타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.
디클로로아세트산의 처리 여부에 따른 무수말레산-그래프트 EPDM (MAH-g-EPDM) 원재료(시험편-R)와 압축 시험편(시험편-C)의 팽윤 거동을 조사하였다. 시험편의 구조적 특징은 핵자기공명분광법(NMR)과 감쇠전반사-후리에변환 적외선분광법(ATR-FTIR)으로 분석하였다. 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때, 시험편-R의 팽윤비가 시험편-C의 팽윤비보다 2배 정도 컸으며 팽윤과 건조 과정을 반복하여도 팽윤비의 변화는 거의 없었다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때는 1차 팽윤비는 증가하였으나 건조 후 2차 팽윤비는 감소하였다. 시험편-C의 경우, 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비와 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 거의 유사하였다. 하지만, 시험편-R의 경우, 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비보다 크게 작았다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때 나타난 팽윤비 변화는 기존 가교점의 분해와 새로운 가교점의 형성으로 설명하였다.
본 연구에서는 그래핀 나노플레이트릿(Graphene nanoplatelet ; GNP)의 분산에 대한 문제를 해결하고자 질산으로 이를 산화시켜 GO를 제조하였다. 이렇게 제조한 GO를 에폭시 도료에 혼입하기 전, 푸리에변환적외선분광법(Fourier transform infrared spectroscopy; FT-IR)을 이용한 화학조성 분석과 용매에서의 분산안정성을 확인하였다. 그 후, GNP, GO를 에폭시 도료에 0.1, 0.3, 0.5, 1.0wt.% 혼입하여 GNP/Epoxy, GO/Epoxy 도료를 제조하고 역학적 특성을 평가하였다. 실험 결과, FT-IR 분석을 통해 GO에서 하이드록시기, 에폭시기, 카르복시기 기능기가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 또한, GO는 GNP보다 증류수와 에탄올에서 분산안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 한편, GO/Epoxy 도료는 Neat Epoxy, GNP/Epoxy에 비해 역학적 특성이 향상되었으며, 특히 0.3wt.% 혼입률에서 높은 역학적 특성을 나타내었다. 따라서 GO를 에폭시 수지에 강화제로써 혼입할 경우 에폭시 도료의 역학적 특성을 향상시키는데 효과적인 것으로 판단된다.
자가부식 상아질 접착제의 중합 후 시간 경과에 따른 접착강도의 변화를 관찰하고, 중합률의 영향을 평가하고자 하였다. 36개의 상하악 대구치를 Single Bond (SB, 3M ESPE, USA), Clearfil SE Bond (SE, Kuraray, Japan), Xeno-III (XIII, Dentsply, Germany), 및 Adper Prompt (AP, 3M ESPE, USA)를 적용하는 4군으로 나누고, 이를 다시 미세인장접착강도 측정 시점에 따라 22$^{\circ}$C의 증류수에 보관 후 48시간에 측정한 군과 7일 후 측정한 군, 및 접착된 시편을 5000회 열순환을 시행하고 측정한 군으로 나누었다. 모래시계 형태의 접착시편을 제작하여 만능시험기 (Model 4466; Instron Co., USA)로 1 mm/min의 하중속도 하에서 미세인장접착강도를 측정하였다. 접착제의 중합률은 Fourier 변환 적외선 분광법을 이용하여 중합 직후, 48시간, 1주일에 측정하였으며, 주사전자현미경을 이용하여 파절 단면을 관찰하였다. 미세인장접착강도와 중합률 모두 시간의 경과에 따라 유의한 증가를 보였으며, 시간 경과와 재료간에 교호작용이 있었다 (미세인장접착강도, 2-way ANOVA, p = 0.018; 중합률, Repeated Measures ANOVA, p < 0.001) . XIII와 AP의 낮은 미세인장접착강도는 낮은 중합률 때문임을 확인할 수 있었다. 48시간 이후에 SE와 AP에서 접착강도가 증가 되는 것은 중합률과는 관련이 없고, 전자현미경에서 관찰되는 접착제층의 성숙에 따른 취성의 증가가 원인일 가능성이 제기된다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
난용성 약물인 아세클로페낙의 용해도를 개선하기 위해 약물과 고분자의 다른 비율을 사용하여 분무건조와 용매증발의 방법으로 Kollidon VA 64의 고체분산체를 제조하였다. 아세클로페낙을 포접하는 고체분산체의 형태학적, 물리화학적 분석을 하기 위해, 전자주사현미경(SEM), 푸리에변환 적외선분광법(FTIR), 시차주사 열량측정법(DSC) 등이 사용되었다. 포접률과 인공장액에서의 용출 거동은 HPLC를 사용하여 측정하였고, 비교를 위해 원약물과 시판제 Airtal$^{(R)}$이 사용되었다. 이것은 두 가지 방법에 따라 개선된 용출 거동을 나타내었다.
