• 분석과학
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• 제18권1호
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• pp.66-73
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• 2005

본 연구에서는 주요 환원황 화합물에 해당하는 4가지 황성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS을 이용하여, 이들의 주요 검출방법에 해당하는 GC/PFPD 방식의 검출특성을 대부분의 환경시료의 분석에 활용할 수 있는 두 가지 기준에서 비교 분석하였다. 우선 수 십 ppb 단위의 고농도 시료들에 대한 분석특성을 이해하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 고농도 모드 시스템을 구성하고, 이에 대한 평가를 시도하였다. 그리고 이에 대비하여, 열탈착 시스템을 연계한 저농도 모드 시스템을 이용하여, 환경대기와 같이 극단적으로 낮은 농도 (ppt 수준)로 존재하는 시료들의 분석기법을 평가하였다. 양 분석방식의 비교에 의하면, 개별 황성분들의 검출특성은 대단히 규칙적인 특성을 유지하는 것으로 나타났다. 고농도모드를 이용한 비교결과에 의하면, 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 고농도 모드에 대비하여 저농도 모드의 감도를 비교할 경우, 감도가 수십 배 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 양 방식의 뚜렷한 감도차이에도 불구하고, 선택한 모드에 상관없이 황성분들의 상대적인 검량특성은 비교적 규칙적인 경향성이 유지되는 것으로 나타났다. 이들 성분에 대한 정확한 검량을 위해서는 다양한 관점에서 검출특성을 정의하기 위한 노력이 수반되어야 할 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.43-53
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• 2002

본 연구에서는 다이옥신 분석에 일반적으로 사용되고 있는 SP-2331, DB-5, DB-17, DB-DIOXIN 컬럼을 이용하여 소각로 배가스, 소각재, 대기, 토양, 어류 등을 대상으로 17RO 2,3,7,8-치환 이성체에 대한 분리능과 다이옥신 농도의 정량특성 변화를 검토하였다. 컬럼 종류에 따른 각시료별 정량 값 차이는 소각로 배가스, 토양, 소각재, 대기 그리고 어류 순으로 나타났다. 동일 시료에 대한 각 컬럼의 정량값은 DB-5가 가장 높은 농도를 나타냈으며, DB-17과 DB-DIOXIN 그리고 SP-2331 순으로 나타났다. SP-2331 컬럼을 기준으로 DB-5 컬럼은 2,3,7,8-TCDF를 최고 10배까지 높게 정량하는 것으로 나타났으며, DB-17 컬럼은 1,2,3,6,7,8-HxCDF가 상대적으로 2~3배정도 과대평가되었다. 또한 DB-DIOXIN 컬럼에서는 1,2,3,7,8-PeCDD가 상대적으로 1.5~2배 과대 평가하는 것으로 나타나 각각 컬럼에 따라 특정 이성체를 상대적으로 과대 평가하는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제17권2호
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• pp.145-152
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• 2004

본 연구에서는 악취성 황화합물로 지목되는 주요 성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS의 검출특성을 비교분석하였다. 이러한 특성을 검정하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 시스템을 구성하였다. 본 연구의 결과에 의하면, 개별 황성분들의 검출반응특성이 대단히 다양하게 나타났다. 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 이러한 특성을 보다 정량적으로 파악하기 위해, 이들의 검량선을 임의로 나누어진 3개의 농도대에서 비교하였다. 그 결과에 의하면, $H_2S$는 흡착에 따른 손실의 영향이 검량선의 결과에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 반면 DMS와 DMDS의 경우에는 직선성이 변화하는데 따른 영향이 크게 반영되는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해, 악취황성분의 검량을 위해서는 성분별 검출특성을 정확하게 파악하는 것이 중요한 부분이라는 것을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.465-476
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• 2010

본 연구에서는 대기환경시료 및 현장조건에서 채취한 현장시료들 중, 악취성분 및 주요 VOC 성분들 중에서 여러 유형의 관리대상으로 지정 중인 benzene, toluene, p-xylene, styrene, methyl ethyl ketone의 농도분석 방식들을 비교하였다. 이때, GC/FID와 튜브를 연계한 F-T 분석방식과 GC/MS와 백(bag)을 연계한 M-B방식으로 같은 시료를 각각 분석하고 이들 결과 값을 비교하였다. 상관분석결과, toluene과 pxylene에서 F-T와 M-B방법간의 결과에서 큰 상관성을 보이는 것으로 나타났다(P < 1.4E-08). 양 기기간의 오차를 percent difference (PD)와 같이 산술적으로 구하여 평가한 결과, benzene과 toluene의 농도는 상대적으로 비슷한 경향을 보였다. 그러나 분석대상 성분들 간에 양 방식의 차이는 평균적으로 35%가 넘으면서 F-T와 M-B간의 오차가 일정 수준이상으로 존재하였다. 그리고 F-T/M-B ratio가 대부분 1 이하로 나타나면서, M-B의 결과 값이 F-T에 비해 상대적으로 크게 나타나는 경향을 보였다. 양 분석기기로부터 산출한 결과 값을 통계적으로 판단하기 위해, t-test를 실시하였다. 그 결과, 95% 신뢰수준에서 toluene, pxylene, styrene, methyl ethyl ketone 성분에서는 두 시스템간의 결과 값에 차이가 유의한 것으로 나타났다(P < 0.043). 그러나 전반적으로 양 분석기법의 차이에 따른 오차는 상당 부분 선택한 표준시료의 성상 및 백내부의 시료손실 등과 같은 요인에 크게 영향을 받는 것으로 나타났다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제26권2호
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• pp.104-109
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• 1983

