• 한국응용곤충학회지
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• 제25권4호
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• pp.229-233
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• 1986

Macrophomina phaseolina균(菌)을 이용(利用)하여 살균제 Triadimefon의 밀 품종 Kharchia와 Lal Bahadur에 있어서 수확후의 잔류량을 조사한 결과 살포식물의 밀짚에서는 Triadimefon이 검출되었으나 밀 종자에서는 검출되지 않았다. 잔류량 조사를 위해 개발된 박층(薄層) 크로마토그라피에 의하여도 동일한 결과를 얻었다. 기주체내에서 Triadimefon은 Triadimenol로 전환되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권3호
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• pp.186-193
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• 2016

Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.1-9
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• 2010

청주지역에서 유통중인 농산물 중 농약의 잔류실태를 조사하고 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 120점의 농산물을 채취하여 GLC와 HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 분석하였다. Procymidone과 penconazole 및 tetraconazole과 같은 3종의 살균제가 양파, 부추, 토마토, 풋고추에서 검출되었다. 도매시장에서 채취한 양파에서 살균제 penconazole이 검출되었으며, 재래시장의 경우는 살균제 procymidone이 부추와 토마토에서, 살균제 tetraconazole이 풋고추에서 검출되어 3.3%의 검출율을 나타내었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)은 일일섭취허용량(ADI)의 0.1% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제29권2호
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• pp.165-175
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• 2010

A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

• 한국환경농학회지
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• 제23권3호
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• pp.142-147
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• 2004

Tebuconazole의 안전성 평가를 위한 기초자료를 얻기 위하여 tebuconazole의 처리시기, 처리횟수, 봉지 씌우기(괘대) 및 세척방법에 따른 잔류성을 조사하였다. 수확 전 처리횟수가 3회${\sim}$5회 처리로 증가함에 따라 tebuconazole의 잔류량이 높게 나타났으며, 처리횟수가 동일한 조건에서는 최종 처리 후 경과일수가 길수록 잔류량이 적게 나타났다. 처리횟수 및 최종 처리 후 경과일수가 동일하더라도 최초 약제처리 시기에 따라 잔류량의 차이가 나타나 기상 조건 및 과실의 생육상태에 따른 잔류량 변동 가능성이 시사되었다. 과실 1개당 무게가 $2.5{\sim}7.5\;g$의 범위에서 과실 개체의 크기가 작을수록 높은 잔류량을 보였으며, 잔류성분의 대부분이 과피에 분포하였다. 괘대 과실의 과피에서 무괘대 과실의 과피에 비하여 매우 낮은 잔류량을 보였다. 과육 중의 잔류량은 괘대 포도에서는 검출한계 이하로, 무괘대 포도에는 0.05 mg/kg 수준으로 분포하였다. 세척 전의 잔류량이 0.86 mg/kg 수준인 포도 시료에서는 물에 1분간 침지하고 흐르는 물에 $1{\sim}2$회 세척 시에 잔류량의 약 $25{\sim}67%$가 제거되었으며, 침지처리 후 3회 세척한 시료에서는 검출한계 이하의 잔류량을 보였다. 세제용액에 침지하고 흐르는 물에 세척한 경우에는 물 침지에 비하여 높은 제거효과가 나타났으며, 세척 전 포도 중의 잔류량이 낮을수록 제거효과가 높게 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.298-305
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• 2017

벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제9권2호
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• pp.123-133
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• 1996

기체 크로마토그래피법을 이용하여 과수 재배용 살균제인 difenoconazole의 분석을 위한 최적 조건을 구하고, 사과와 토양 중에서의 잔류성을 조사하였다. 사과사료는 5% NaCl과 n-hexane액으로 분리, 농축하여 florisil column상에서 acetone과 n-hexane 혼합액으로 정제하여 GLC(ECD)로 분석하였다. 0.20과 1.0ppm의 표준물 첨가실험결과 평균회수율은 86.0~92.0% 였고, 검출한계는 0.01ppm 이었다. 사과에 대한 안정 사용기간은 수확 15일 전 3회 사용이 적당한 것으로 나타났으며, 이 경우 difenoconazole의 잔류량은 0.037ppm에서 0.044ppm 이었다. 토양시료를 methanol과 ammonium hydroxide 의 혼합액으로 추출하여 여과한 후 포화 NaCl 용액과 dichloromethane층으로 분배하였다. 유기층을 농축하여 toluene 용매로 재용해하였고, Sep-Pak column으로 정제한 후 GLC(FID)로 분석하였다. 0.10, 0.50과 1.0ppm 표준물 첨가실험 결과 평균 회수율은 101.2~103.7% 였고, 검출한계는 0.025ppm 이었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제8권
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• pp.95-100
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• 1967

