• 제목/요약/키워드: GC/MS spectrometry

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참쑥(Artemisia dubia) 오일의 돼지 유행성 설사 바이러스(Porcine Epidemic Diarrhea Virus)에 대한 항바이러스 항균활성 (Anti-Porcine Epidemic Diarrhea Virus (PEDV) Activity and Antimicrobial Activities of Artemisia dubia Essential Oil)

  • 김종임
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.396-402
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    • 2012
  • 이 연구에서 참쑥(Artemisia dubia) 오일의 화학적 조성, 돼지 유행성 설사 바이러스(porcine epidemic diarrhea virus, PEDV)에 대한 항바이러스 활성 및 항균 활성을 평가하였다. 참쑥 오일로부터 질량 분석기가 장착된 가스 크로마토 그래피(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)에 의해 58개의 화합물이 분석되어졌다. 그 오일의 주요한 성분은 각각 camphor (17.18%), germacrene-D (15.70%), trans(${\beta}-$)caryophyllene (6.79%), ${\beta}$-thujones (6.57%), 1, 8-cineole (5.94%) and camphene (5.08%) 순으로 나타났다. 참쑥 오일의 돼지 유행성 설사 바이러스에 대한 항바이러스능을 세포독성 감소 방법 [cytopathic effect (CPE) reduction method]에 의해 베로 세포(원숭이 신장세포, Vero cells)에서 평가하였다. 그 오일은 43.7 ${\mu}g/ml$의 50% 저해농도 ($IC_{50}$)와 함께 돼지 유행성 설사 바이러스 복제를 억제하였다. 또한 그 오일은 100 ${\mu}g/ml$ 이상에서 세포독성을 나타내지 않았으며, 그 치료지수(therapeutic index, TI value)는 2.3 이상이였다. 리바비린(rivabirin)은 그 오일에 비해 상대적으로 낮은 항바이러스능을 나타내었다. 다섯개 미생물(Staphyloscoccus aureus, Staphylococcus epidermidis, Streptococcus pyogenes, Propionibacterium acnes, Candida albicans)에 대한 참쑥 오일의 항균 활성은 페이퍼 디스크 방법(paer disck diffusion method)에 의해 평가하였다. 그 결과 그 오일은 5가지 미생물에 대해 8-22 mm의 투명환(clear zone)을 나타내며 항균활성을 보였다. 테스트된 미생물들 가운데 S. pyogenes가 가장 높은 활성을 나타냈으며, C. albicans가 가장 낮은 활성을 나타냈다. 이상의 결과로부터 참쑥 오일은 항균 및 돼지 유행성 설사 바이러스 유래 질병을 조절하는데 응용 가능할 것이라 사료된다.

HS-SPME-GC/MS에 의한 지표수에서 ng/L 농도 수준의 37개 휘발성유기화합물의 동시 분석 (Simultaneous determination of 37 volatile organic compounds at ng/L concentration level in surface water by HS-SPME-GC/MS)

  • 김태승;홍석영;김종은;임현희;신호상
    • 분석과학
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    • 제25권1호
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    • pp.39-49
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    • 2012
  • HS-SPME GC-MS에 의한 지표수 중에 37개 휘발성유기물질을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 이 방법은 물 중 휘발성유기물질을 헤드스페이스 vial에서 $40 ^{\circ}C$에서 30분간 가열 85 ${\mu}m$ carboxen-polydimethylsiloxane에 흡착시키는 방법이다. 4.0 mL의 물 시료를 사용하여 확립한 조건하에서 정량한계는 4.1-96 ng/L의 범위를 나타냈고 이러한 검출한계는 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치의 1/10 이하 값을 만족시켰으며 0.05 ${\mu}g/L$와 0.50 ${\mu}g/L$의 농도에서 정밀도는 15% 이내를 보였다. 이 정량한계는 준거치를 결정하기 위한 조사연구에서 요구하는 최소 감도이다. 확립한 방법을 사용하여 금강물 16개 시료를 분석한 결과 16개 휘발성유기화합물이 검출되었으며 측정값은 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치 이하의 값을 보였다.

