본 연구에서는 우유에 탈지분유 또는 4종의 곡류(쌀, 보리, 밀, 옥수수)를 각각 첨가하고 젖산균(Lactobacillus acidophilus KCTC 2182)으로 발효하여 호상의 요구르트를 만든 후, 곡류의 첨가가 요구르트에서 생성되는 휘발성 향기성분의 종류와 함량에 미치는 영향을 조사하였다. Gas chromatograph를 사용하여 호상요구르트의 휘발성분을 분석한 결과, acetaldehyde, acetone, ethanol, diacetyl, butanol 및 acetoin의 6가지 취발성분이 탐지되었으며, 이 중에서 젖산균 발효에 의하여 생성된 것은 acetaldehyde, ethanol, diacetyl 및 acetoin 이었다. 곡류 첨가에 의하여 요구르트의 휘발성 향기성분의 전체적인 패턴에는 큰 변화가 없었다. 우유요구르트의 발효과정에 일어나는 휘발성 향기성분의 경시적인 변화를 보면, 젖산균 발효로 생성된 성분 가운데 acetoin과 ethanol은 발효 6시간까지 급격하게 증가한 후 그 이후에는 완만하게 증가하였고, diacetyl은 6시간까지 급격히 증가한 후 그 후부터는 감소하였으며, acetaldehyde는 발효 18시간부터 생성되기 시작하였다.
생물시료 중 존재하는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 페놀류는 유기용매로 추출하고 정제과정은 Florisil과 silica 컬럼을 비교분석하였다. 회수율 실험은 각 생물시료에 1-ppm 정도를 첨가하여 수행하였다. 이들의 회수율은 83-116% 정도로 나타났고, 표준편차는 약 2.4-11.9%로 나타났다. 페놀류의 검출한계를 증진시키기 위하여, trimeaylsilyl(TMS) 유도체 방법을 도입하였다. 유도체화 시키지 않은 페놀과 TMS 유도체화된 페놀류의 기체크로마토그래피 성질을 연구하였다.
The effects of procedures for preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography were investigated. A quantitative comparison of four procedures for the preparation of the fatty acid methyl esters from Korean sesame seed lipids which can be representative of fatty acid ranges of Korean vegetable oils has been made. The procedures employed were $BF_3$-methanol, HCI-methanol, sodium methoxide-methanol, and tetramethylammonium hydroxide-methanol. Twelve fatty acids ranged from 14:0 to 24:0 were identified in the lipids from Korean white and black sesame seeds. All four procedures gave similar results for the fatty acids, 16:0, 18:0, 18:1, 18:2, and 18:3 present in the range of $1{\sim}44%$ but only in the HCI-methanol procedure, the fatty acids, 16:1, 20:0, 22:0, 24:0 present in the range of $0.02{\sim}1%$ showed the lowest values. When using tetramethylammonium hydroxide-methanol procedure for determination of total fatty acid composition from white and black sesame seed lipids, unsaponifiable matters including sesamol, sesamolin and sesamin present in the seed lipids are not removed from the resulting reaction mixture. Thus the transesterification mixture is used without further treatment for injection into the gas chromatography. However, the gas chromatographic analysis of the transesterification mixture showed that the unsaponifiable matters had no effect on the fatty acid composition of the seed lipids. From the results, it appears that the $BF_3$-methanol, sodium methoxide-methanol and tetramethylammonium hydroxide-methanol procedures can be used to prepare fatty acid methyl esters from Korean vegetable oils. Among the methods, the tetramethylammonium hydroxide-methanol procedure, which give total fatty acid composition, glyceride fatty acid composition and composition of free fatty acids present, appears to be a simple, convenient and quantitative procedure and applicable to samples containing broad ranges of fatty acids.
