• 한국동물위생학회지
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• 제28권3호
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• pp.285-294
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• 2005

This study was conducted to investigate the extraction method for the determination of organochlorine, organophosphorus and synthetic pyrethroid pesticide residues in beef fat by gas chromatography-mass selective detector(GC-MSD). Twenty one pesticide residues in fat were determined using a simple and rapid procedure based on solid- phase extraction(SPE) clean-up cartridges with octadecyl $(C_{18})-bonded$ porous silica, florisil, $10\%$ deactivated florisil. a tandem $C_{18}$ and florisil and a tandem $C_{18}$ and $10\%$ deactivated florisil. Solvent-solvent extraction using acetonitrile was not satisfied to eliminate fat interference for pesticide residue analysis by GC-MSD, and the recoveries of the method in fat ranged from 16.2 to $57.3\%$ except DDT$(83.2\%)$. The recoveries of SPE methods using a tandem $C_{18}$ and Florisil was $59.6\~123.8\%$ except fenitrothion $(135.2\%)$. the SPE method was verified the satisfactory performance of pre-treatment for pesticide residues analysis in fat by GC-MSD. The efficiency of florisil deactivated with $10\%$ water has been not proved significantly on recoveries of pesticide residues in fat.

• 한국식품과학회지
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• 제30권4호
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• pp.721-727
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• 1998

유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 정량 및 정성분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate-n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 중간극성의 칼럼에 질량검출기를 통해 검출하였다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 3회의 회수율 실험을 하였을 때 captafol과 captan 등을 제외한 42종 농약이 70% 이상의 회수율을 나타내었고, 3회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $0.29{\sim}9.07$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.

• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.375-381
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• 1995

간단한 용매추출 조작에 의한 콩나물에서의 Indole-3-acetic acid(IAA)분석에 관하여 연구하였다. 콩나물 재배시 성장촉진제로 사용되는 인돌비액제의 주성분인 IAA의 추출은 80% Acetone 100ml와 Methanol 50ml 혼합 용액으로 하였으며, 추출 농축된 시료를 14% $BF_3$/methanol로 methyl ester화하여 GC/MSD로 분석하였다. 본 분석방법의 회수율은 약 80%로서 우수하였으며, 이 분석방법을 이용하여 시중에 유통중인 포장 콩나물에서의 IAA분석을 시도하였다.

• 한국대기환경학회지
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• 제15권2호
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• pp.121-138
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• 1999

This study was carried out to evaluate the performance of a sampling and analytical methodology for the measurement of selected volatile organic compounds (VOCs) in the ambient air. VOCs were determined by the adsorbent tube sampling and automatic thermal desorption coupled with GC/FID and GC/MSD analysis. Target analytes were aromatic VOCs, including BTEX, 1,3,5-and 1,2,4,-trimethylbenzenes(TMBs), and naphthalene. The methodology was investigatedwith a wide range of performance criteria such as repeatability, linearity, lower detection limits, collection efficiency, thermal conditioning, breakthrough volume and calibration methods using internal and external standards. standards. Stability of samples collected on adsorbent tubes during storage was also investigated. In addition, the sampling and analytical method developed during this study was applied to real samples duplicately collected in various indoor and outdoor environments. Precisions for the duplicate samples and distributed volume samples appeared to be well comparable with the performance criteria recommended by USEPA TO-17. The audit accuracy was estimated by inter-lab comparison of both duplicate samples and standard materials between the two independent labs. The overall precision and accuracy of the method were estimated to be within 30% for major aromatic VOCs such as BTEX. This study demonstrated that the adsorbent sampling and thermal desorption method can be reliably applied for the measurement of BTEX in ppb levels frequently occurred in common indoor and ambient environments.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권6호
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• pp.953-957
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• 2002

새우를 육과 껍질 부분을 분리하지 않는 것과 폐기되고 있는 껍질부분만을 모아 SDE 장치를 이용해서 휘발성 성분을 조사해 본 결과, 각각 26개와 46개의 성분이 분리된 것을 알수 있었다. 휘발성 성분의 양에서도 껍질 부분을 처리한 시료에서 훨씬 더 많은 것을 볼 수 있었다. 시료를 마쇄하는 전처리 공정을 거치면서 추출율을 살펴보면 SSW의 경우에는 눈에 띄게 휘발성 성분의 양이 늘어난 것을 알 수가 있었다.. GC-MSD로 분리.동정 한 결과, pyrazines이 9종, acids S종, aldehydes 3종, alcohol 4종, pyridines 2종로 나타났다. SSW를 AEDA법으로 단계적으로 희석하여 GCO를 통해 sniffing test를 실시한 결과, 낮은 온도에서는 진한 새우 새우냄새가 지배적이었고, 온도가 올라갈수록 불쾌한 기름 냄새가 났다. GC-FID에서는 검출되지 않는 영역에서도 고소한 향이나 부드러운 향성분이 log$_3$ FD3이상의 높은 향 인지도를 나타내었다.