시판 정유의 성분 분석과 다약제 내성균에 대한 항균활성 및 항산화 효능 평가 (Chemical Composition and in vitro Antimicrobial and Antioxidant Activities of Commercially Available Essential Oils against Multidrug Resistant Bacteria)

  • 유영월;이효정;김승;배민석;이미자;심정현;조승식
    • 생명과학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.266-273
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    • 2014
  • 본 연구에서는 국내 시판 중인 정유의 화학적 구성, 항균 및 항산화 효과를 조사하였다. 정유의 성분 분석은 GC-MS법을 이용하였다. 정유는 그람음성, 양성 및 다약제 내성균에 대하여 광범위한 항균 범위를 보여주었다. 정유 5종의 항균활성은 40개 병원성 세균에 대한 MIC로 측정하였다. Lemongrass와 manuka는 0.0625-0.5% (v/w), tea tree는 0.03125-1.0% (v/w), thyme 0.0625-1.0% (v/w) 및 ravensara는 1-4% (v/w)의 MIC 수치를 나타내었다. 정유의 항산화 활성은 환원력 및 DPPH법으로 평가하였다. 5종의 정유 모두 농도 의존적으로 DPPH free radical 저해 및 환원력을 가지고 있었으며, thyme이 대조군인 ascorbic acid와 비교 시 가장 높은 항 산화능을 보였다. 5종의 정유 모두 고른 항균 및 항산화능을 가지고 있으며, 이중 thyme이 가장 높은 항균활성 및 항산화능을 가지고 있어 천연 항균 항산화제로써의 가치가 있다고 생각되었다. 본 연구진은 국내 시판중인 정유 5종의 성분분석, 항균 및 항산화 활성을 처음으로 비교 분석하여 보고하였다.

MEPS-GC/MS를 이용한 농약류 동시 수질분석 (Simultaneous Determination of Pesticides in Water Using a GC/MS Coupled with Micro Extraction by Packed Sorbent)

  • 이기창;이원태
    • 대한환경공학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.262-268
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    • 2015
  • 본 연구는 on-line micro extraction by packed sorbent (on-line MEPS)와 시료다량주입장치인 programmed temperature vaporizer (PTV) injector를 결합한 가스크로마토그래피 질량분석 시스템을 이용하여 유기인계 농약인 methyldemetone-S, diazinon, fenitrothion, parathion, phentoate, O-ethyl O-(4-nitrophenyl) phenylphosphonothioate (EPN)과 카바이트계인 carbaryl에 대한 동시 수질분석법을 확립하였다. MEPS 내 sorbent는 polystyrene divinylbenzene (PDVB) 재질을 이용하였다. 시료전처리시 추출용매 종류, pH, 추출용매량 및 시료주입왕복횟수가 분석에 미치는 영향과 정도보증(QA/QC), 그리고 환경시료에 대한 각 물질의 회수율을 평가하였다. 추출용매는 acetone과 dichloromethane을 80 : 20 (v/v)으로 혼합하여 사용하였고, 내부표준물질과 황산을 첨가한 시료 1 mL를 대상으로 추출용매량 $30{\mu}L$, 시료주입왕복횟수를 7회로 추출하여 분석조건을 최적화하였다. pH가 낮을수록 Diazinon의 분석감응도는 감소한 반면 carbaryl의 분석감응도는 증가하였다. 정도보증결과 항목별 방법검출한계 및 정량한계는 각각 $0.02{\sim}0.18{\mu}g/L$, $0.08{\sim}0.59{\mu}g/L$로 낮았으며, 농도범위 $0.5{\sim}5.0{\mu}g/L$ 수준에서 정밀도와 정확도 범위는 각각 1.5~11.5%, 83.3~129.8%로 나타났다. 환경시료 중 carbaryl을 제외한 모든 항목의 회수율은 75.7~129.3%로 적합하였다. Carbaryl에 대한 회수율은 수돗물, 지하수, 하천수 분석에서 적합한 범위를 나타냈으나, 하수처리방류수에서는 200% 이상으로 만족하지 못하였다.

