• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제36권11호
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• pp.1409-1416
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• 2007

국내 시중에서 유통되는 국내외 브랜드의 퓨어 및 정제올리브유에 대한 이화학적 특성 및 이들의 향기 성분을 비교 분석하였다. 총 7종의 퓨어 및 정제 올리브유의 지방산 조성을 비교한 결과 palmitic(16:0, $10.2{\sim}16.8$ mole%), palmitoleic(16:1, $0.7{\sim}2.4$ mole%), stearic(18:0, $1.9{\sim}3.0$ mole%), oleic(18:1, $61.2{\sim}74.7$ mole%), linoleic(18:2, $9.4{\sim}18.0$ mole%) 및 linolenic acid(18:3, $0.5{\sim}0.9$ mole%)로 분석되었다. 색도 분석에서 퓨어 및 정제 올리브유의 $L^*$값은 $92.2{\sim}99.0$, $a^*$값은 $-22.2{\sim}-3.2$, $b^*$값은 $18.5{\sim}55.0$을 나타내었다. 이들의 총 페놀 함량 측정 결과 국내 브랜드 퓨어 올리브유에서는 $2.2{\sim}13.3$ mg/100g, 수입 브랜드 퓨어 및 정제 올리브유에서는 $1.9{\sim}5.1mg/100g$으로 나타났고, ${\alpha}$-토코페롤 함량은 $7.91{\sim}13.88$ mg/100g로 조사되었다. 퓨어 및 정제올리브유 시료들의 초기 POV는 $6.83{\sim}20.31$ meq/kg의 수치를 보였고, 이들의 induction period time은 $17.37{\sim}34.72$ hr로 나타났다. 주요 향 성분의 구별을 위해 SPME-GC/MS 분석을 실시한 결과, 올리브유의 주요 향 성분으로 acetic acid, hexanal, heptanal, 2,4-dimethyl-heptane 등이 동정되었고, MOS 유형의 전자코를 이용하여 퓨어 및 정제 올리브유 향기패턴에 대한 주성분분석을 한 결과, 이들의 원산지별과 국내 수입 브랜드 및 혼합율에 의한 향기 성분 패턴 경향성을 찾아보기 어려웠다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.370-393
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• 2015

본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

• 한국식품과학회지
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• 제47권5호
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• pp.673-679
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• 2015

본 연구에서는 뉴그린(Brassica oleracea var. botytis aut italiana)의 산화방지 효과와 신경세포 보호효과 및 주요 생리활성물질을 분석하였다. 뉴그린 아세트산에틸 분획물은 다른 분획물보다 총 페놀 함량(178.83 mg GAE/g of dried new green)이 높게 나타났으며, 이에 따라 아세트산에틸 분획물로 in vitro 산화방지 실험을 한 결과 상대적으로 우수한 ABTS 라디칼 소거활성과 말론다이알데하이드 생성 억제효과를 나타내었다. 신경세포에 과산화수소로 유발시킨 산화 스트레스에 대한 뉴그린 아세트산에틸 분획물은 산화 스트레스의 생성을 억제하고 세포 생존율을 향상시킬 뿐만 아니라 신경 세포막 손상을 보호하는 것으로 나타났다. 이러한 효과를 나타내는 뉴그린 아세트산에틸 분획물의 주요 생리활성 물질을 확인하기 위해 가스크로마토그래프질량분석을 실시한 결과 퀸산, 페룰산 및 카페산이 존재하는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과를 바탕으로, 뉴그린 아세트산에틸 분획물은 우수한 산화방지 효과와 신경세포 보호효과를 나타냄에 따라, 퇴행성 신경질환과 같은 질병을 예방할 수 있는 천연물 유래의 기능성 소재로서의 활용가치가 있다고 판단된다.