세 가지의 다른 화학 성분으로 구성된 터폴리머는 기체분리막에 거의 활용되지 못하였다. 본 연구에서는 poly(2-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl] ethylmethacrylate)(PBEM), poly(oxyethylene methacrylate)(POEM), methyl methacrylate (MMA)로 구성된 터폴리머를 자유라디칼 중합법으로 합성하였고, 이를 기반으로 하여 이산화탄소/질소 분리를 위한 복합막 제조 공정을 개발하였다. 합성된 PBEM-PMMA-POEM 용액을 다공성 폴리설폰 지지체위에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 성공적인 중합, 특성 및 구조분석을 위하여 푸리에 변환 적외선 분광학, X-ray 회절분석법, 열중량 분석 및 전계방사 주사전자 현미경을 사용하였다. PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 기체 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도를 $25^{\circ}C$에서 측정하였다. 최고의 이산화탄소/질소 선택도는 30.2에 도달하였으며, 이산화탄소 투과도는 57.4 GPU ($1GPU=10^{-6}cm^3$(STP)/($s\;cm^2\;cmHg$))이었다.
본 연구에서는 콘크리트 부재에 저온 적용을 위해 SOL-GEL 기법을 이용하여 제조된 열에너지 저장 복합상변화물질(CPCM)를 개발하였다. 코어는 테트라데칸, 지지재는 활성탄(AC)을 각각 사용하였다. 진공 함침법을 이용하여 AC의 다공성 구조에 테트라데칸 상변화 물질(PCM)을 함침시키고, 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 사용한 SOL-GEL 공정을 이용하여 제조된 복합체에 실리카 겔을 얇게 코팅하였다. CPCM의 열 성능은 시차주사열량계(DSC)과 열 중량분석(TGA)을 통해 분석했다. DSC 결과 테트라데칸 PCM은 용융 및 동결 온도가 각각 6.4℃ 및 1.3℃이고 해당 엔탈피는 각각 226J/g 및 223.8J/g인 것으로 나타났다. CPCM은 7.1℃ 및 2.4℃에서 용융 및 동결 과정에서 각각 32.98J/g 및 27.7J/g의 엔탈피를 나타내었다. TGA 시험 결과 AC는 500℃까지 열적으로 안정하며, 이는 120℃ 정도인 순수 테트라데칸의 분해 온도보다 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한, AC-PCM과 CPCM의 경우 각각 80℃와 100℃에서 열분해가 시작되었다. CPCM의 화학적 정성 분석을 위해 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법을 이용하였으며, 그 결과 개발된 복합체가 화학적으로 안정함을 확인하였다. 마지막으로, SOL-GEL 공정 후 AC 표면에 실리카 겔의 얇은 층이 존재함을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 AC와 CPCM의 표면 형태를 분석하였다.
무수말레산-그래프트 EPDM (MAH-g-EPDM)/산화아연 복합체를 디클로로아세트산(DCA)/톨루엔 공용매로 처리하고 추출 온도에 따른 무게 감소와 가교밀도 측정을 이용하여 가교 특성을 조사하였다. 감쇠전반-후리에변환 적외선분광법(ATR-FTIR)을 이용하여 화학적 변화를 분석하였다. 상온 추출보다 고온($90^{\circ}C$) 추출에 의한 무게 감소가 월등히 높았으며, DCA/톨루엔 공용매 추출에 의한 무게 감소는 톨루엔 추출에 의한 무게 감소보다 5배 이상 높았다. 용매 추출 후 가교밀도를 측정하였으며, 1차 가교밀도보다 2차 가교밀도가 높았다. 1차 가교밀도는 추출온도가 높은 경우 더 낮았고 DCA/톨루엔 공용매로 추출한 것이 톨루엔으로 추출한 것보다 훨씬 낮았다. 2차 가교밀도는 DCA/톨루엔 공용매로 추출한 것이 톨루엔으로 추출한 것보다 높았다. 고온에서 DCA/톨루엔 공용매로 추출하면 강한 가교 그물망만 남는 반면, 상온에서 톨루엔으로 추출하면 미가교 고분자 사슬이 추출되는 등 추출 용매와 온도에 따라 추출되는 성분이 달랐다. 따라서 추출 용매와 온도에 따른 추출 성분의 비교와 연속 가교밀도 측정에 의해 MAH-g-EPDM/산화아연 복합체의 가교 특성을 분석할 수 있다.
버섯 다당류는 면역 조절 기능, 항암 및 항산화 활성을 비롯하여 항바이러스 활성과 방사선스트레스의 경감등 인체에 유익한 다양한 생리활성을 나타낸다. 본 연구에서는 분홍느타리버섯 (Pleurotus djamor var. roseus Corner)으로부터 뜨거운 물과 에탄올 침전을 이용하여 5.6%의 수율로 갈색을 띠는 경화된 다당류(CPs)를 순차적으로 추출하였다. 이렇게 추출된 CP는 Diethylaminoethyl cellulose(DEAE) 및 sepharose-6B 컬럼 분리를 통해 4개의 분획을 얻었고 각 분획의 총 글루칸 함량은 각각 76.85%, 2.95%, 75.08%, 1.46%로 밝혀졌다. 이중 가장 높은 수율의 분획(PP)으로부터 300 mg의 백색 분말이 얻어 졌으며, 박층 크로마토그래피(TLC)와 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)의 결과로부터 자일로펜토스 유형의 화합물과 함께 다당류 부분의 존재를 확인하였다. PP의 항산화 활성은 1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl(DPPH) 자유라디칼 소거 분석 및 슈퍼옥사이드 라디칼 소거 분석을 통하여 높은 활성을 나타냄을 확인하였다. PP분획에는 페놀, 단백질 및 단순 탄수화물이 없는 정제된 베타글루칸이 주 구성성분으로, 정제된 다당류가 천연 항산화제로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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