999
  • 천연가스 저류층의 부존 특성을 파악하는데 주로 이용되고 있는 AVO 및 복소분석법을 파쇄대와 같은 지반환경의 주요 불연속면에 적용하는데 그 초점을 두었다. 연구에 이용된 시험자료는 수평 파쇄구조에 대하여 일반화된 맥스웰체 근사법을 적용한 점탄성매질에서의 수치모형자료이다. 수평 파쇄구조에 대한 AVO분석에서 반사 P파의 특성은 지하매질의 음향 임피던스 차이와 기하학적 계수인 오프셋에 따라 다양하게 나타나며 구배중합 단면도 및 오프셋조절 중합단면도에서 효과적으로 해석되는데, 입사각이 커질수록 진폭이 감쇠되는 특성을 보인다. 중합자료에 대한 복소트레이스 플롯(순간진폭, 순간주파수, 순간위상)에서 파쇄대의 상$\cdot$하부 경계는 강한 진폭과 동일한 위상으로 특징 지워지며, 파쇄대 구간 및 직하부는 저주파 특성을 보인다. 파쇄대와 주위 매질의 Q-대비에 따라 다르게 나타나는 진폭감쇠와 파형분산은 역 Q-필터링으로 효과적으로 보상되었다.

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Partial Discharge Detection of High Voltage Switchgear Using a Ultra High Frequency Sensor

  • Shin, Jong-Yeol;Lee, Young-Sang;Hong, Jin-Woong
    • Transactions on Electrical and Electronic Materials
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    • 제14권4호
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    • pp.211-215
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    • 2013
  • Partial discharge diagnosis techniques using ultra high frequencies do not affect load movement, because there is no interruption of power. Consequently, these techniques are popular among the prevention diagnosis methods. For the first time, this measurement technique has been applied to the GIS, and has been tested by applying an extra high voltage switchboard. This particular technique makes it easy to measure in the live state, and is not affected by the noise generated by analyzing the causes of faults ? thereby making risk analysis possible. It is reported that the analysis data and the evaluation of the risk level are improved, especially for poor location, and that the measurement of Ultra high frequency (UHF) partial discharge of the real live wire in industrial switchgear is spectacular. Partial discharge diagnosis techniques by using the Ultra High Frequency sensor have been recently highlighted, and it is verified by applying them to the GIS. This has become one of the new and various power equipment techniques. Diagnosis using a UHF sensor is easy to measure, and waveform analysis is already standardized, due to numerous past case experiments. This technique is currently active in research and development, and commercialization is becoming a reality. Another aspect of this technique is that it can determine the occurrences and types of partial discharge, by the application diagnosis for live wire of ultra high voltage switchgear. Measured data by using the UHF partial discharge techniques for ultra high voltage switchgear was obtained from 200 places in Gumi, Yeosu, Taiwan and China's semiconductor plants, and also the partial discharge signals at 15 other places were found. It was confirmed that the partial discharge signal was destroyed by improving the work of junction bolt tightening check, and the cable head reinforcement insulation at 8 places with a possibility for preventing the interruption of service. Also, it was confirmed that the UHF partial discharge measurement techniques are also a prevention diagnosis method in actual industrial sites. The measured field data and the usage of the research for risk assessment techniques of the live wire status of power equipment make a valuable database for future improvements.

서산 산동리 고려시대 도기의 물리화학적 및 고고과학적 특성 (Physicochemical and Archaeometric Characteristics of Goryeo Period Potteries from the Sandongri in Seosan, Korea)

  • 이찬희;진홍주
    • 보존과학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.123-139
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    • 2016
  • 서산 산동리 출토 고려시대 도기를 대상으로 물리화학적 및 고고과학적 특성을 분석하였다. 도기의 표면색은 주로 회청색을 보이나, 바탕흙이 용융된 것으로 보이는 자연유가 나타나며, 부분적으로 소성과정에서 가스가 방출되어 생긴 부푼 흔적이 관찰된다. 대부분 시료에서 $1({\times}10^{-3}SI\;unit)$ 이하의 전암대자율 값을 갖는 것과 전체적인 산출상태 등으로 보아 유사한 태토로 제작하였을 가능성이 있다. 도기의 비중, 공극률 및 흡수율은 크게 두 그룹으로 구분되며 부푼 흔적이 있는 시료에서 차이를 보인다. 태토는 점토를 사용하였으며, 석영이 관찰되고 일부 시료에서는 유색광물이 확인된다. 분석 결과를 종합할 때, 도기는 견고하고 치밀한 기질에 석영과 뮬라이트가 공통적으로 검출되는 것을 보아 $1,100^{\circ}C$ 내외에서 소성되었을 것으로 판단된다. 도기과 번조받침의 지구화학적 거동특성을 살펴보면, 주성분원소에서 약간의 차이는 있지만 희토류, 호정 및 불호정원소가 상당히 유사한 패턴을 보인다. 따라서 도기제작은 동일 종류의 기반암에서 거의 동일한 진화경로를 거친 성인적으로 유사한 태토를 사용하였으며 정선과정을 거쳐 만든 것으로 해석된다.

