• 제목/요약/키워드: GC-MSD

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ASE 및 SPE 복합정제법을 이용한 친환경농업토양의 다성분잔류농약 분석 (Pesticide Multiresidues Analysis of Environmental-friendly Agricultural Soils by the Complex Cleanup Method of Accelerated Solvent Extraction (ASE) and Solid Phase Extraction (SPE))

  • 문경미;박진우;이영근;최영환
    • 농업생명과학연구
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    • 제45권5호
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    • pp.73-80
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    • 2011
  • 국내의 친환경농산물과 토양에서 자주 검출되는 농약 50성분을 선정하고, 경남지역의 친환경농산물 재배농지의 토양시료 40점을 대상으로, 가속용매추출법(accelerated solvent extraction)과 고상추출법(solid-phase extraction)의 복합처리법으로 정제하고 GC/ECD/NPD, HPLC/UV/FL, GC/MSD 및 HPLC/MSD를 이용한 분석법을 적용하여 잔류농약의 잔류실태를 조사하였다. 적용한 분석법에 의한 농약 회수율은 72~118%의 범위로 평균 95.5%이었고, CV(%)값 평균은 3.0%로 나타났다. 토양 40점 중 잔류농약 검출은 21점에서 20성분이 검출되었으며 검출토양의 농약별평균 검출량은 endosulfan 0.035, ethoprophos 0.043, chlorpyrifos 0.020, chlorfenapyr 0.023, flufenoxuron 0.047, fenvalerate 0.070, cypermethrin 0.266, lufenuron 0.016, bifenthrin 0.022, fenobucarb/BPMC 0.025, difenoconazole 0.043, fenarimol 0.059, kresoxim-methyl 0.020, tetraconazole 0.026, isoprothiolane 0.039, iprobenfos 0.017, nuarimol 0.014, fluquinconazole 0.156, tebuconazole 0.047 및 oxadiazon이 0.045 mg/kg으로 나타나서 친환경재배농지의 토양환경기준에 잔류농약의 설정이 시급하다고 판단되었다.

국내산 블렌딩 정유의 항산화 및 항염 효과 연구 (A study on antioxidant and anti-inflammatory effects of domestic blended essential oils)

  • 정숙희;이은경
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.1370-1382
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    • 2021
  • 국내산 소재를 이용한 단일 추출물의 안전성 실험 및 화장품 소재로써의 선행 연구는 실시되어 왔지만, 개별 추출하여 식물의 특성을 극대화 및 효과 간섭 가능성에 대한 복합 혼합물에 대한 연구가 미비한 상황이다. 이에 본 연구는 배초향, 적송, 강황, 생강, 산미나리씨, 불수감에 대한 정유 추출에 따른 GC-MSD, 블렌딩 오일의 세포독성, 항산화, 항염을 확인하여 화장품 소재로서의 가능성을 확인하였다. GC-MSD 향기성분을 분석한 결과 주요 성분으로는 배초향은 Estragole, 적송은 à-Pinene, 강황과 생강은 Zingiberene, 산미나리씨 Anethole, 불수감 D-Limonene이 동정되었다. 세포독성이 확인되지 않은 100 uL/mL의 농도에서 NO 생성 70.62% 억제, DPPH 라디칼 소거능 64.03%, ABTS 라디칼 소거능 89.55%을 보였다. 이를 통하여 블렌딩 정유는 화장품 및 식품, 의약품 산업 분야에서 항산화 및 항염 효능이 있는 원료로서 유용하게 활용할 수 있는 가능성을 제시하였다.

GC 및 HPLC 비교분석에 기초한 차조기 종실내 tocotrienol 부재의 평가 (Absence of Tocotrienol Form of Vitamin E in Purple Perilla (Perilla frutescens var. acuta Kudo) Seeds Confirmed by Comparative Analysis Using HPLC and GC)

  • 이영상;김민경
    • 한국작물학회지
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    • 제53권spc호
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    • pp.115-120
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    • 2008
  • 비타민 vitamin E 구성 성분으로 항산화, 항암, 고지혈증 개선 등 다양한 생리활성을 나타내는 tocotrienol이 국내산 차조기에서 보고된 바, 존재 여부 확인을 위하여 국내수집 6종, 일본수집 8종 등 총 14종의 차조기 유전자원과 들깨 종실을 대상으로 HPLC 및 GC, GC/MS 비교 분석을 수행 하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1. 순상의 HPLC 이용시 차조기에서 4종의 tocopherol 및 ${\beta}-tocotrienol$, ${\gamma}-tocotrienol$과 매우 유사한 머무름 시간의 발견되었다. 2. 그러나 동일 시료를 GC로 재분석한 결과 13개 차조기 유전자원에서 모두 4종의 tocotrienol과 일치하는 물질은 발견되지 않았다. 3. GC 이용시 ${\delta}-tocotrienol$${\gamma}-tocotrienol$과 유사한 머무름 시간의 peak가 검출되었으나 GC/MS를 이용하여 확인한 결과 tocotrienol이 아닌 것으로 확인되었다. 4. 이상의 HPLC 및 GC 비교분석결과에 기초할 때, 차조기에는 tocotrienol류의 vitamin E는 존재하지 않는 것으로 추정되었으며 GC를 이용한 vitamin E isomer 분석이 HPLC 이용시 발생가능한 유사 머무름시간대 물질을 tocotrienol로 판단하는 오류 방지에 효과적임을 알 수 있었다.

