• 한국환경농학회지
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• 제36권4호
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• pp.269-278
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• 2017

BACKGROUND: The objective of this study was to evaluate screening method of residual multi pesticides in dead birds by Orbitrap high resolution mass spectrometry (HRMS) to identify the cause of death for birds. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method of residual pesticides in liver of dead birds was used QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) and method validations was conducted using liquid chromatography and gas chroamtography with triple-quadrupole mass spectrometer (LC/MS/MS and GC/MS/MS) Also, we were evaluated screening method for the determination of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap Mass Spectrometry. Results of method validations, Correlation coefficients of the matrix matched calibration curves were >0.978, and the method detection limits (MDLs) and limits of quantitation (LOQ) were 2.8~72.1 ng/g (18.4 ng/g on average) and 9.0~230 ng/g (58.5 ng/g on average). The accuracy ranged from 69.1%to 130% (103% on average), and the precision values were less than 14.8%(3.8%on average). The screening of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap HRMS was detected monocrotophos, carbofuran, carbosulfan, deltametrin, benfuracarb, carbofuran, phosphamidon, prochloraz in investigated samples. CONCLUSION: This results showed that accurate mass were extraction of residual pesticides in dead birds by Orbitrap HRMS. It suggested that this screening method is applicable to the residual pesticide analysis for the cause of death as a main tool.

• 대한화학회지
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• 제38권9호
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• pp.640-652
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• 1994

전통 민속소주의 향기성분의 실체를 규명할 목적으로 안동소주, 문배술, 이강주, 진도홍주 중에 존재하는 알코올 동족체인 퓨젤유 성분을 GC-FID-MS로 분석하여 중국산 카오량츄인 Moutainchiew, Ergoutoutiu 등과 비교하였다. 다공성 중합체인 Porapak Q를 이용한 고체상 추출법과 수증기 증류법, 용매추출법 등의 시료전처리 방법을 비교 실험하고 분석조건에 따른 알코올 동족체의 용리거동을 검토하였다. 컬럼오븐온도 변화와 분자량, 끓는점, 용량계수 사이에는 직선적 상관성을 나타내었다. 알코올 동족체의 탄소수가 증가할수록 머무름시간, 분자량, 끓는점, 용량계수의 log값들은 직선적으로 증가하였다. 알코올 동족체의 유전상수가 클수록 머무름 시간은 짧아지고 용량계수는 작아지는 경향을 나타내었으나 탄소수 4개의 sec-butyl alcohol은 유전상수가 작음에도 불구하고 탄소수 3개인 n-propyl alcohol보다 머무름시간이 짧았다. Ethyl alcohol 이외에 methyl alcohol, n-propyl alcohol, isobutyl alcohol, isopentyl alcohol, phenethyl alcohol 등이 검출되었다. 중국산 고량주에는 n-propyl alcohol 함량이 상대적으로 많은데 비하여 우리나라 소주에는 isopentyl alcohol의 함량이 높았다. 관능검사보다 객관적인 객관적인 함량형태 인식을 위하여 다변량통계해석법(주성분분석)을 사용하여 고찰한 결과 우리나라 민속소주는 중국산 고량주와는 완전히 다른 형태를 보여주었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제23권1호
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• pp.63-73
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• 2016

오렌지와 자몽의 휘발성 향기성분을 분석하기 위하여 과육과 과피로 분리하여 각각 SDE 방법으로 휘발성 성분을 추출한 후 GC-MS로 확인하였다. 오렌지의 과육 및 과피의 휘발성 향기성분은 각각 120.55 및 4,510.81 mg/kg이며, 자몽의 과육과 과피는 195.60 및 4,223.68 mg/kg으로 확인되었다. 오렌지와 자몽의 휘발성 향기성분 중 가장 높은 함량으로 확인된 성분은 monoterpene류인 limonene으로 과육은 65.32 및 105.00 mg/kg으로 과피는 3,008.10 및 1,870.24 mg/kg으로 정량되었다. Limonene, sabinene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-myrcene, linalool, (Z)-limonene oxide, (E)-limonene oxide 등은 오렌지와 자몽의 공통적인 주요 향기로 확인되었다. 오렌지의 특징적인 향기성분은 valencene이며, 자몽은 (E)-caryophyllene 및 nootkatone으로 확인되었다. $\delta$-3-Carene, ${\alpha}$-terpinolene, borneol, citronellyl acetate, piperitone 및 ${\beta}$-copaene 등은 오렌지에서만 확인된 화합물이며, ${\beta}$-pinene, ${\alpha}$-terpinyl acetate, bicyclogermacrene, nootkatol, ${\beta}$-cubebene 및 sesquisabinene는 자몽에서만 확인되었다. Phenylacetal dehyde, camphor, limona ketone, (Z)-caryophyllene은 과육에서 확인되었으며, ${\alpha}$-thujene, citronellal, citronellol, ${\alpha}$-sinensal, ${\gamma}$-muurolene, germacrene D 등은 과피에서만 확인된 성분이다. 본 연구결과 오렌지 및 자몽의 과육과 과피의 휘발성 향기성분 함량과 조성의 차이를 확인할 수 있었다.