수도(水稻) 도열병방제(稻熱病防除)를 위(爲)하여 사용(使用)되는 유기수은제(有機水銀劑)(PMA)에 대(對)해서 우리나라 주요(主要) 수도장려품종(水稻?勵品種)인 팔달(八達)을갖이고 제제(製劑)의 잔류(殘留), 살포시기(撒布時期) 및 살포회수(撒布回數)가 현미중(玄米中)에 잔류(殘留)되는 수은(水銀)의 양적관계(量的關係)를 시험(試驗)하였다. 1. 제제(製劑)의 종류(種類)가 현미(玄米)의 수은잔류(水銀殘留)에 미치는 시험(試驗)을하였던바 엽도열병방제처리(葉稻熱病防除處理)(7 월(月) 13 일(日))에서는 살포용수은유제(撒布用水銀乳劑)(0.216 ppm)는 살분용(撒粉用) 유기수은제(有機水銀劑)(0.16 ppm)보다 높았다. 2. 약제살포시기(藥劑撒布時期)와 수은잔류량관계(水銀殘留量關係)를 보면 유제(乳劑)에 있어서 7 월(月) 13 일(日)에 처리(處理)한 것(0.216 ppm)은 8 월(月) 13 일(日)에 처리(處理)한 (0.304 ppm)보다낮고 분제(粉劑)에 있어서는 7 월(月) 13 일(日)에 처리(處理)한 것(0.16ppm)은 8 월(月) 13 일(日)에 처리(處理)한것(0.238 ppm)보다낮다. 3. 살포회수(撒布回數)가 수은잔류(水銀殘留)에 미치는 영향(影響)을 보면 유제(乳劑)에있어서는 일회살포(一回撒布)(8 월(月) 13 일(日))의 것은 0.304 ppm 이나 이회살포(二回撒布)(7 월(月) 13 일(日) 8 월(月) 13 일(日))의 것은 0.32 ppm 이며 분제(粉劑)에 있어서는 일회사포(一回撒布)(7 월(月) 13 일(日))한 것이 0.238 ppm 이고 이회살포(二回撒布)한 것(7 월(月) 13 일(日), 8 월(月) 13 일(日))은 0.276 ppm 이였다. 4. 수도부위별(水稻部位別) 수은잔류량(水銀殘留量)을 보면 8 월(月) 13 일(日)에 유제(乳劑)를 살포(撒布)한 것은 현미(玄米)에 0.304 ppm, 왕겨에 0.323 ppm 그리고 경엽(莖葉)에는 0.676 ppm, 이 잔류(殘留)되어 있었고 분제(粉劑)를 사용(使用)하였을 때는 현미(玄米)에 0.238 ppm, 왕겨에 0.283 ppm 그리고 경엽(莖葉)에는 0.698 ppm 이 남어있었다. 일반적(一般的)으로 분제(粉劑)는 유제(乳劑)보다 수은잔류량(水銀殘留量)이적고 일회처리(一回處理)한 것은 이회처리(二回處理)한 것보다 잔류량(殘留量)이 낮었다. 7 월(月) 13 일(日에 처리(處理)한 것은 8 월(月) 13 일(日)에 처리(處理)한 것 보다 수은잔류량(水銀殘留量)이 낮다.

• 한국환경농학회지
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• 제14권3호
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• pp.312-318
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• 1995

본 실험은 수도체중의 benfuresate 잔류량과 배추중의 oxolinic acid 잔류량을 정량하여 이들 농약의 안전사용 기준설정및 최대 잔류 허용량 설정을 위한 기초자료를 얻기위하여 수행하였다. 논 토양에 benfuresate 입제를 0.6 kg a.i./ha의 수준으로 처리한 후 수도체를 재배, 수확한 후 현미와 볏짚 시료 중 benfuresate 잔류량을 정량하였으며, 배추 중 oxolinic acid의 잔류량 측정을 위해 각 처리구 당 15 kg a.i./ha의 수준으로 수확전 45, 30, 21, 15, 7, 3일에 배추에 직접 경엽 살포하였다. 본 실험에서 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 수도체와 배추 중의 benfuresate와 oxolinic acid의 회수율은 각각 $87{\sim}89%$, $90{\sim}951%$이었다. 2. 수도체 중 benfuresate의 잔류량은 $0.27{\sim}0.46mg/kg$이었다. 배추중의 oxolinic acid 의 잔류량은 $0.23{\sim}1.53mg/kg$의 범위였다. 3. 두 가지 공시약제의 잔류량은 처리횟수가 많을수록, 또 처리일수가 수확일에 가까울수록 증가하는 경향을 보여주었다. 4. 배추 중에 잔류하는 oxolinic acid는 first-order kinetics에 따랐으며, 잔류량은 시간이 경과함에 따라 감소하는 경향이었다. 5. 배추 중에 잔류하는 oxolinic acid의 잔류량은 6회 처리 또는 수확 3일전에 처리하였을 경우에도 FAO/WHO에서 설정한 최대 잔류 허용량인 5mg/kg에 미치지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제3권4호
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• pp.193-202
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• 1988

농작물중 농약 잔류량조사 계획의 일환으로 전국주요시설 재배지에서 채취한 딸기와 오이 각 50점과 서울시 소재 5개 슈퍼마켓에서 시판되는 딸기를 수집, 농약 잔류량을 조사하였다. 딸기에서는 일부 시료에서 procymidone, chlorothalonil. captan, diazinon, ${\alpha}-endosulfan$ 등이 미량으로 검출되었으나 조사최대치의 경우에도 잔류허용기준의 1/79~1/2 에 불과하였다. Malathion, Fenitrothion, parthion 등 유기인계 살충제는 전시료에서 불검출되었으며 시판 딸기에서도 이와 비슷한 경향이었다. 오이에서는 유기인계 살충제가 전시료에서 불검출되었으며 기타 살균제의 검출빈도는 딸기와 비슷하였으나 잔류수준은 다소 낮은 경향이었다. 딸기와 오이 중 검출 빈도와 잔류수준이 비교적 높았던 농약은 procymidone과 chlorothalonil로서 이들의 조사최대치도 잔류허용기준에 크게 미달되고 있어 현재로서는 별 문제가 없는 것으로 판단되고 있다. 수일에 의한 딸기중 잔류농약의 경감효과는 38~95%로서 상당부분이 제거 되었다. 딸기 잿빛 곰팡이병 방제약으로 현재 많이 사용되고 있는 procymidone이나 dichloflanid에 대한 농약잔류향조사는 국내에서는 처음으로 시도되었으며, 아울러 본 조사연구는 금후 이들 농약에 대한 잔류허용기준설정에 기초자료가 될 것이다.