국내유통 식품중 total bromide의 잔류량 (Market survey on total bromide residues in foods)

  • 박건상;홍무기;최동미;오창환;황인균;박종세
    • 농약과학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.65-69
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    • 1998
  • 식품중 총 브롬의 함유량을 2-bromoethanol로서 조사하기 위하여 국내산 농산물인 쌀, 보리, 당근, 오이, 사과, 토마토, 호박, 피망, 멜론, 딸기, 포도, 복숭아, 감자 및 셀러리를 GC/ECD와 GC/MSD로 분석하였다. 대부분의 국내산 농산물에서 브롬이 검출되었으며, 보리에서 최고수준인 13.2 ppm이 검출되었다. 또한 멜론, 키위, 레몬, 파인애플, 바나나, 오렌지, 포도 등 수입 농산물에 대하여 브롬함유량을 조사한 결과 모든 시료에서 브롬이 검출되었으며, 파인애플에서 검출된 12.8 ppm이 수입농산물 중 최고 검출량으로 나타났다. 라면스프에 대한 브롬의 잔류량을 최근 4년간 조사한 결과, 1994년에는 검출범위 $ND{\sim}2.4$ ppm (평균 1.1 ppm)로 조사대상시료 24건중 22건에서 검 출되었고, 1995년은 1.0, 2.2 ppm이 조사대상시료 37건중 2건에서 검출되었으며; 1996년에는 검출범위는 $0.7{\sim}37$ ppm (평균 12.4 ppm)로 조사대상시료 11건에서 모두 검출되었으며; 1997년도에는 검출범위는 $0.2{\sim}37ppm$ (평균 1.2ppm)로 조사대상시료 59건에서 모두 검출되었다. 이 연구대상 식품중 검출된 브롬잔류량이 우리나라 및 각 국의 브롬잔류허용기준을 초과한 경우는 없었으며, 또한 식품 중 브롬의 잔류에 대한 조사결과는 외국산보다 우리나라산이 대체로 낮은 수준이었다. 한편 이 연구에서 가장 높은 잔류량인 스프류의 37 ppm에 대한 위해도를 평가한 결과 브롬 1일섭취허용량의 0.2%에 해당하는 양이었다.

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어린이 제품 중 가스 크로마토그래피를 이용한 알러지 유발 방향성 물질의 동시분석법 (Simultaneous determination of aromatic material causing allergic in children's products by Gas Chromatography)

  • 고경목;유찬주;김종원;이석기
    • 분석과학
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    • 제31권1호
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    • pp.23-30
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    • 2018
  • 어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

국내산 반발효차의 향기성분 (Volatile Aroma Components of Korean Semi-fermented Teas)

  • 최성희
    • 한국식품과학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.529-533
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    • 2001
  • 사찰을 중심으로 극히 일부 제조되고 있는 반발효차를 시료로 하여 기호면에서 무엇보다 중요한 향기성분을 중심으로 분석하여 우리 입맛에 맞는 다양한 제품개발을 하여 상품화하는데 그 기초 자료로 삼고자 하였다. 시료로는 수확시기 및 장소가 다르고 제조방법이 약간 다른 3종의 반발효차와 비교시료로서 1종의 녹차를 이용하였다. 휘발성 향기성분의 추출에는 Likens and Nickerson형 동시증류추출장치를 사용하였고 분리 및 동정에는 GC 및 GC-MSD를 사용하였다. 국내산 찻잎으로 만든 반발효차의 경우 수확시기가 아주 늦지 않고 솥에서 건조한 시료1(S1)과 시료3(S3)의 경우 특히 관능적으로도 향미나 색택이 매우 우수하였다. 반발효차의 향기성분으로는 총 47종의 화합물이 동정되었다. 공통적으로 동정된 주요 화합물은 3-methylbutanal, 2-methylbutanal, (E)-2-hexenal, phenylacetaldehyde, 2-phenyl ethanol, geraniol, ${\beta}-ionone$ 및 nerolidol 등이었다. 녹차와 비교하면 특히 phenylacetaldehyde, 2-methylbutanal등의 함량이 많은 것이 특징이었다. 향기성분의 조성으로 볼 때 3 종류와 시료 모두 비교적 우수한 편이었다. 반발효차는 녹차에 비해 수확시기가 늦은 찻잎을 이용해도 좋으며 보관기간이 녹차보다 긴 장점을 살려 다양하게 상품화하는 것이 바람직하다고 생각되어진다.

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옥수수 수염의 휘발성 성분 (Volatile Components of Cornsilk(Zea mays L.))