• 한국균학회지
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• 제44권1호
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• pp.23-30
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• 2016

본 연구에서는 복령의 성장 환경조건이 다른 지역(강원도, 경상도, 전라도)별 복령의 성분 분석 및 생리활성 비교를 위해 연구하였다. 일반성분 분석 결과, oxygen 46~48%로 가장 많이 포함하고 있었고 다음으로 38~39%의 Carbon, 6.05~6.1% Hydrogen, 0.17~0.21% Nitrogen으로 나타났다. 그리고 3개도 복령 모두에서 sulphur 성분은 발견되지 않았다. 지역별 복령을 inductively coupled plasma-mass spectrometry(ICP) 분석으로 11종의 무기질을 분석한 결과 S는 145~149 ppm, Mg은 69~72 ppm, P는 122~154 ppm로 비슷한 함유량을 나타냈고, Ca은 경상도(509.98 ppm)가 강원도(210.61 ppm)와 전라도 (223.88 ppm)보다 약 2~2.35배보다 많이 함유하였다. GC-MS 분석 결과 모든 복령에서 oleic aid 계열의 지방산이 확인되었다. 50% 에탄올 복령 추출물의 DPPH와 ABTS radical 소거활성과 FRAP 방법을 실행하여 항산화 효과를 알아보았다. 복령 추출물 10mg/ml의 농도에서 강원도, 전라도 복령의 DPPH와 ABTS의 $IC_{50}$ 값은 강원도(3 mg/mL), 경상도(23.03 mg/mL), 전라도(4.16 mg/mL)와 강원도(3.52 mg/mL), 경상도(12.17 mg/mL), 전라도(7.40 mg/mL)로 계산되었다. FRAP에서 $IC_{50}$ 값은 강원도(6.59 mg/mL), 경상도(19.06 mg/mL), 전라도(18.97 mg/mL)로 계산되었다. 연구에 사용한 복령의 항산화 활성은 농도 의존적인 증가를 보였으며 강원도, 전라도, 경상도 복령의 순으로 항산화 활성이 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권5호
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• pp.1144-1152
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• 1999

본 연구에서는 다류와 향신료로 사용되는 48종의 식물류중 천연으로 존재하는 안식향산과 소르빈산의 함량 분포를 식품공전의 방법과 GC를 이용하여 분석하였다. 실험결과 소르빈산은 82.5%. 안식향산은 94.5%로서 비교적 높은 회수율을 얻었다. 다류로 사용되는 39종의 원료식물류중 안식향산 함량은 대부분이 50 ppm 미만의 낮은 농도로 분석되었다. 향신료 식물의 안식향산 함량과 다류와 향신료 식물에서 소르빈산의 함량은 모두 10 ppm 내외의 낮은 함량을 함유하고 있었다. 다류와 향신료 식물류의 사용부위별로 안식향산 및 소르빈산 함량의 분포도를 보면, 잎을 식용하는 식물은 안식향산이 12.5 ppm, 소르빈산은 8.1 ppm이었고, 뿌리를 이용하는 식물은 각각 16.8 ppm, 3.7 ppm이었으며, 종실류는 각각 9.8 ppm 및 2.3 ppm, 과실류 33.8 ppm, 1.2 ppm, 버섯류는 18.3 ppm 및 14.6 ppm이었다. 본 실험결과 48종의 다류 및 향신료 원료식물류중 천연유래 안식향산과 소르빈산의 함량은 그 분포도가 식물별로 광범위하였으므로 안식향산 및 소르빈산과 같은 천연유래 보존료 성분 함량에 대하여 일률적으로 함량 기준을 적용할 수 없음을 알 수 있었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제41권6호
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• pp.816-822
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• 2012