phorate와 그 대사산물(代謝産物)들의 잔류분(殘留分) 분석방법(分析方法)을 확립(確立)코자 10% DC-200+8% Reoplex-400+2% QF-1(2 : 1 : 1, w/w/w) on Gas Chrom Q( $80{\sim}100$ mesh), $1.8m{\times}2mm$ ID, borosilicate glass column인 mixed phase column을 이용(利用), flame photometric detector가 부착(附着)된 gas chromatograph로 조사(調査)하였다. 본(本) mixed phase column은 비록 phorate와 5가지 대사산물(代謝産物)을 동시(同時)에 분리(分離)하지는 못하였으나 column온도(溫度)를 programming$(130{\sim}200^{\circ}C,\;5^{\circ}C/min)$함으로써 phoratoxon sulfoxide를 제외(除外)한 5가지 화합물(化合物)의 분리(分離)가 가능(可能)하였다(phoratoxon sulfoxide는 phoratoxon과 중첩되었음). 또는 검출감도(檢出感度)도 매우 높아 $0.05{\sim}3.15ng$범위(範圍)이었다. 한편 토양(土壤)과 채소(菜蔬)에 처리(處理)한 phorate와 그 대사산물(代謝産物)들을 methanol-acetone-benzene(1 : 1 : 1, v/v/v)으로 Soxhlet장치(裝置)에서 12시간(12時間) 추출(抽出)한 후 benzene으로 이들 화합물(化合物)을 분리(分離)한 결과(結果) 90%이상(以上)의 높은 회수율(回收率)(phoratoxon은 약(約) 84%)을 얻었다. 따라서 본(本) mixed phase column은 분리(分離)와 감도면(感度面)에서 그 성능(性能)이 우수(優秀)하여 phorate의 분해(分解)와 대사(代謝)의 연구(硏究)에 효율적(效率的)으로 이용될 수 있을 것이다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제15권6호
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• pp.1330-1336
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• 2005

Polyhydroxyalkanoic acid (PHA) inclusion bodies were analyzed in situ by $^{13}C$-nuclear magnetic resonance ($^{13}C$-NMR) spectroscopy. The PHA inclusion bodies studied were composed of poly(3-hydroxybutyrate) or poly(3hydroxybutyrate-co-4-hydroxybutyrate), which was accumulated in Hydrogenophaga pseudoflava, and medium-chain-length PHA (MCL-PHA), which was accumulated in Pseudomonas fluorescens BM07 from octanoic acid or 11-phenoxyundecanoic acid (11-POU). The quantification of the $^{13}C$-NMR signals was conducted against a standard compound, sodium 2,2-dimethyl-2-silapentane-5-sulfonate (DSS). The chemical shift values for the in vivo NMR spectral peaks agreed well with those for the corresponding purified PHA polymers. The intracellular degradation of the PHA inclusions by intracellular PHA depolymerase(s) was monitored by in vivo NMR spectroscopy and analyzed in terms of first-order reaction kinetics. The H. pseudoflava cells were washed for the degradation experiment, transferred to a degradation medium without a carbon source, but containing 1.0 g/l ammonium sulfate, and cultivated at $35^{\circ}C$ for 72 h. The in vivo NMR spectra were obtained at $70^{\circ}C$ for the short-chain-length PHA cells whereas the spectra for the aliphatic and aromatic MCL-PHA cells were obtained at $50^{\circ}C\;and\;80^{\circ}C$, respectively. For the H. pseudoflava cells, the in vivo NMR kinetics analysis of the PHA degradation resulted in a first-order degradation rate constant of 0.075/h ($r^{2}$=0.94) for the initial 24 h of degradation, which was close to the 0.050/h determined when using a gas chromatographic analysis of chloroform extracts of sulfuric acid/methanol reaction mixtures of dried whole cells. Accordingly, it is suggested that in vivo $^{13}C$-NMR spectroscopy is an important tool for studying intracellular PHA degradation in terms of kinetics.

