• 분석과학
• /
• 제7권3호
• /
• pp.395-402
• /
• 1994

본 연구에서는 두 종류의 기존 HPLC 베노밀 분석법 및 한 종류의 새로이 설정한 GC PFB 유도체화 베노밀 분석법을 도입하여 시중에 유통되는 국산 및 수입작물을 수거한 후 그 잔류도를 검색함과 동시에 각 분석법의 정확성, 정밀도, 회수율, 그리고 감도 등을 비교 평가하였다. 그 결과 GC PFB 유도체화분석법의 경우 회수율 및 검출 한계가 각각 95% 이상, $0.001{\mu}g/g$이었다. 그리고 각종 작물의 분석시 기존의 HPLC법의 경우 베노밀의 peak가 나타나는 retention time 시간대에 시료의 성분에 의한 peak도 동시에 나타날 수 있는 확률이 높아 오검출되는 사례가 많았으나 GC PFB 유도체화분석법은 베노밀을 유도체화한 후 GC에서 분석함으로써 오검출 판정결과를 보이는 시료는 없었다.

• 한국식품저장유통학회지
• /
• 제21권1호
• /
• pp.69-74
• /
• 2014

학교 급식 식재료로 사용되는 농산물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 서울시내 초, 중, 고등학교 110곳에서 316건의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 185종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석결과 26건의 시료에서 농약이 검출되었고, 취나물과 들깻잎에서 각각 57.1, 55.6%의 높은 검출율을 나타내었다. 농약 성분별 검출빈도는 프로시미돈, 엔도설판, 아족시스트로빈의 순으로 높게 나타났으며, 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 것은 3건이었다. 그리고 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 6건이었으며 시금치, 취나물, 양배추에서 엔도설판, 깻잎에서는 디니코나졸과 카보후란, 고추에서는 에토프로포스가 잔류허용기준치를 초과하여 검출되었다. 위해성 평가결과 들깻잎에서 검출된 카보후란의 hazard index가 3.8%로 가장 높았으며, 다른 농산물들은 모두 2% 미만을 나타내어 위해도가 매우 낮은 것으로 조사되었다. 따라서 서울지역 학교급식 식재료로 사용되는 농산물은 비교적 안전한 수준으로 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되며, 지속적으로 농약의 안전한 사용을 위한 홍보와 교육이 이루어져야 할 것으로 여겨진다.

• 분석과학
• /
• 제12권6호
• /
• pp.577-582
• /
• 1999

혈액 중에서 톨루엔을 HS-SPME 법을 이용하여 GC/MSD로 분석하였으며, 부탄가스류의 분석은 HS 법을 이용하여 CC/FID로 분석하였다. 우리 나라의 경우 지난 3년 동안 청소년들이 본드류나 부탄가스류 등을 흡입한 상태에서 사망한 경우가 총 75건이 발생하였다. 본드류를 흡입하다가 사망한 사람은 27명이었으며, 그 중에서 9명은 톨루엔 중독상태에서 자제력의 상실 등으로 인하여 고층에서 떨어지는 추락사를 하였으며, 이때의 혈중 농도 분포는 $1.3{\sim}21.6{\mu}g/mL$으로 상당히 높은 농도였다. 또한 부탄가스를 흡입하다가 질식 사망 또는 흡입 사망한 사람은 54명이었으며, 이 중에는 본드류와 부탄가스를 동시에 흡입하다가 사망한 6명도 포함되었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제44권3호
• /
• pp.378-381
• /
• 2012

2011년 6월부터 11월까지 농산물 중 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시 다성분 분석법을 이용하여 uniconazole의 잔류실태 조사를 실시하였다. 2011년 6월부터 11월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 121종 총 3,939건에 대하여 잔류실태조사를 실시한 결과 49건에서 uniconazole이 검출되었다. 품목별로는 겨자채가 69.4%로 가장 많이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.09 mg/kg에서 17.89 mg/kg로 나타났다. 본 연구에서는 uniconazole에 대하여 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시분석법의 가능성을 검토하였다. GC-NPD의 검출한계와 정량한계는 각각 0.006 mg/kg와 0.018 mg/kg이었다. 겨자채에 표준용액을 0.5, 5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 83.4%에서 101.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• KEPCO Journal on Electric Power and Energy
• /
• 제3권1호
• /
• pp.41-47
• /
• 2017