본 연구에서는 우유에 탈지분유 또는 4종의 곡류(쌀, 보리, 밀, 옥수수)를 각각 2% 첨가하고 Leuconostoc mesenteroides(ATCC 9135)로 발효하여 호상의 요구르트를 만든 후, 곡류의 첨가가 유산균의 생육과 산생성에 미치는 영향과 몇가지 휘발성 향기성분을 분석하였다. 곡류의 첨가로 Leuc. mesenteroides의 산생성이 대조군(우유로만 만든 요구르트)보다 현저하게 촉진되었으며, 30시간까지 발효하면서 적정산도와 pH, 생균수를 관찰한 결과는 발효시간이 경과함에 따라 산생성이 현저히 증가하였고 pH는 현저히 저하하였으며 생균수는 12시간 또는 18시간까지 현저히 증가하였다. GC에 의한 휘발성 향기성분 분석에서는 호상 요구르트에 함유된 휘발성분 가운데 acetaldehyde, acetone, ethanol, diacetyl, butanol 및 acetoin의 6가지 성분이 확인되었으며 이중에서 발효에 의해 생성된 것은 acetaldehyde, ethanol, diacetyl 및 acetoin이었다.
Fabrea salina is a hypersaline ciliate having importance as a live food source for juvenile stages of aquatic animals including smaller invertebrates. The analysis of this ciliate for proximate and biochemical composition was carried out. The moisture, protein, fat, carbohydrate and ash content of F. salina from natural sources were 86.66$\pm$0.380, 56.66$\pm$0.494%, 36.66$\pm$0.614%, 1$\pm$0.073% and 4$\pm$0.182%, respectively. Gas chromatographic analysis (percent area below the curve) revealed that the presence of oleic acid was higher over other fatty acids in both natural and cultured F. salina. The absolute content of oleic acid was higher in natural (18.91% area) than in the cultured (10.74% area) F. salina. Linoleic and linolenic acids were also among major fatty acids with the percentage area of 16.29 and 14.58, respectively. The number of fatty acids in cultured Fabrea was less as compared to the natural ones and the oleic acid was followed by palmitic acid, palmitoleic acid, linoleic acid and stearic acid.
This study was carried out to determine the 11 organochlorine, 7 organophosphorus residual pesticides in 251 crude drugs. These residual pesticides in herbal drugs were extracted with acetonitrile and the extracts were cleaned up via LC-florisil solid phase extraction column. The prepared samples were assayed for pesticide residues using GC-ECD, NPD with capillary column and identified by GC-MSD. Recoveries were $63.9{\sim}111.5%$ in the organochlorine pesticides and $69.8{\sim}92.4%$ in the organophosphorus pesticides, and detection limits were $0.001{\sim}0.65\;ppm$ in the organochlorine pesticides and $0.0009{\sim}0.0074\;ppm$ in the organophosphorus pesticides. Pesticide residues were detected in 9 cases.
10-port 및 6-port 두 개의 밸브와 28% DC 200, SP 1700 및 Chromosorb 102 컬럼이 장착된 천연가스 분석용 복합컬럼시스템을 개발하였다. 천연가스를 이루고 있는 $N_2$, $CH_4$, $CO_2$, $C_2H_6$, $C_3H_8$, $i-C_4H_{10}$, $n-C_4H_{10}$, $i-C_5H_{12}$ 및 $n-C_5H_{12}$ 등 9개의 성분들이 모두 18분 이내에 바탕선 분리가 이루어졌다. 이 시스템의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 머무름 시간의 반복성은 0.02에서 0.16% 이내였고, 봉우리 넓이도 전반적으로 1% 이하의 반복성을 나타내었다. 검정곡선은 순수가스의 부분압력 주입법으로 작성되었고, 모든 성분들이 좋은 직선성을 나타내었다. 이 검정곡선을 이용하여 조성이 알려진 표준시료를 대상으로 단일컬럼과 복합컬럼 시스템에서 비교, 분석한 결과 단일 및 복합컬럼 시스템에서의 상대오차가 각각 0.5% 및 0.04% 이하의 값을 나타내었다. 복합컬럼 시스템을 도입 LNG 조성분석에 적용한 결과 복합컬럼에서의 발열량이 단일컬럼보다 낮게 평가되었고, 따라서 도입원가를 절감할 수 있음을 보였다.