• 대한환경공학회지
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• 제37권5호
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• pp.262-268
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• 2015

본 연구는 on-line micro extraction by packed sorbent (on-line MEPS)와 시료다량주입장치인 programmed temperature vaporizer (PTV) injector를 결합한 가스크로마토그래피 질량분석 시스템을 이용하여 유기인계 농약인 methyldemetone-S, diazinon, fenitrothion, parathion, phentoate, O-ethyl O-(4-nitrophenyl) phenylphosphonothioate (EPN)과 카바이트계인 carbaryl에 대한 동시 수질분석법을 확립하였다. MEPS 내 sorbent는 polystyrene divinylbenzene (PDVB) 재질을 이용하였다. 시료전처리시 추출용매 종류, pH, 추출용매량 및 시료주입왕복횟수가 분석에 미치는 영향과 정도보증(QA/QC), 그리고 환경시료에 대한 각 물질의 회수율을 평가하였다. 추출용매는 acetone과 dichloromethane을 80 : 20 (v/v)으로 혼합하여 사용하였고, 내부표준물질과 황산을 첨가한 시료 1 mL를 대상으로 추출용매량 $30{\mu}L$, 시료주입왕복횟수를 7회로 추출하여 분석조건을 최적화하였다. pH가 낮을수록 Diazinon의 분석감응도는 감소한 반면 carbaryl의 분석감응도는 증가하였다. 정도보증결과 항목별 방법검출한계 및 정량한계는 각각 $0.02{\sim}0.18{\mu}g/L$, $0.08{\sim}0.59{\mu}g/L$로 낮았으며, 농도범위 $0.5{\sim}5.0{\mu}g/L$ 수준에서 정밀도와 정확도 범위는 각각 1.5~11.5%, 83.3~129.8%로 나타났다. 환경시료 중 carbaryl을 제외한 모든 항목의 회수율은 75.7~129.3%로 적합하였다. Carbaryl에 대한 회수율은 수돗물, 지하수, 하천수 분석에서 적합한 범위를 나타냈으나, 하수처리방류수에서는 200% 이상으로 만족하지 못하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권2호
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• pp.304-307
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• 2005

농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권4호
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• pp.460-466
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• 2012

T-2와 HT-2 독소는 type A trichothecene계 곰팡이독소에 속하는 식품 오염물질이나, 국내의 경우 기준치 설정과 분석법의 확립이 요구되고 있다. 본 연구에서는 T-2와 HT-2 독소의 분석법 확립에 도움이 되고자 옥수수와 현미 시료에 존재하는 carboxylesterase에 의한 T-2 독소의 탈아세틸화가 GC 및 HPLC에 의한 T-2와 HT-2 독소 분석치에 미치는 영향을 살펴보았다. 옥수수와 현미 시료로부터 제조된 carboxylesterase 조효소원에 의한 T-2 독소의 HT-2 독소로의 전환 정도를 살펴본 결과, 15분 이내에 84-86%의 HT-2 독소가 급격히 형성되었고, 30분 이후에는 93-95%로 증가한 후 일정하게 유지되었다. 시료에 존재하는 효소의 불활성화 여부가 분석치에 미치는 영향을 살펴보면, 효소를 불활성화 시킨 시료에서는 T-2 독소가 60-107% 검출되었고 HT-2 독소가 검출되지 않은 반면, 효소를 불활성화 시키지 않은 시료에서는 T-2 독소가 0-9% 검출되었고 HT-2 독소가 77-121% 생성되었다. 추출용매 및 추출방법에 따른 T-2 독소의 탈아세틸화를 살펴본 결과, methanol/water 80:20으로 추출한 경우에는 T-2 독소가 84-108% 검출되었다. 곰팡이독소의 동시분석을 위해 PBS로 1차 추출한 다음 methanol로 추출할 때, 효소를 불활성화 시킨 시료에서는 T-2 독소가 60-87% 검출되었고 HT-2 독소가 검출되지 않았다. 반면, 효소를 불활성화 시키지 않은 시료에서는 T-2 독소가 검출되지 않았고 HT-2 독소가 37-66% 생성되었다. 이러한 결과는 옥수수와 현미 시료에 존재하는 carboxylesterase에 의해 T-2 독소가 탈아세틸화되어 T-2와 HT-2 독소를 각각 정량분석할 때 분석치에 영향을 미칠 수 있다는 것을 시사한다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권6호
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• pp.1244-1250
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• 2000