After $SF_6$, which is being used in power equipment as an insulating material, is classified as one of the 6 major greenhouse gases, the maintenance and the refinement of used $SF_6$ started to get attention. In regard to this, KEPCO Research Institute (KEPRI) is developing $SF_6$ recovery and refinement technology starting with establishing a comprehensive $SF_6$ analysis system. With the analysis system, qualitative and quantitative analyses of the purity and the impurities of $SF_6$ before and after recovery, and before and after refinement have been carried out. The analysis system is comprised of GC-DID (Gas Chromatograph -Discharge Ionization Detector) for trace impurities analysis, GC-TCD (Thermal Conductivity Detector) for analyses of $SF_6$ purity and major impurities concentration from several hundred ppm up to percent range, GC-MSD (Mass Selective Detector) for analyses of impurities not included in standard gas, FT-IR (Fourier Transform-Infrared) Spectrometer for analysis of HF and $SO_2$, and moisture analyzer for analysis of moisture below 100 ppm. With this analysis system, complete analysis method of $SF_6$ has been established. This analysis system is being used in the maintenance of power equipment and the development of $SF_6$ recovery and refinement technologies. In this paper, the analysis results of four samples - gas and liquid phase $SF_6$ samples from a $SF_6$ refinement system before and after refinement are presented.

• 분석과학
• /
• 제13권1호
• /
• pp.55-65
• /
• 2000

GC/MSD를 이용하여 우리나라의 대표적인 정수장, 즉 서울 시내의 4개의 정수장과 인천, 대전, 광주, 대구 및 부산의 정수장에서 염소처리하여 각 가정으로 보급되는 수도수를 대상으로 1997년 6월부터 9월까지 가정수에 함유되어 있는 총트리할로메탄(trihalomethanes, THMs)을 US EPA Method 524.2(Purge & Trap/GC/MSD)법을 응용하여 검출 분석하였다. 그 결과 6대 도시에서, chloroform이 THMs의 대부분을 차지하였으며(47.43%~93.11%), bromodichloromethane > chlorodibromomethane > bromoform의 순으로나타났다. 인천, 대전, 광주, 대구 및 부산은 chloroform을 제외한 나머지 물질 즉, bromodichloromethane, chlorodibromomethane 및 bromoform의 함유량이 서울보다 높게 나타났다. 그러나 6월과 9월 모두 전 지역에서 THMs의 농도는 우리 나라의 먹는 물 수질기준 $100{\mu}g/L$을 초과하는 곳은 한곳도 없었다. 또한 각 물질에 대하여 산출한 인체 노출량은 chloroform $6.14{\times}10^{-4}mg/kg/day$, bromodichloromethane $1.01{\times}10^{-4}mg/kg/day$, chlorodibromomethane $0.29{\times}10^{-4}mg/kg/day$, bromoform $0.01{\times}10^{-4}mg/kg/day$, THMs $7.98{\times}10^{-4}mg/kg/day$이었다.

• 한국응용과학기술학회지
• /
• 제29권3호
• /
• pp.402-411
• /
• 2012

천연 복분자는 나무딸기 또는 산딸기로부터 얻어진 한방재료로 사용되어 지고 있다. 천연 복분자 나무딸기 또는 산딸기는 천연의 향기와 맛, 천연의 색상, 그리고 약리, 화학적 특성을 가지고 있다. 천연 복분자 추출물을 사용하여, 특성실험으로 미생물에 대한 항균실험과 섬유에 대한 염색실험을 하였다. 본 특성실험에서 다음과 같은 결론들이 얻어졌다. 항균실험 결과 ATCC-001(staphylococcus aureus)의 경우는 배양시험 후 72hrs 부터 미생물이 거의 나타나지 않았으나 ATCC-002(aspergillus niger)의 경우 배양시험 후 시간경과에 따라 계속 증식이 나타났다. 역시, 염색실험 결과 복분자 추출물이 천연염료로 매염제($Al_2(SO_4)_3{\cdot}13-14H_2O$)를 사용하여 섬유인 면과 견에서 연한 베이지 색의 방향으로 염색이 나타났다. 기기분석 결과 1CP/OES로 측정한 복분자 성분에서는 K(221.100ppm), Mg(17.920ppm), Ca(5.129ppm), Na(2.940ppm), Si(0.638ppm)등의 무기성분들이 확인되었고, GC/MSD로 측정한 복분자 성분에서는 Boric acic(1.711), Silane(2.142), Propyl isothiocyanate(2.565), Pyrazole(3.481), Furfurole(11.521)등의 유기성분들이 확인되었다.