Headspace Solid-phase Microextraction을 이용한 시판 복분자주의 휘발성분 분석 (Volatile Analysis of Commercial Korean Black Raspberry Wines (Bokbunjaju) Using Headspace Solid-phase Microextraction)

  • 이승주
    • 한국식품과학회지
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    • 제46권4호
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    • pp.425-431
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    • 2014
  • 국내 주요 시판 복분자주 24종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MS를 이용하여 분석 동정하였고 이들 성분의 정량 분석도 실시하였다. 총 43개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 15 esters, 3 ketones, 7 alcohols, 2 aldehydes, 12 terpene류, 4 acids 성분이 동정되었다. ethyl acetate, ethyl octanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 동정된 성분중 높은 농도를 차지하였고, 그 외 ethyl hexanoate, ethyl decanoate, benzadehyde, dL-limonene, linalool, alpha-terpineol, myrtenol, acetic acid가 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 향기성분 구성 및 함량에 따라 제조지역별 차이를 나타내지 않았다. 복분자주에 사용되는 복분자 품종이 대개 북미산인 Rubus occidentalis L.으로 동일한 품종이 전국에 재배됨에 따라 향기성분 구성의 차이가 크지 않은 것으로 여겨진다. 또한 복분자주 제조과정의 특성상 발효 후 제성과정을 통해 발효 원주의 함량과 성분에 변화가 생기므로 생산지역보다는 제조공정 및 방법에 더 영향을 받는 것으로 여겨진다. 향후 생산지역별 제조시 사용되는 복분자에 대한 좀 더 자세한 품종 및 재배 특성에 대한 연구와 제조공정에 따른 이화학적 성분 분석이 필요하다. 그러나 향기성분 분포의 경우, 주요 발효산물인 ester, alcohol, acid 성분은 대개 1 사분면에 분포하고, 복분자 과실에서 유래하는 terpene류의 경우 4 사분면에 모두 분포하여 이들 성분간의 차이를 나타내었다. 향후 복분자주 품질관련 주요 지표물질로 활용이 가능하리라 여겨진다.

국산과 수입산 천일염의 지방산 분석 (Variation of Fatty Acid Composition and Content in Domestic and Imported Solar-Salt by GC-MS)

  • 김수연;김정봉;김헌웅;김세나;김소영;조영숙;김재현;원항연;함경식
    • 한국환경농학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.419-423
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    • 2011
  • BACKGROUND: Inorganic component is made up largely of salt, because the criteria are difficult to split into domestic and imported ingredients, organic examined the fatty acid composition is to see a possible use as a marker using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The 14 domestic samples and 8 imported samples were collected from China, India and other countries were investigated on item of 37 fatty acids. METHODS AND RESULTS: The major components were six species, myristic acid ($C_{14:0}$), palmitic acid ($C_{16:0}$), palmitoleic acid ($C_{16:1}$), stearic acid ($C_{18:0}$), oleic acid ($C_{18:2,n9}$), linoleic acid ($C_{18:2,n6}$) among detected twenty fatty acids including 9 unknowns. The content of palmitic acid were highest as 25.2 to 50.8% of total fatty acids contents. Domestic has seen the most amount of salt in the Taepyeong salts $250.8{\mu}g$/100g, imports $135.2{\mu}g$/100g salt in Chinese Weifang salts showed the lowest content. CONCLUSION(s): The total fatty acid content has seen the most amount of salt in 352.3 ug/100g Christmas island salts showed the lowest content of $164.0{\mu}g$/100g, as a result it is difficult to distinguish the domestic salts and imported by the composition of fatty acid.