• Journal of Nutrition and Health
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• 제6권3호
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• pp.17-20
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• 1973

Quantitative analysis was achieved by gas-liquid chromatographic method (GLC) with a single column system of OV-17 for 16 of free amino acids in Korean green tea and the contents of mineral in it was determined by atomic absorption flame emission. The results are summarized as follows: 1) Korean green tea contained Mn 1% or over out of the total ash content and $0.05{\sim}0.20%$ in the water extraction, as the major mineral. 2) Ba, Cr, Ni, Pb and V were analyzed also by small quantities relatively and Co, Tin and Ywere not detected in the water extraction. 3) GLC indicated the presence of 16 components in free ammo acids. 4) The quantities of free amino acids in Korean green tea were determined $2.96{\sim}6.61%$ Alanine, $1.01{\sim}l.89mg%$ Glycine, $2.07{\sim}7.81mg%$ Valine, $1.27{\sim}8.76mg%$ Leucine and Isoleucine, $94.31{\sim}316.27mg%$ Threonine, $9.10{\sim}39.91mg%$ Serine, $2.18{\sim}36.76mg%$ Hydroxyproline, $2.72{\sim}5.90mg%$ Proline, $39.64{\sim}70.02mg%$ Aspartic Acid, $25.93{\sim}101.28mg%$ Glutamic Acid and Lysine, $8.32{\sim}18.30mg%$ Phenylalanine and Tyrosine in trace amount. 5) The total free amino acid contents in Korean green tea ranged from 207.24mg% to 516.06mg% and Moo-Deoung tea contained outstandingly high, 516 mg% or over.

• 한국식품과학회지
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• 제24권1호
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• pp.82-85
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• 1992

가스크로마토그라프법으로 마요네즈 중의 스테롤을 정량하는데 있어서 충전컬럼과 모세관 컬럼을 사용하여 비교 연구하였다. 두 컬럼의 경우 4종의 스테롤(cholesterol, campesterol, stigmasterol, ${\beta}-sitosterol$)이 모두 뚜렷히 분리되었으나 모세관 컬럼이 신속성, 재현성, 분리능 면에서 우수하였다. 한편, 제품에 적용하여 분석한 결과, 측정된 cholesterol 함량으로부터 추정한 시판 마요네즈 난황사용량은 충전컬럼의 경우 $2.69{\sim}7.11%$, 모세관 컬럼의 경우 $2.42{\sim}6.08%$ 범위이었으며, 스테롤 조성으로부터 마요네즈 제조에 사용된 식용유는 대두유 및 면실유임을 알 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권3호
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• pp.432-438
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• 2007

Environmentally important phthalic esters have been analyzed by GC-MS in terms of individual phthalic esters or total phthalic esters directly or after derivatization. Derivatization improves the chromatographic characteristics of the highly polar phthalic esters. This study focused on the GC-MS determination of the total phthalic esters and the individual phthalic esters simultaneously. The phthalic esters were hydrolyzed to phthalate and corresponding alcohols in 1 M NaOH solution at 90 oC for 30 min followed by extraction with ethyl acetate after acidifcation. The phthalic acid and alcohols were simultaneously silyl derivatized using bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) to their corresponding silyl ester and ethers in the mixture of 60% acetone and 40% ethyl acetate at room temperature within 30 min. Because of the high reactivity of BSTFA with the phthalic acid and alcohols effective silyl derivatization was possible simultaneously. GC-MS analysis of the silyl derivatives of phthalic acid and alcohols was performed. The total phthalic ester content was estimated from the analytical result of phthalic silyl ester, while the individual phthalic ester was quantified from the analytical results of alcoholic silyl ethers. This technique was applied to spiked tab water and real seawater samples from the Lake Shihwa in Korea. The results were checked against the results from the direct GC-MS analysis of the phthalic esters and reasonable recoveries with high sensitivity were achieved. The recoveries were higher than 75% with low relative standard deviation (below 10%).

• 한국식품과학회지
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• 제29권3호
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• pp.427-431
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• 1997

유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate : n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 하나의 칼럼에 병렬로 연결된 ECD와 NPD를 통해 검출하였다. ECD를 통해서는 유기염소제와 피레쓰로이드제 농약들이 검출되고, NPD를 통해서는 유기인제와 카바메이트제 농약이 선택적으로 동시에 검출되어진다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 5회의 회수율 실험을 하였을 때 dichlorvos와 captan을 제외한 46종 농약이 60% 이상의 회수율을 나타내었고, 5회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $1.12{\sim}14.44$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.