Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제25권6호
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pp.1341-1352
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2001
Vacuum freeze drying process by which frozen water in a drying material is removed sublimation under vacuum condition, is now applied to various industrial field such as the manufacturing and packaging of pharmaceuticals in pharmaceutical industry, the drying of bio- products in bio-technology industry, the treatment of various quality food stuff in food technology, and so on. The Knowledge about the heat and mass transfer characteristics related with the vacuum freeze drying process is crucial to improve the efficiency of the process as well as the quality of dried products. In spite of increasing needs for understanding of the process, the research efforts in this fields are still insufficient. In this paper, a numerical code that can predict primary drying in a vial is developed based on the finite volume method with a moving grid system. The calculation program can handle the axis- symmetric and multi-dimensional characteristics of heat and mass transfer of the vial freeze drying process. To demonstrated the usefulness of the present analysis, a practical freeze drying of skim Milk solution in a vial is simulated and various calculation results are presented.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제28권6호
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pp.981-992
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2004
Freeze drying under vacuum condition is a complex process that involves simultaneous heat and mass transfer, sublimation of ice, and motion of sublimation front. Proper treatment of the motion of sublimation interface is crucial for an accurate prediction of the freeze drying process. Based on the enthalpy formulation that has been successfully used in liquid/solid phase change problems. a fixed grid method. streamlined for the freeze drying analysis. was developed in this study. The accuracy of the fixed grid method was checked by solving a one-dimensional tray freeze drying and a two-dimensional vial freeze drying problem and then comparing the results with those by the moving grid method. Finally. the freeze drying characteristics of two-dimensional slab and axis-symmetric cylinder was investigated using the fixed grid method.
The drying rate in freeze drying was obtained by experiment of garlic moisture contents depending on the drying time. Freeze drying experiment of garlic juice was carried out in vaccum freeze drier of laboratory scale by backface heating, and a mathematical model is also used to simulate the process of simultaneous heat and mass transfer in freeze drying to compare with experimental data.
This paper presents an experimental study on the freeze drying process for poly ${\gamma}$ glutamic acid. The physical properties of poly ${\gamma}$ glutamic acid are measured during the freeze-drying process. The moisture contents of poly ${\gamma}$ glutamic acid according to the glass transient temperature are obtained by DSC (Differential Scanning Calorimetry) analysis. The end point of primary drying for the poly ${\gamma}$ glutamic acid with a thickness of 3 mm is obtained by measuring the thickness of the dried layer, the amount of moisture evaporation, the moisture content, and the pressure in the drying vacuum chamber during the freeze-drying process. By considering the variation in the glass transient temperature with respect to the moisture content of the material, a control schedule for the heating plate temperature is suggested during the secondary drying process.
The objective of this study was to investigate the effects of freezing rate on ice crystal size and freeze-drying rate. Our experiments were carried out with self-manufactured freeze-dryer. Gelatin gels (2% w / w, 80$\times$20mm) were frozen unidirectionally (Neumann's model) from the bottom at -45, -30, -20, and -15$^{\circ}C$ and followed with freeze-drying. Under the upper conditions we measured freezing rate and the change of temperature and pressure during freeze drying. Freeze-dried gelatins were cut horizontally into 5 mm thickness from the bottom and measured their pore sizes. Also freeze-drying rate(primary drying) is estimated by measuring the temperature of sample and pressure of vacuum chamber. During freeze-drying, profiles of pressure and temperature were shown constant tendency regardless of freezing temperature and we could expect the end-point of freeze drying by considering pressure and temperature together. In temperature profiles, the point which temperature increased significantly was observed during freeze-drying. There is no relationship between freeze temperature and drying rate of primary drying in our model system. As freezing temperature increased, ice crystal size(X*) which correspond to 63.2% of cumulative frequency was increased and at the same freezing temperature ice crystal size(X*) was decreased with distance from the bottom of the sample. Freezing conditions have a strong influence on the quality of the final freeze-dried products in freeze-drying system.
Lactic acid bacteria (LAB) quickly attenuate or are killed during the freeze-drying process and storage. The effect of some natural polysaccharides, which are known as potent antitumor and immunomodulating substances, on the viability of the LAB, Lactobacillus acidophilus and Bifidobacterium breve, on freeze-drying and storage were investigated. Among the polysaccharides tested, red ginseng polysaccharide (RGP) and chitosan significantly inhibited the cell death of the LAB during freeze-drying, and fucoidan and RGP most potently protected the cell death of the LAB during storage. The stabilities of the LAB on the addition of RGP and fucoidan were comparable to that of skimmed milk. However, white ginseng polysaccharide (WGP) did not promote storage stability. When 5% skimmed milk/5% RGP treated LAB were freeze-dried and stored, their viabilities were found to be significantly higher those treated with 5% or 10% RGP. The stabilizing effect of 5% RGP/5% skimmed milk during LAB freeze-drying and storage stability was comparable to that of treatment with 10% skimmed milk. Based on these findings, we believe that RGP beneficially improves the stability of LAB during the freeze-dry process and storage.