경주 남산 약수곡 제4사지 출토 석재 불두의 암석학적 특징과 옻칠 도금 재료 분석 (Analysis of Petrological Characteristics and Lacquer Gilding Materials of the Stone Buddha Head Excavated from the Temple Site No.4 of Yaksugok-Valley in Namsan Mountain, Gyeongju)

  • 유지아;이명성;이은우
    • 박물관보존과학
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    • 제30권
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    • pp.47-70
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    • 2023
  • 2019년 석조불좌상의 원위치와 사역 구조를 파악하기 위해 경주 남산 약수곡 제4사지의 첫 발굴 조사가 실시되었다. 발굴 조사를 통해 출토된 석재 불두는 인근에 방치되어 있던 머리가 없는 석조불좌상과의 비교 분석을 통해 암석학적 및 광물학적으로 동질한 것으로 확인되었다. 땅에 묻혀 있던 불두의 오른쪽 얼굴 일부분에서 금박과 검은색 접착제의 흔적이 발견되었는데 대형 석조 불상에 바탕층 없이 옻칠 도금 기법을 적용하는 것이 매우 드물기 때문에 사용된 재료의 특성을 분석하여 당시의 도금 기법을 조사하고자 하였다. 분석 현미경과 주사전자현미경-에너지 분산형 분광기를 통해 금박의 구조를 관찰하고 금(Au) 성분을 분석하였다. 열분해-기체 크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 검은색 접착제를 분석한 결과 탄화수소, 지방산, 카테콜 그리고 카테콜 산화물 등의 열분해 화합물이 검출되었다. 이는 우루시올을 주성분으로 하는 옻나무 수종에서 채취한 옻칠을 분석하였을 때 나타나는 특징과 일치하였다. 따라서 약수곡 제4사지에서 출토된 석재 불두가 인근의 석조불좌상에서 분리된 것이며 금박을 부착하기 위해 한국, 중국, 일본 등지에서 자생하는 옻 나무에서 채취한 옻 수액을 사용한 것을 확인하였다.

Development and validation of an analytical method for the quantification of 2,6-diisopropylnaphthalene in agricultural products using GC-MS/MS

  • Lee, Han Sol;Park, Ji-Su;Lee, Su Jung;Shin, Hye-Sun;Chung, Yun mi;Choi, Ha na;Yun, Sang Soon;Jung, Yong-hyun;Oh, Jae-Ho
    • 분석과학
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    • 제34권1호
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    • pp.1-8
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    • 2021
  • An analytical method was developed and optimized for the quantification of a plant growth regulator, 2,6-diisopropylnaphthalene (2,6-DIPN), in agricultural products using gas chromatography-tandem mass spectrometry. The samples were extracted, partitioned, and were purified using a Florisil® cartridge. To validate the analytical method, its specificity, linearity, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the instrument, LOQ of the analytical method (MLOQ), accuracy, and repeatability were considered. The method displayed excellent results during validation, and is suitable for the determination and quantification of the low residual levels of the analyte in the agricultural samples. All of the results with the optimized method were satisfactory and within the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission guidelines and the Ministry of Food and Drug Safety guidelines for pesticide residue analysis. The developed method is simple and accurate and can be used as a basis for safety management of 2,6-DIPN.

LC-MS/MS를 이용한 Homocysteine 측정과 그 유용성 평가 (Evaluation of the Method for Total Homocysteine in Plasma Using LC-MS/MS)

  • 전선희;임미숙;정영순;송정한
    • 대한임상검사과학회지
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    • 제37권1호
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    • pp.22-26
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    • 2005
  • Total homocysteine is now considered a risk factor for cardiovascular diseases. I increased interest has led to a multitude of studies requiring the determination of total homocysteine in conjunction with other factor. There are various methods for measuring total homocysteine, including HPLC, FPIA, GC-MS and LC-MS/MS. The most recent method for measuring total homocysteine uses a deuterium-labelled internal standard and tandem mass spectrometry. This development requires no derivatization and therefore leads to an increase in sample throughput compared to other techniques. We have evaluated the method for homocysteine by the LC-MS/MS method, and the correlation between the FPIA method and the LC-MS/MS method. The standard curve (0, 5, 10, 20, 50, 100 uM) was linear over the range examined (up to 100 uM). The lower limit of quantification (CV < 10 %) was 0.5 uM/L and the lower limit of detection (S/N >3) was 0.1 uM/L. Intra-assay variation and inter-assay variation were both <6 %. The comparision study for homocysteine concentration showed good correlation (r=0.9684) between the FPIA method and LC-MS/MS methods. Our conclusion is that the method showed relatively good precision, and was rapid and accurate.

