Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and nitrilotriacetic acid (NTA) are various applied as chelating agents for metal ions, then they are widely used in many industrial processes and domestic products. A method is described for the determination of EDTA and NTA in water samples by GC/MS . The reaction temperature, reaction time and pH for esterification of EDTA and NTA were investigated using 10% sulfuric acid-methanol, ethanol and propanol. Optimum conditions were obtained by the esterification in 80$\^{C}$ for 1hr with ethanol. Method detection limits of ethylated EDTA and NTA in the 200 ml of water samples were 0.05 ng/ml, respectively, EDTA and NTA could be determined in the range of 0.05∼23.6 and 0.05∼7.0 ng/ml in treated water, and in the range of 0.06∼25.0 and 0.05∼6.40 ng/ml in raw water respectively. Risk assessments with EDTA and NTA exposure by drinking water ingestion were carried out. Based on the results of analysis, chronic daily intakes of EDTA and NTA would be less than the value of acceptable daily intake or tolerable daily intake.
Proceedings of the Korean Environmental Health Society Conference
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2004.06a
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pp.169-172
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2004
A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the determination of propylene oxide adduct, N-(3-hydroxypropyl)valine. Adduct was released from hemoglobin by alkaline hydrolysis and extract at pH 8 with ethyl ether. The dried extract was completely derivatized with N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide (MSTFA)/TMS-I (100:3). The detection limits of the assay were 0.08 ng/g for N-(3-hydroxypropyl)valine based upon assayed hemoglobin of 0.1 g. The method was applied to the determination of propylene oxide adduct formed in young female Sprague-Dawley rats after treatment for 1, 2 and 3 weeks with 0.008 % propylene oxide via the drinking water. An adduct was detected by proposed procedure. The structure of the adduct could be assigned to N-(3-hydroxypropyl)valine.
The presence of benzene in 31 products of vitamin drinks purchased from 20 retail outlets was determined using headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The sample (25 ml) was stirred at 1200 rpm for 4 min using a magnetic bar with a $100{\mu}m$ SPME fiber as an adsorbent for benzene which was then desorbed from the fiber for 1 min in the GC injector. Quantitation was achieved using the standard addition method. The limit of detection was determined as 0.56 ng/ml and over a concentration range 0-40 ng/ml the coefficient of correlation was greater than 0.999. The concentration of benzene in the drinks examined was in the range not detectable to 47.35 ng/ml. Benzene was detected in 15 of the drinks with concentration in 5 of them greater than 10 ng/ml which is the limit set for the presence of benzene in the Drinking Water Regulations. The concentrations of benzene in the 5 drinks which exceeded the limit of 10 ng/ml were 16.99, 35.14, 16.03, 47.35 and 14.28 ng/ml respectively.
Methyl tert-butyl ether (MTBE) is added to gasoline to enhance the octane number of gasoline, tert-butyl alcohol (TBA) is major degradation intermediate of MTBE in environment, and benzene, toluene, ethyl benzene and xylene (BTEX) are also major constituents of gasoline. In this study, a simplified headspace analysis method was adapted for simultaneous determination of MTBE, TBA and BTEX in ground water samples. The sample 5.0 mL and 2 g NaCl were placed in a 10 mL vial and the solution was spiked with fluorobenzene as an internal standard and sealed with a cap. The vial was placed in a heating block at 85 $^{\circ}C$ for 30 min. The detection limits of the assay were 0.01 ${\mu}$g/L for MTBE and BTEX, and 0.02 ${\mu}$g/L for TBA. The method was used to analyze 110 ground water samples from various regions in Korea, and to survey the their background concentration in ground water in Korea. The samples revealed MTBE concentrations in the range of 0.01 - 0.45 ${\mu}$g/L (detection frequency of 57.3%), TBA concentrations in the range of 0.02 - 0.08 ${\mu}$g/L (detection frequency of 5.5%), and total BTEX concentrations in the range of 0.01 - 2.09 ${\mu}$g/L (detection frequency of 87.3%). The developed method may be used when simultaneously determining the amount of MTBE, TBA and BTEX in water.