  • 이재곤
    • 한국식품영양학회지
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    • 제12권4호
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    • pp.375-379
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    • 1999
  • Volatile components of Cornsilk(Zea mays L.) were isolated by purge and trap headspace method and were analyzed by GC and GC/MSD. A total of 44 components were identified in the cornsilk volatile coponents including 9 alcohols 7 aldehydes and ketones 14 terpenes and terpene alcohols 3 pyrazines 5 hydrocarbons and 6 miscellaneous components. The major components were 2-propanol(8.08%) pen-tanol(1.82%) hexanol(2.86%) hexanal(3.68%) heptanal(7.40%) nonanal(7.93%) decanal (2.04%) $\alpha$-copaene(2.20%) limonene(1.68%) $\alpha$-selinene(1.03%) $\beta$-selinene(1.03%)

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일부 농업인에서의 농약살포방식 및 보호구 착용에 따른 유기인계 농약노출평가 (Evaluation of Exposure to Organophosphorus Pesticides According to Application Type and the Protective Equipment among Farmers in South Korea)

  • 이지영;노상철
    • 농약과학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.172-180
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    • 2016
  • 본 연구는 국내 일부 농업인을 대상으로 유기인계 농약 노출수준과 농약살포 특성의 관련성을 규명하기 위하여 수행되었다. 소변시료를 채취하여 GC/MSD와 GC/MS/MS를 이용하여 분석하였으며, 소변 중 DMP, DMTP, DEP, DETP를 대상으로 검출률 및 노출수준을 평가 하였다. 검출률은 DMP, DMTP에서 캡이 없는 SS살포기가 캡이 있는 SS살포기보다 높았고, 보호구 착용률이 낮을수록 높았다. 노출수준은 동력 분무기가 가장 높았고, 캡이 있는 SS살포기에서 낮게 나타났다. 또한, 착용 보호구 개수가 증가할수록 노출수준이 낮아짐을 확인할 수 있었다. 검출률은 카이제곱, 노출수준 비교는 연령 및 살포방법을 보정한 GLM을 이용하여 분석하였다.

중화요리용 향미유의 제조 및 향미특성 (Preperation and Flavor Characteristics of Seasoning Oil for Chinese Dish)

  • 구본순
    • 한국식생활문화학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.214-220
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    • 2005
  • Methionine과 xylose를 이용한 Maillard 반응생성물을 첨가하고 autoclaving mothod로 중화요리용 향미유를 제조하였다. 이 향미유와 서울 시내 중국 음식점에서 자장면용 양념자장 3종을 구하여 이들의 휘발성 물질을 GC, GC-MSD로 측정하였다. 향미유에서는 61종, 404.92ppm의 휘발성 물질이 분리 정량 되었고, 양념자장 3종에서는 각각 39종, 42종, 42종이 확인 되었으며, 그 양은 각각 333.52ppm, 330.01ppm, 393.18ppm이었다. 중화요리용 향미유의 주요 휘발성 성분은 diallyl disulfde, pentane, diallyl trisulfide, t, t-2, 4-decadienal 및 zinngiberene이었으며, 이들의 함량은 각각 40.15ppm, 32.32ppm, 19.57ppm, 15.06ppm 및 13.23ppm이었다. 시중 자장시중 3종에서는 pentane, propenal, hexanal, t-2-heptanal, 2, 4-heptadienal, t, t-2, 4-decadienal 및 미확인 물질이었다. 본 실험에서 제조한 향미유는 3종류의 sample과 유사한 향미 물질을 포함하고 있었으며 aldehyde, ethane, alcohol 등의 함량은 낮은 편이었다.

농산물 중 유기염소계 잔류 농약에 관한 연구 (Study on the Level of Organochlorine Pesticide Residues in Agricultural Products)

  • 엄미나;장재철;정진아;유영희;지의상
    • 한국식품영양학회지
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    • 제14권5호
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    • pp.446-456
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    • 2001
  • 2000년 7월부터 2000년 10월까지 경기도 지역에 유통중인 17종의 농산물 397건에 대해 안전성을 확보하고 보건위생상 위해를 예방하기 위한 기초자료로 활용하기 위하여 유기염소계 13종을 GC/ECD와 GC/MSD에 의하여 분석한 결과. 농산물 397건 중 endosulfan이 31건(7.8%) 검출되었으며 chlorothalonil이 4건(1.0%) 검출되었다. 농약의 검출범위는 endosulfan 의 경우 상추는 3.7437~0.0488ppm, 시금치 2.1902~0.1423ppm, 아욱 2.4909~0.0786ppm과 겨자잎에서 3.2333~0.3997ppm이었다. Chlorothalonil은 상추에서 5.8097ppm과 시금치에서 0.8962ppm이었다. 잔류허용 기준을 초과하는 농산물은 endosulfan이 5건(1.8%)이었으며 chlorothalonil은 1건(0.3%)이었다. Endosulfan은 산화물 형태인 endosulfan sulfate(45.9%)가 $\alpha$-endosulfan(28.5%) , $\beta$-endosulfan(23.9%)보다 높게 나타나, 농약이 식물체 표면에 부착되어 있는 양보다 식물체 내에 흡수되어 있는 양이 더 많이 잔재할 수 있다는 것이 입증되었다.

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