흡착 열탈착 장치와 GC/MS를 이용한 휘발성 유기화합물의 분석과 악취원인 성분의 예측 - 음식물 퇴비화 과정에서 발생되는 악취분석의 예 - (Analysis of Volatile Organic Compounds by GC/MS with the Thermal Desorber and Characterization of the Major Components Attributing to Malodor -An Analytical Example of the Odor Emitted from the Compost of Food Waste-)

  • 유미선;양성봉;안정수
    • 분석과학
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    • 제15권1호
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    • pp.80-86
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    • 2002
  • 흡착/열탈착/GC/MS를 이용하여 우리나라와 일본의 법정 악취성분을 한 컬럼으로 동시분석이 가능한가를 검토하였다. 트리메틸아민, 아세트알데히드, 메틸메르캅탄, 이메틸황 은 대략적인 농도를 추정할 수 있었으며, 스티렌, 이황화메틸, 이황화이메틸 그리고 프로피온알데히드 n-부틸알데히드 i-부틸알데히드 n-발레르알데히드 i-발레르알데히드, 아세트산에틸, 톨로엔, 자일렌, 메틸이소부틸케톤, 이소부탄올에 대해서는 최소감지농도까지 검출할 수 있음을 확인할 수 있었다. 악취성분의 동시 분석 예로서 음식물 쓰레기의 퇴비화 과정에서 발생되는 휘발성 성분을 농축시켜 흡착/열탈착/GC/MSD에 의해 분석하고 각 성분의 농도와 최소 냄새감지 농도로부터 악취원인 성분을 예측하였다. 분석결과 34가지 물질에 대해 확인하였고, 이 중 트리메틸아민, 이소발레르알데히드, 메틸메르캅탄, 메틸알리황, 이메틸황, 아세트알데히드, 에탄올, n-부틸알데히드의 순으로 악위에 기여할 것으로 예상되었다.

HRGC/HRMS를 이용한 국내유통 육류 중 다이옥신류 분석 (Analysis of Dioxins in Meat by HRGC/HRMS)

  • 최동미;허수정;정지윤;원경풍
    • 분석과학
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    • 제14권1호
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    • pp.88-93
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    • 2001
  • 식품 중에 미량 존재하는 다이옥신류를 분석하기 위하여 육류인 소고기 돼지고기 닭고기를 서울 춘천 대전 광주 부산의 5대 도시 시장 등에서 채취하여 HRGC/HRMS를 이용한 동위원소희석법으로 분석하였다. 시료를 균질화하여 Soxhlet 추출 후 지방함량을 측정하고 정제를 하여 dioxin 7종, furan 10종 및 co-planar PCB 3종에 대하여 HRGC/HRMS로 분리능 10,000에서 분석하였다. 각각의 congener에 대한 회수율은 80-153%이었으며, 검출한계는 congener에 따라 차이는 있었으나 S/N>3에서 0,01ppt 수준이었다. 대상시료의 검출량을 WHO-TEF에 의한 TEQ로 산출한 결과 다이옥신의 평균잔류수준은 소고기 0.018, 돼지고기 0.008, 닭고기 <0.001 pgTEQ/g이었으며, non-ortho co-planar PCBs의 평균잔류수준은 소고기 0.008, 돼지고기 0.002, 닭고기 0.001 pgTEQ/g으로 닭고기의 오염수준이 제일 낮게 나타났다. 또한 분석시료에서 다이옥신류의 분포패턴을 살펴보면 OCDD의 비율이 상대적으로 높게 나타났으며, co-planar PCBs의 경우는 77번의 비율이 상대적으로 높게 나타났다.

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