Kim Tae-Uk;Yeon Kyeong-Ho;Cho Jaeweon;Moon Seung-Hyeon
Membrane Journal
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v.15
no.4
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pp.297-309
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2005
As a number of potential endocrine disrupting compounds (EDCs) are released into the environment, recently growing attention has been drawn to them. Therefore sensitive and reliable analytical methods are essential to monitor those compounds. In this study, complementary CC-MS and LC-MS were employed to analyze the endocrine disrupters, and the results of two methods were compared for di(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP), benzylbutylphthalate (BBP), pentachlorophenol (PCP), and 4,4'-Isopropylidenediphenol (Bisphenol-A, or BPA). The results indicate that it was possible to lower the detection limits of EDCs by LC-MS. Also, LC-MS enabled to identify the EDCs as almost intact molecules. Furthermore, this study presented a nanofiltration membrane (MWCO 250) and a ultrafiltration membrane (MWCO 1,000) filtration system as methods far removing EDCs from drinking water containing $\gamma$-BHC, p,p'-DDE, BBP, p,p'-DDT, DEHP, PCP, and BPA. Cross-flow type nanofiltrations showed $100\%$ removal of EDCs, and the result implies that MWCO 250 nanofilter was sufficient for treatment of EDCs. The ratio of permeate flux to mass transfer coefficient of nanofiltration, high flux ultrafiltration, and low flux ultrafiltration with ultrapure water were 0.67, 3.4, and 0.44, respectively. It was found that nanofiltration and low flux ultrafiltration were operated at a diffusion dominant condition, and the high flux ultrafiltration was operated at a convection dominant condition. Furthermore, a diffusion dominant process attained reasonable rejection of EDCs. The removal in the ultrafiltration was depending on the molecular weight of an EDC, and the filtration was governed by diffusion-dominant hydrodynamic conditions.
A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the determination of persistent organochlorine pollutants (POPs) in hair. For the exact extraction study was used hair of rat exposed with POPs. Sonication of the hair matrix with 3 M HCl solution in methylene chloride of the extraction methods studied was the most efficient and rapid sample preparation method. After sonication of rat hair was achieved clean up with a solid phase extraction procedure using silica gel-florisil. Elution was performed with 8 mL of methylene chloride. The eluate was concentrated to approximately 100 ${\mu}L$ and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Detection limits of POPs were in the concentration range of 0.6-1.2 ng/g in rat hair. Aldrin, dieldrin, p,p-DDT and mirex were dosed rat for 4 weeks at concentration of 0.01 mg/L in drinking water and detected in rat hair at concentration of 2.8, 11.3, 7.9 and 15.6 ng/g, respectively. Aldrin and p,p-DDT were metabolized to dieldrin and p,p-DDE, which were detected in concentration of 9.7 and 2.9 ng/g in rat hair, respectively. The developed method may be valuable to be used to analyze POPs in human hair.
International Agency for Research on Cancer (IARC) has classified it as a possible carcinogen and World Health Organization (WHO) has suggested 50 ng/mL as a guideline value for 1,4-dioxane. Considering the toxicity of 1,4-dioxane and ingestion rate of drinking water, the monitoring of 1,4-dioxane in drinking water in Nakdong river is very important. We analyzed 1,4-dioxane four times per year for the 12 samples of treated water and 4 samples of raw water in Nakdong river in Korea from 2000 to 2007 and surveyed the trend of concentrations of 1,4-dioxane. As a results of analysis, 1,4-dioxane was detected from 0.24 to 240.2 ng/mL in treated water and from 0.39 to 81.9 ng/mL in raw water from 2000 to 2007. The average concentrations are 22.68 ng/mL and 19.15 ng/mL in treated water and raw water, respectively. The detected concentrations was decreased but frequency of detection was not changed since establishment of regulation in 2004. Results of comparison of 95 percentile excessive cancer risk of 1,4-dioxane in treated and raw water were each $6.63{\times}10^{-6}$, $3.17{\times}10^{-6}$ before 2004 and $2.10{\times}10^{-6}$, $1.22{\times}10^{-6}$ after 2004. Also, comparing the detected concentration and frequency for each season, these were more detected the concentration and frequency for 1,4-dioxane in treated and raw water from winter to spring.