GC-IMS를 이용한 도토리 조전분의 향기성분에서 주성분 PC 1, PC 2, PC 3 값을 얻었으며 2차원 그래프를 통하여 확인한 결과 국내산의 경우 PC 1에서 모두 (+)값을 보였고 최소범위 0.81 이상의 양의 값을 갖는 것으로 나타났다. PC 1의 기여율은 60.5%였고, PC 2의 기여율은 22.8%, PC 3의 기여율은 6.0%이었으며 누적기여율은 89.6%로 국내산, 북한산, 중국산 모두 PC 1의 값만으로도 향기패턴 구분에 필요한 충분한 정보를 얻을 수 있었다. PC 1과 PC 2에 대한 10개의 데이터를 평균값으로 표현했을 때 PC 1에서 국내산의 경우 441.8, 북한산 184.4, 중국산 222.0으로 나타났으며 국내산과 북한산, 국내산과 중국산은 각각 유의적 차이를 보였고 (p<0.05), 북한산과 중국산에서는 유의적 차이가 없었다. PC 2에서는 국내산은 1247.4, 북한산은 681.7로, 중국산은 575.9로 나타나 국내산과 북한산, 국내산과 중국산은 각각 유의적 차이를 보였으나(p<0.05), 북한산과 중국산은 유의적 차이가 없었다. 도토리묵을 제조하여 동결 건조시킨 후 분쇄한 시료를 가지고 분석한 겔 파우더에서도 주성분 PC 1, PC 2, PC 3 값을 얻었으며 2차원 그래프를 통하여 확인한 결과 국내산의 경우 PC 1에서 모두 (-)값을 가졌고 최소범위 -0.10 이상의 값을 갖는 것으로 나타났다. PC 1의 기여율은 40.7%, PC 2의 기여율은 27.9%, PC 3의 기여율은 15.2%였으며 누적기여율은 83.8%였다. PC 1과 PC 2에 대한 10개의 데이터를 평균값으로 표현했을 때 PC 1에서 국내산의 경우 231.7, 북한산 246.5, 중국산 294.3으로 나타났으며 국내산과 중국산, 북한산과 중국산은 유의적 차이를 보였고(p<0.05), 국내산과 북한산은 유의적 차이가 없었다. PC 2에서는 국내산은 278.0, 북한산은 217.6, 중국산은 239.5로 나타나 국내산과 북한산, 국내산과 중국산에서 각각 유의적 차이를 보였다(p<0.05). 북한산과 중국산은 유의적 차이가 없었다. 이상의 결과로 GC-IMS를 이용한 도토리 조전분 및 도토리묵에 대한 겔 파우더의 원산지 판별에서 주성분 PC 1과 PC 2의 값만으로도 국내산과 수입산(중국산과 북한산)의 구별이 가능하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제50권2호
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• pp.152-164
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• 2018

본 연구는 고단백질 식품원료인 식용곤충(Tenebrio molitor larva, Gryllus bimaculatus, Bombyx mori pupa)을 이용하여 대두 된장 가공방식을 접목시킨 페이스트형 발효조미료를 제조하였다. 이들 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기화합물들이 파악하기 위해 HS-SPME법에 의해 휘발성 화합물들을 추출한 후 성분들의 정성분석 및 특성을 확인하였다. 식용곤충 3종과 대두를 발효시킨 대두 된장(SBP)까지 총 4 종의 페이스트형 발효조미료 시료에서 정성된 휘발성 화합물은 총 121종이었으며 에스터류 11종, 알코올류 18종, 알데하이드류 23종, 산 5종, 피라진류 10종, 피리딘류 2종, 방향족 탄화수소류 7종, 케톤류 10종, 알케인류 19종, 아마이드류 9종, 퓨란류 4종 그리고 그 밖의 화합물 3종으로 검출되었다. 각 시료에 따른 휘발성 화합물의 경우 쌍별 귀뚜라미 페이스트형 발효조미료(GBP)의 경우 54종의 화합물, 번데기 페이스트형 발효조미료(SPP)의 경우 36종의 화합물, 갈색거저리 유충 페이스트형 발효조미료(TMP)의 경우 48종의 화합물이 검출 되었고, 대두 된장의 경우 총 55종의 화합물이 분석되었다. 또한 대두 된장과 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기성분의 차이와 소비자의 관능적 향의 선호성에 관한 연관성을 확인하기 위하여 부분 최소제곱 회귀분석(PLSR)을 실시하였다. SBP 시료의 경우 벤즈알데하이드, 헥산알, 노말펜탄알 등 알데하이드 화합물 계열이 향미 선호도에 긍정적인 역할을 하여 관능적 향미가 우수한 것으로 나타났으며, SPP 시료 역시 관능적 향미 선호도가 긍정적으로 나타났는데, 이 경우는 피라진 계열의 상관성이 높게 분석되었다. 반면 GBP의 경우 관능적 향미 선호도가 가장 낮았다. 이는 노말뷰틸아민, 다이메틸아세트알데하이드 등 암모니아 냄새를 내는 물질인 아마이드 계열의 관련성이 높게 확인되었고, TMP의 경우에도 이차뷰틸아민과 같은 암모니아 냄새가 나는 물질과 다른 시료와 다르게 일반적으로 생선과 같은 안좋은 불쾌한 향을 내는 물질로 알려져 있는 피리딘 계열이 존재하여 관능적 향미선호도가 부정적으로 나타났다. 본 연구에서 2,6-다이메틸피라진(py3), 트라이메틸피라진(py5)의 경우 전체적으로 모든 시료에서 높은 비중으로 분석이 되었고, 테트라메틸피라진(py8)의 경우 SPP와 SBP, TMP의 시료에서 가장 높은 비중을 차지하는 향기성분 중 하나로 확인이 되었는데, 이는 전통된장의 주요 향기성분으로 알려져 있어 식용곤충 페이스트 발효조미료의 경우 전통된장과 비슷한 향미 특성을 갖는 것으로 파악되었다. 이를 통해 장류 미생물을 이용하여 식용곤충을 된장 제조방식의 페이스트형 발효조미료를 제조할 경우 대두 된장 특유의 향미를 포함할 수 있지만, 원재료의 차이로 인해 각 시료간의 향미 특성 차이가 분명히 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 각 시료의 전체적인 관능 선호도 특성에 향기성분의 상관성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 장류 미생물을 통해 다양한 휘발성 향미물질을 포함하는 식용곤충 페이스트형 발효조미료 제조 가능성을 확인 할 수 있었으며 원료와 제조법의 조합을 통해 더 많은 응용이 가능할 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권1호
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• pp.36-42
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• 2010