• 대한수의학회지
• /
• 제50권3호
• /
• pp.197-203
• /
• 2010

Pesticides are useful to eliminate harmful insects and grow crops however, misuse and abuse of pesticides may cause a death of wild birds, livestock, and companion animals. We analyzed residual pesticides in the ingesta and tissues from the dead wild birds, livestock, and companion animals which were suspected pesticide poisoning based on the diagnosis of the Animal Disease Diagnostic Center of National Veterinary Research and Quarantine Service (NVRQS). The samples were primarily brought to NVRQS from local communities and veterinary diagnostic laboratories. The 231 suspicious samples of pesticide poisoning based on the necropsy were analyzed by GC/NPD, GC/FPD, GC/ECD, or GC/MSD in 2008 and 2009. Pesticides were identified from the 55 samples of total 143 samples analyzed in 2008 and from the 34 samples of total 88 samples analyzed in 2009. The pesticide identification rates in 2008 were higher than the rates in 2009. It may have relevance to the increased samples with the outbreak of avian influenza in 2008 in Korea. The concentrations of pesticides found in the dead animals varied and exceeded the respective $LD_{50}$ of pesticides in many cases. Monochrotophos, phosphamidon, and methomyl were the most common pesticides found and those pesticides are high rank sales in Korea. The cause of pesticide poisoning in animal is assuming a misuse and an abuse of commonly used pesticides in Korea.

• 한국환경농학회지
• /
• 제14권1호
• /
• pp.45-54
• /
• 1995

esters of the acid analytes were synthesized using $H_2SO_4$ as the catalyst. Efficiency of derivatization and instrumental molecular-response were compared with herbicides methylated with $BF_3-methanol$(14% W/V), $H_2SO_4-methanol$(33% V/V), and diazomethane. The molecular integrity of TFE-2,4-D, TFE-dicamba, and TFE-mecoprop, in the mixture, was confirmed by the GC/MSD method. The TFE-Esterification efficiency was maximized by adjusting the volume of $H_2SO_4$ the reaction time, and temperature. Optimal efficiency for the herbicide mixture was obtained by adding 1 ml of $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE to the dried sample and allowing the reaction to proceed at $22^{\circ}C$ for 8 hr or using 0.5 ml $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE at $60^{\circ}C$. For 120 min increasing the temperature and decreasing the reaction time were required for maximum esterification efficiency. The sensitivity of the GC/ECD to the TFE esters was about $2{\sim}20$ times greater than that to the methyl ester derivatives. The herbicides were extracted and esterified to TFE derivatives simultaneously from soil leachates previously spiked with the analytes. Herbicide recovery, peak resolution, and detector sensitivity were excellent without using column cleanup procedures.

• 분석과학
• /
• 제23권2호
• /
• pp.187-195
• /
• 2010

허베이 스피리트호 유류유출 사고 후 지역주민들의 수산물 섭취로 인한 건강 위해도를 평가하기 위하여, 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MSD)를 이용하여 유류유출 지역 주민들이 직접 채취 및 구입한 수산물 중 다환방향족탄화수소류(PAHs) 16종을 분석하였다. 시료는 KOH로 가수분해하여 Methylene chloride로 추출하였다. 추출액 중의 16개의 PAHs는 실리카/플로리실 정제컬럼을 이용하여 Methylene chloride : n-헥산(1:9) 혼합용액으로 용출하였고 GC-MSD의 SIM을 이용하여 분석하였다. 16 개의 PAHs의 평균 회수율은 79~85%이었으며, 126개의 시료에서 $0.17\sim6.04\;{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었고, Benzo(a)pyrene의 독성등가계수(TEF)를 적용한 Benzo(a)pyrene 독성등가량($TEQ_{BaP}$)은 $0\sim0.91\;{\mu}gTEQ$/kg 수준이었다. 또한 유류유출 지역 주민들의 벤조피렌의 일일 평균 노출량은 $5.5{\times}10^{-8}\;mg/kg$ bw/day 이었고, PAHs 일일 평균 만성노출량은 $1.3{\times}10^{-5}\;mgTEQ$/kg bw/day이었다. 그리고 안전마진(MOE)과 초과발암위해도는 각각 $1.8{\times}10^6$, $9.8{\times}10^{-8}$으로 사람에게 위해영향발생 우려가 낮은 수준이었다.