식품에서 내분비계장애추정물질로 의심되는 DEP, DprP, DBP, DPP, BBP, DEHP 및 DCHP 등과 같은 phthalate esters와 DEHA를 동시 정량 분석하였다. GC/FID를 사용하여 지방 함유 식품의 일종인 짬뽕에서 가소제를 정량하기 위한 최적의 분석방법을 검토하였다. Phthalate esters인 DEP, DprP, DBP, DPP, BBP, DEHP, DCHP와 DEHA의 검출한계는 각각 3.5, 5.3, 2.2, 2.2, 7.2, 1.7, 1.9 와 3.0 mg/kg이었다. Acetone/n-hexane(1:1) 추출용매 system을 사용하여 4회 추출하고 HP-1701 column이 장착된 GC/FID를 사용했을때의 phthalate esters인 DEP, DprP, DBP, DPP, BBP, DEHP, DCHP와 DEHA의 회수율이 각각 72.7, 85.9, 91.4, 97.1, 100.8, 103.2, 104.3 및 95.8% 이었다. 3종의 업소용 PVC wrap으로 짬뽕을 각각 덮은채 30분간 shaking(120회/분)한 후 이행되는 가소제 함량을 조사하였다. 3종의 PVC wrap에서 짬뽕으로 DEHA가 각각 577, 706, 770 mg/kg 이행되어 검출되었으며 다른 phthalate esters는 검출되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권4호
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• pp.238-248
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• 2022

본 연구에서는 울산지역에서 유통되는 건조농산물의 잔류농약 실태를 조사하기 위해 150건을 수거하여 잔류농약 분석을 실시하였다. 잔류농약 208항목을 식품공전 다성분 분석법을 이용하여 실시하였으며 29건(19.3%)에서 잔류농약이 검출되었다. 품목별로 분류하면 고추 품목에서 7건, 취나물에서 4건, 곤드레에서 3건, 대추, 무(잎), 가지에서 각 2건, 귤, 부지깽이, 고구마줄기, 여주, 고사리, 무(뿌리), 사과, 감잎차, 고추잎에서 각 1건씩 검출되었다. 검출된 잔류농약을 성분별로 분류하면 살균제성분이 60%, 살충제성분이 23.8%, 살충제, 살비제로 작용하는 성분이 16.3% 검출되어 살균제가 가장 많이 검출되었다. 가장 많이 검출된 잔류농약은 Tebuconazole, Pyraclostrobin, Difenoconazole, Azoxystrobin이다. 분석결과 2건에서 3항목의 잔류농약이 잔류허용기준을 초과하여 부적합으로 판정되었으나, 위해도 평가결과 0.00002-0.3140%범위로 나타나 모두 안전한 것으로 판단되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제27권12호
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• pp.1257-1262
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• 2005

유기염소계 농약은 약 20년 이상 사용이 금지되어 국내에서는 거의 분석이 수행되고 있지 않다. 유기염소계 농약의 환경 중에서 오래 잔류되어 지속적인 감시가 필요하나 유기인계 농약만이 현재 국내에서 조사되고 있다. 유기염소계와 유기인계 농약을 GC/MSD를 이용하여 동시 분석을 시도하였다. Pressurized fluid extraction(PFE) 방법을 이용하여 시료를 추출하였으며 PFE 방법은 짧은 추출 시간과 적은 용매에도 soxhlet 추출 방법과 유사한 효율을 나타냈다. 토양 및 잔디 시료에 대한 스파이크 시료의 회수율은 $52{\sim}154%$ 범위로 평균값은 64%였다. 이 농약들에 대한 분석 검출 한계는 $3.4{\sim}10.6\;{\mu}g/kg$이었고 조사된 9개의 골프장 중 5개에서 endosulfan, fenitrothion, diazinon이 검출되었다.

• 한국연초학회지
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• 제31권1호
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• pp.39-44
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• 2009

Hydrogen cyanide (HCN) is present in both the particulate and vapor phase of cigarette mainstream smoke. It is one of the 44 harmful substances on Hoffmann's list and is known to be a major ciliatoxic agent in cigarette mainstream smoke. Typically the determination of HCN in cigarette mainstream smoke has been done through colorimetric and electrochemical techniques, such as UV-spectrophotometry (UV), continuous flow analyzer (CFA), ion chromatography (IC) and capillary GC-ECD. In particular, CFA commonly has been using analysis hydrogen cyanide in cigarette smoke and the basic principle is pyridine-pyrazolone reaction. In this study, the more optimized analytical method is suggested isonicotinic acid-pyrazolone reaction method than previous pyridine-pyrazolone reaction method, a commonly used method for the determination of cyanide in water and air, by CFA. Sample collection was optimized by trapping particulate and vapor phase of smoke separately. The optimum NaOH concentration of the trapping solution was shown to be 0.2 M. HCN was stable up to 6 hours in this concentration but only 3 hours in 0.1 M solution. The sensitivity of this method was fairly good and it might be used in analysis of HCN in cigarette mainstream smoke.