식품유사용매 중 EDA 및 HMDA 분석법을 확립하고, 국내유통 재질 조리기구 124건에 대하여 식품유사용매별 이행량을 조사하였다. EDA 및 HMDA를 ethyl chloroformate로 디우레탄 유도체화한 후 GC/FID로 정량 또는 GC/MS로 확인하였다. 확립된 분석방법은 EDA 및 HMDA 각각에 대하여 LOD $0.3\;{\mu}g/mL$ 및 $0.1\;{\mu}g/mL$이었으며, 상판계수($r^2$) 0.999이상의 직선성 및 식품유사용매별로 88% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 확립된 정량분석방법을 적용하여 식품유사용매별 이행량을 조사한 결과, EDA는 식품유사용매로 물을 사용한 경우 2품목에서만 각각 $1.31\;{\mu}g/mL$ 및 $2.06\;{\mu}g/mL$ 수준으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. HMDA는 식품유사용매로 20% 에탄올을 사용한 경우 3 품목에서 $0.27{\sim}0.93\;{\mu}g/mL$, n-헵탄을 사용한 경우 10 품목에서 $0.26{\sim}0.44\;{\mu}g/mL$으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. 본 연구에서 확인된 이행량은 유럽연합의 EDA 및 HMDA 각각의 이행기준인 $12\;{\mu}g/mL$ 및 $2.4\;{\mu}g/mL$과 비교 시 매우 낮은 수준이었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제19권2호
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• pp.249-256
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• 2012

본 연구는 전자선 조사된 자두의 저장기간에 따른 휘발성 유기화합물의 변화를 확인하기 위하여 SDE 방법으로 추출하고 GC/MS로 분석하였다. 비조사 자두와 0.25, 0.5, 0.75 및 1 kGy로 전자선 조사된 자두의 휘발성 화합물을 동정한 결과 각각 44, 46, 45, 47 및 38종으로 동정되었다. 30일 저장기간 후 자두의 휘발성 화합물은 선량별로 각각 48, 40, 40, 39 및 40종이 확인되어 저장기간에 따른 유기성분의 조성은 유사하였으며 선량에 따른 유의적 차이는 없었다. 자두의 주된 휘발성 유기성분은 $C_6$ 구조의 hexanal과 (E)-2-hexenal, (Z)-3-hexenal, (E)-2-hexen-1-ol 및 (Z)-3-hexen-1-ol로 hexanal, (E)-2-hexenal 및 (Z)-3-hexen-1-ol은 조사 시 모든 선량에서 증가하였으며 hexanol, (E)-2-hexen-1-ol은 감소함을 확인하였다. lactone류 중 저장기간 동안 비조사 시료에서 ${\gamma}$-hexalactone, ${\gamma}$-octalactone 및 ${\gamma}$-decalactone가 확인되었다. 비조사 및 전자선 조사된 자두의 저장기간 동안 휘발성 유기성분의 감소함을 확인하였고, hexanoic acid와 2-hexenoic acid는 확인되지 않았으며 2-methylpyrrole은 0.5 kGy 이상 조사한 시료에서 확인되었다. 따라서 자두의 1 kGy까지의 저선량 전자선 조사는 휘발성 유기성분의 변화에 영향을 미치지 않는 것으로 사료되며 자두의 저장기간 연장을 위하여 유용한 선량임을 확인하였다.