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Gas Chromatography-Mass Spectrometry에 의한 향미 유전자원의 방향성 화합물 비교분석 (Comparison Analysis of Aromatic Compounds in the Aromatic Rice Germplasm by Gas Chromatography and Mass Spectrometry)

  • 김정순;조점래;곽재균;김태산;안상낙;이석영
    • 한국작물학회지
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    • 제54권1호
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    • pp.88-103
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    • 2009
  • 국내 육성향미자원과 도입 향미 유전자원의 2AP 함량을 비교분석하여, 2AP 함량이 높고 농업적 형질이 우수한 자원을 30품종의 향미 유전자원에서 방향성 화합물을 SPME 추출법으로 추출하고 GC-MS로 각 자원이 가지는 방향성 화합물을 비교분석 및 동정하였다. 1. 3종류의 유기용매의 2AP 추출효율은 ethanol > acetonitl > methanol 순으로 확인되었으며, ethnaol의 경우 $30{\sim}90^{\circ}C$의 온도범위에서 3가지 유기용매 중 ethanol이 2AP 추출효과가 가장 뛰어났고, 특히 $90^{\circ}C$에서 30분간 추출하였을 때 2AP 추출함량이 가장 높았고 추출 시간이 경과할수록 2AP의 함량이 감소하였다. 현미의 분쇄정도에 따른 2AP 추출함량은 5초간 분쇄하였을 경우 가장 높았으며 분쇄 시간이 길어질수록 낮아지는 경향이었다. 2. 선발자원의 향에 대한 관능검사는 국내 향미자원 5품종 중 Hyangmibyeo1ho, Arnaghyangchalbyeo가 중간 정도의 향을 띄었고 인디카형 도입자원 19품종 중에서 11품종과 자포니카형 도입자원 6품종 중 2품종이 중간 이상의 향을 나타났다. 3. 30품종의 평균 2AP함량은 국내 육성 향미자원이 도입 향미자원에 비해 낮았으며 도입자원에서는 인디카형이 자포니카형 보다 높은 2AP 함량을 나타내었다. 4. 156종의 방향성 화합물 기능기별로 분류하면 alcohol류 33종, acid류 23종, ketone류 24종, hydrocarbon류 20종, ester류 16종, aldehyde류 16종, ether류 4종, amine류 5종 phenol류 3종, base류 2종, 및 기타 10종으로 분류되었다. 5. 156종의 방향성 화합물 중 생태형별 출현빈도가 50% 이상인 방향성 화합물을 살펴보면, 국내육성 향미자원에서는 2-acetyl-1-pyrroline 외 28종, Japonica type 도입 향미자원에서는 9,12-octadecadienoic acid 외 31종, Indica type 도입 향미자원에서는 naphthalene 외 23종이었다. 6. GC-MS 분석결과 검출된 국내 육성 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 38개($36{\sim}41$개), 평균 total peak area는 61.1%($51.6{\sim}79.3%$)이었다. 도입 자포니카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39개($26{\sim}45$개), 평균 total peak area는 63.2%($40.9{\sim}81.9%$)이었다. 도입 인디카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39.6개($26{\sim}53$개), 평균 total peak area는 72.8%($33.8{\sim}98.8%$)이었다. 7. 30 품종으로부터 검출된 156종의 방향성 화합물의 출현 유무(0/1)를 기본 matrix로 하여, UPGMA/Neighbor-join tree 분석을 통해 분류한 결과, 7개의 그룹(Group $I{\sim}VII$)으로 나눠어졌다. 각 그룹의 66% 이상의 자원에서 나타난 향(aroma/odor)성분을 살펴보면, alcohol, aldehyde, acid, ether류 등의 휘발성 성분들의 비율이 품종별로 높았다. 따라서 본 실험의 결과는 대량의 향미 유전자원의 방향성 화합물에 대한 GC/GC-MS분석결과로, 향후 우수한 향미 품종 육성에 필요한 자료로 활용될 수 있다고 사료된다.