The effect of freeze drying and fixatives in post-treating freeze drying on the morphological properties of the rose (Rosa hybrida L.) petal were investigated for the production of high quality of freeze dried rose. The morphology including form and color of the dried flowers of cut rose were depended on the drying methods. The drying time was extended due to their density and water content, and was shorter in the freeze drying than that in the natural and hot air drying. Freeze dried process for dried flowers took 2 days in a freeze dryer and did not cause shrinkage or toughening of rose petal being dried, preserving its natural shape and color. The diameter of freeze dried flowers showed little reduction compared to fresh flowers. In Hunter color values of petals of freeze dried flowers, L and a values were high and showed little variations in comparison to fresh petals. Freeze drying led to a noticeable increase in anthocyanin contents in petals, suggesting that anthocyanin contents play an important role in the acquisition of freezing tolerance. Exposure of flowers to freeze drying was accompanied by an increase in the carotenoid content. In the post-treating freeze drying, epoxy resin, a fixative, applied alone or in combination to petals of freeze dried flowers showed efficient coating for the protection from humidity and sunlight. Combined application of epoxy and acetone to freeze dried petals permitted maintenance of natural color and excellent tissue morphology, showing color stability and shiny texture in surface of petals. These findings suggest that application of fixatives to freeze dried rose petals improves the floral preservation and epoxy coating provides good quality in the freeze dried flower product.
Graphene oxide powders prepared by two different drying processes, freeze drying and spray drying, were studied to compare the effect of the drying method on the physical properties of graphene oxide powder. The graphene oxide dispersion was prepared from graphite by chemical delamination with the aid of sulfuric acid and permanganic acid, and the dispersion was further washed and re-dispersed in a mixed solvent of water and isopropyl alcohol. A freeze drying method can feasibly minimize damage to the sample, but it requires a long process time. In contrast, spray drying is able to remove a solvent in a relatively short time, though this process requires exposure to a high temperature for a rapid evaporation of the solvent. The powders prepared by freeze drying and spray drying were characterized and compared by Raman spectroscopy, X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and by an elemental analysis. The graphene oxide powders showed similar chemical compositions; however, the morphologies of the powders differed in that the graphene oxide prepared by spray drying had a winkled morphology and a higher apparent density compared to the powder prepared by freeze drying. The graphene oxide powders were reduced at $900^{\circ}C$ in an atmosphere of $N_2$. The effect of the drying process on the properties of the reduced graphene oxide was examined by SEM, TEM and Raman spectroscopy.
In case of using rapid vacuum-freeze drying for high quality dry flower of flowering plant, the morphological and physiological characteristics of dry rose showed as the following. The dry ratio of about 82% presented after 1 day in case of using rapid vacuum-freeze drying and it was reached that the optimum storage water content of general dry products was 18%. The dry ratio of about 89% presented after 4 days. This result indicates very short dry time comparing with natural dry time of 12 days. Also, the morphological characteristics of flowering plant in case of vacuum-freeze drying showed similar shape with real flower. The contraction decreased about 9% comparing with real flower under dry time of 72 hours. But the contraction in case of natural dry decreased 36% and showed noticeable difference. The brightness which affects physiological characteristics of dry flowering plant showed lower values according to the dry process and chromaticity was thick. After 4 days, natural dry was thick with about 2 times comparing with vacuum-freeze drying. In case of vacuum-freeze drying, the quantity of anthocyanin and chlorophyl which affect discoloration and bleaching of dry flowering plant showed the clear difference comparing with natural dry method due to the sublimation by vacuum after rapid freeze with short initial time.
A fast dissolving tablet was developed using the freeze-drying technique. Hyeonggaeyeongyotang was selected as a model oriental medicine. Formulation and processing parameters were studied to obtain freeze-dried tablet with high drug loading, good palatability, and fast disintegration time. $Kollidon^{(R)}$ CLM served as both matrix former and taste masking agent. Ethanol used as co-solvent, decreased the disintegration time of tablet. Aspartame was employed to impart better taste. Drying condition was found to have a major effect in the morphology of the tablets. Freeze-drying process was optimized to decrease the processing time and improve the appearance of the tablets.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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