Measurement of toxicologically relevant polychlorinated biphenyl (PCB) congeners such as non-ortho(IUPAC#) 77, 81, 126, 169 and mono-ortho 105, 114, 118, 123, 156, 157, 189 and di-ortho 170, 180 and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) such as 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154 in environmental samples become almost mandatory in several countries now. However, most of the available methods involve expensive instrumentations such as HRGC-HRMS or ECNI-LRMS, apart from expensive extraction and clean-up (with large volume of solvents) steps. A method has been devised combining the analytical separation power of PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethysilylated silica] column HPLC and high-resolution gas chromatographic techniques including micro-electron capture detection (ECD) and two dimensional gas chromatograpy-ECD techniques to determine these eco-toxic substances at parts-per-trillion (ppt) levels. This combination resolves co-elution of congeners that occur in disproportionate ratios (e.g. CB-110 and -77) and allows accurate congener-specific determination of target compounds. This method is cost effective as it requires only hexane, that in small quantities (10 mL) and GC-ECD. The elution and analysis time are optimized to less man hours. This method is effectively utilized in the analysis of co-planar PCBs and PBDEs from archived solvent extracts of samples previously analyzed for pesticides and PCBs. Structure based separation of contaminant classes improves GCECD determination at ppt levels.
길항미생물 MP-1은 여러 종의 곰팡이와 효모 및 음식물을 부패시키는 세균 (그람양성 및 음성) 에 대하여 항균활성을 보였다. MP-1의 16S rRNA gene 염기서열은 기존에 밝혀진 Brukholderia sp.의 염기서열과 99-100% 유사하였다. 배양액으로부터의 항균물질은 에틸아세테이트 (EtOAc)를 사용하여 분리하였으며 EtOAc에 용해된 산성 분획은 silica gel, Sephadex LH-20, ODS 컬럼크로마토 그래피 및 HPLC를 사용하여서 정제를 실시 하였다. 최종적으로 Gas chromatographic-mass 스펙트럼을 통한 분석을 통하여 4 종의 항균 활성을 나타내는 물질은 phenylacetic acid, hydrocinnamic acid, 4-hydroxyphenylacetic acid 및 4-hydroxyphenylacetate methyl ester로 확인 되었다. 각각의 항균 활성물질들의 미생물에 대한 최소저해농도(MIC)는 $250{\sim}2500ug\;ml^{-1}$ 인 것으로 나타났다. 또한 6 mm paper disc 에서의 1mg (건물중) 산성 분획의 항균활성은 같은 비율로 혼합한 표준혼합용액 보다 더 효과적인 것으로 나타났다.
Di-(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) 가 가소제로 첨가되 있는 poly(vinylchloride) (PVC) 제품의 사용중에는 DEHP가 방출되어 나올 가능성이 있다. 이때 추출되는 DEHP의 정량적인 측정법에는 여러가지가 있으나 그 방법에 따라 용출량에 많은 차이가 발생하기 때문에 측정방법과 결과에 대한 비교분석은 시급한 과제라 할 수 있다. 이를 평가하기 위하여 PVC를 주원료로 하는 혈액백과 수액백에서의 DEHP 용출에 관한 연구를 기체 크로마토그래프와 분광광도계를 이용한 두 가지 방법으로 수행하였다. 5종류의 PVC 백을 실험 재료로 선택하여 $40{\times}10{\times}0.4mm$ 크기의 시편을 제조하고 이를 용출액에 담가 1시간동안 DEHP를 용출하였다. 기체 크로마토그래프로 DEHP 를 검출한 결과 시료에 따라 $23.2{\sim}70.9{\mu}g/mL$ 의 DEHP가 용출되는 것을 알 수 있었다. 반면 PVC백 안에 용출액을 주입하여 1시간 동안 DEHP를 용출시키고 분광 광도계를 이용하여 DEHP를 검출한 결과 $24.8{\sim}41.3{\mu}g/mL$의 DEHP가 용출되었다. 용출 조건과 실험방법에 따라 서로 다른 수치를 보임을 알 수 있었고 단위 시간 단위 면적 당 용출되는 DEHP의 양은 일정하다는 전제 하에 두 실험의 결과를 비교하고 환산하는 식을 구하여 적용한 결과 두 측정방법에서 얻어진 용출량이 거의 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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