• 한국작물학회지
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• 제53권spc호
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• pp.115-120
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• 2008

비타민 vitamin E 구성 성분으로 항산화, 항암, 고지혈증 개선 등 다양한 생리활성을 나타내는 tocotrienol이 국내산 차조기에서 보고된 바, 존재 여부 확인을 위하여 국내수집 6종, 일본수집 8종 등 총 14종의 차조기 유전자원과 들깨 종실을 대상으로 HPLC 및 GC, GC/MS 비교 분석을 수행 하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1. 순상의 HPLC 이용시 차조기에서 4종의 tocopherol 및 ${\beta}-tocotrienol$, ${\gamma}-tocotrienol$과 매우 유사한 머무름 시간의 발견되었다. 2. 그러나 동일 시료를 GC로 재분석한 결과 13개 차조기 유전자원에서 모두 4종의 tocotrienol과 일치하는 물질은 발견되지 않았다. 3. GC 이용시 ${\delta}-tocotrienol$ 및 ${\gamma}-tocotrienol$과 유사한 머무름 시간의 peak가 검출되었으나 GC/MS를 이용하여 확인한 결과 tocotrienol이 아닌 것으로 확인되었다. 4. 이상의 HPLC 및 GC 비교분석결과에 기초할 때, 차조기에는 tocotrienol류의 vitamin E는 존재하지 않는 것으로 추정되었으며 GC를 이용한 vitamin E isomer 분석이 HPLC 이용시 발생가능한 유사 머무름시간대 물질을 tocotrienol로 판단하는 오류 방지에 효과적임을 알 수 있었다.

• 한국대기환경학회:학술대회논문집
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• 한국대기환경학회 1999년도 추계학술대회 논문집
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• pp.378-379
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• 1999

최근 전국 각지에서 악취의 민원이 증가함에 따라 이에 대한 대책 수립을 위해 악취 원인의 규명이 중요한 과제로 부각되고 있다. 특히 다양한 산업체가 밀집하고 있어서 발생원이 명확하지 않을 때 악취의 원인 성분의 규명은 발생원의 수색이나 증거로서 활용될 수 있다. 아울러 탈취장치의 성능평가에 있어서는 악취의 성분분석은 필수적인 기술이라 하겠다.(중략)

• 한국산업보건학회지
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• 제17권4호
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• pp.322-334
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• 2007

This study covers the investigation of the actual condition in the workplace to produce plastics products using synthetic resins and the investigation on the trends amount of the domestic production of thermoplastic resins. To analyze the monomers included in thermoplastic resins frequently used in the workplace, we analyzed thermal characteristics for test compounds using thermogravimetric analysis and did the qualitative analysis using Pyrolyzer GC-MSD & TDS GC-MSD. And then we classified the health hazard of monomers based on GHS classification criteria using information toxicity & carcinogenicity. The number of the workplace to produce plastics products among all domestic manufacturers of 73,884 was 4,391 (5.94%). The number of workers to produce plastics products among all workers of 2,522,750 in all domestic manufacturers was 104,971 (4.16%). The amount of production per year for thermoplastic resins is in the order of PP, HDPE, LDPE, PVC, ABS, PS and such compounds was producing over 1 Million ton per year each. The classification result based on GHS classification criteria for 22 main compounds included thermoplastic resins says 2 compounds of acrylonitrile, naphthalene are in Acute oral category 3 and benzene is in Acute dermal category 1. The classification results of health hazard of carcinogenicity based on IARC & ACGIH carcinogen classification says 2 compounds of benzene, vinyl chloride are in category 1A (known to be human carcinogens).

• 분석과학
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• 제30권5호
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• pp.240-251
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• 2017

1,1,1,2-수소불화탄소(HFC-134a)는 에어컨에 주로 사용되는 냉매로, 최근 온실가스로 규제되어 정제를 통한 재사용 방법이 권장되고 있다. 폐냉매의 재사용 기준 평가를 위해서는 폐냉매에 존재하는 미량 성분의 정량분석이 매우 중요하다. 본 연구에서는 표준 물질이 없어서 정량화하기 어려웠던 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분들을 GC/AED (gas chromatograph-atomic emission detector)를 이용하여 정량분석하였다. 이를 위하여 GC/MSD (mass selective detector)를 통한 정성분석을 선행하였다. 또한 성분의 원자 수와 비례하여 반응하는 AED의 특성을 조사하기 위하여, 탄화수소 혼합 표준물질을 이용하여 선형성을 확인하였다. 시료 중 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분의 정성 분석 결과, 주성분인 HFC-134a와 유사 냉매류들을 포함한 총 15 개의 성분이 검출되었다. MSD 결과를 토대로 AED를 이용한 미량 성분들을 정량 분석한 결과, 한 시료는 $CHClF_2$ 성분($45438.38{\mu}mol/mol$), 또 다른 시료는 $C_2H_2ClF_3$ 성분($1311.47{\mu}mol/mol$)이 가장 높은 몰분율을 나타냈다. 본 연구에서는 이 분석법을 기반으로 하여, 표준 물질이 존재하지 않아 정량화하기 어려운 복합 성분들의 정성 및 정량 분석의 확장 적용이 가능할 것으로 보인다.

• 한국의류학회지
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• 제33권6호
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• pp.980-989
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• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.