Geosmin is volatile metabolites produced by a range of filamentous cyanobacteria which causes taste and odor problems in drinking water. Molecular ecological methods which target biosynthetic genes (geoA) are widely adopted to detect geosmin-producing cyanobacteria. The aim of this study was to investigate the potential production capability of 8 strains isolated from the Nakdong River. Ultimately, a suggestion for a genetical monitoring tool for the identification of geosmin producers in domestic waters was to be made. Geosmin was detected using solid phase microextraction gas chromatography mass spectrometry (SPME GC-MS) in two strains of Dolichospermum plactonicum (DGUC006, DGUC012) that were cultured for 28 day. The highest concentrations during the experiment period was $17,535ngL^{-1}$ and $14,311ngL^{-1}$ respectively. Additionally, geoA genes were amplified using two primers (geo78F/971R and geo78F/982R) from strains shown to produce geosmin, while amplification products were not detected in any of non-producing strains. PCR product (766 bp) was slightly shorter than the expected size for geosmin producers. According to the BLAST analysis, amplified genes were at nucleotide level with Anabaena ucrainica (HQ404996, HQ404997), Dolichospermum planctonicum (KM13400) and Dolichospermum ucrainicum (MF996872) between 99 ~ 100 %. Both strains were thus confirmed as potential geosmin-producing species. We concluded that the molecular method of analysis was a useful tool for monitoring potential cyanobacterial producers of geosmin.
The present study was performed to investigate photodegradation rate constants and degradation products of dichlorvos and methidathion by the USEPA method. The two pesticides were very stable in sunlight for 16 days from September 2 to 18, 1998 and humic acid had no sensitizing effect on the photolysis of each pesticide in sunlight. The photolysis rate was fast-est for methidathion, followed by dichlorvos in the presence of UV irradiation. Photodegradation rate constant and half-life of dichlorvos were 0.0208 and 33.3 min, respectively. Photodegradation rate constant and half-life of methidathion were 0.6789 and 1.0min, respectively. The two pesticides were degraded completely in the presence of UV irradiation and UV irradiation with TiO$_2$in about 3 hours. Therefore, it is suggested that UV treatment will be effective for the degradation of pesticides in the process of drinking water purification. In case of dichlorvos and methidathion, UV irradiation with TiO$_2$was more effective for degradation than W irradiation. In order to identify photolysis products, the extracts of degradation products were analyzed by GC/ MS. The mass spectrum of photolysis products of dichlorvos was at m/z 153, those of the photolysis of methidathion were at m/z 198 and 214, respectively. Photolysis products of dichlorvos was Ο, Ο-dimethyl phosphate(DMP), those of methidathion were Ο, Ο-dimethyl phosphorothioate(DMTP) and Ο, Ο-dimethyl phosphorodithioate (DMDTP).
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.32
no.5
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pp.443-454
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2010
Phthalate compounds are widely used as plasticizers in polyvinyl chlororide (PVC) resins and other industrial consumer products, and some of them are known to be endocrine disruptors. In Korea, a number of studies have been carried out for the measurement of phthalates in consumer products and drinking water. However, no data are available for those compounds in the ambient air where the general public are routinely exposed. In this study, we evaluated sampling and analytical methods for the determination of phthalates in the ambient atmosphere. A wide range of phthalates compounds were included in the target analytes, which are dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), di-n-butyl phthalate (DBP), butyl benzyl phthalate (BBP), di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP), and di-n-octyl phthalate (DOP). Most of samples were collected using a high volume sampler with a PUF/XAD-2 column/quartz fiber filter and then analyzed by GC/MS. Some of samples were simultaneously collected on XAD-2 using a low-volume sampler, together with high-volume samples. The analytical method applied in this study showed good repeatability and linearity. Quantitative detection limits were estimated from 0.60 to 17.84 ng/$m^3$ in air, depending on individual compounds. The field measurements were carried out at 3 sites located in Sihwa- Banwall industrial areas and a suburban area from January 2007 to November 2007. From the field experiments, DEHP, DMP and DBP appeared to be the most abundant compounds in the ambient air. It was also found that DMP, DEP and DBP were mainly distributed in the vapor phase, while BBP, DEHP and DOP were predominantly associated with the particulate phase. The concentrations of DEHP and DMP in the industrial areas ranged from 45.7 to 1,012.7 ng/$m^3$ and from 7.7 to 375.1 ng/$m^3$, respectively. Overall, the high-volume sampling method was demonstrated to be superior to the low-volume method for the determination of phthalates in the ambient atmosphere.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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