An, Mi-Kyoung;Ahn, Jun-Bae;Lee, Sang-Hwa;Lee, Kwang-Geun
Korean Journal of Food Science and Technology
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제42권5호
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pp.632-636
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2010
The level of ${\gamma}$-aminobutyric acid (GABA) in pigmented rice was quantitatively and qualitatively determined by high pressure liquid chromatography/fluorescence detection (HPLC/FLD). In this study, the recovery rate and limit of detection (LOD) of GABA were 122.4${\pm}$2.4% and 0.23 ${\mu}g/g$, respectively. The geminating pigmented rice samples, which were harvested in Paju, Korea, were soaked in water at $18^{\circ}C$ for 20 hr. After soaking, the samples were germinated at $30^{\circ}C$ for about 24 hr. GABA content was highest (293.0 ${\mu}g/g$) in the germinated red rice. Furthermore, GABA levels in the germinated rice increased significantly by up to 11.1 and 24.7-fold as compared to non-germinated rice and milled rice, respectively. The GABA concentrations of non-germinated rice, with the exception of red rice, were significantly higher than those of milled rice by 7.6-20.6-fold.
Park, Hyung-Ju;Kim, Jong-Soo;Yoo, Seung-Hoon;Shin, Ju-Sun
Journal of the korean academy of Pediatric Dentistry
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제38권4호
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pp.317-326
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2011
QLF-D system composed with DSLR(digital single-lens reflex) camera, and the images of natural enamel caries and artificial caries was developed from 2 days to 14 days captured by QLF-D system. The correlation between lesion depth of the polarized microscope and luminosity ratio of QLF-D image was analyzed and the results were summarized as follows: 1. The Pearson correlation value between the lesion depth of polarized microscope images and luminosity ratio of QLF-D images was 0.969(p<0.01). 2. From Regression analysis of lesion depth from polarized image by demineralized period, the equation was y = 8.67x - 1.16(p<0.05). 3. From Regression analysis of luminosity ratio from QLF-D image by demineralized period, the equation was y = 3.53x + 6.42(p<0.05). From the results, QLF-D system can detect the enamel caries at the very early stage and can monitor the progression of demineralization and remineralization. For the convenient use of QLF-D system in the laboratory, the image analysing software was needed to analyze of interest site of enamel caries lesion.
A rapid, selective and sensitive reverse-phase HPLC methods for the determination of atenolol and chlorthalidone in human serum and whole blood were validated, and applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone combination therapy. Atenolol and an internal standard, pindolol, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction, and analyzed on a $\mu$-Bondapak C18 $10-{\mu}$ column in a mobile phase of methanol-0.01 M potassium dihydrogenphosphate(30:70, v/v, adjusted to pH 3.5) and fluorescence detection(emission: 300 nm, excitation: 224 nm). Chlorthalidone and an internal standard, probenecid, were extracted form human whole blood by liquid-liquid extraction, and analyzed on a Luna C18 $5-{\mu}$ column in a mobile phase of acetonitrile containing 77% 0.01 M sodium acetate and UV detection at 214 nm. These analysis were performed at three different laboratories using the same quality control(QC) samples. The chromatograms showed good resolution, sensitivity, and no interference by human serum and whole blood, respectively. The methods showed linear responses over a concentration range of 10-1,000 ng/mL for atenolol and 0.05-20 ${\mu}g/mL$ for chlorthalidone, with correlation coefficients of greater than 0.999 at all the three laboratories. Intra- and inter-day assay precision and accuracy fulfilled international requirements. Stability studies(freeze-thaw, short-, long-term, extracted sample and stock solution) showed that atenolol and chlorthalidone were stable. The lower limit of quantitation of atenolol and chlorthalidone were 10 ng/mL and 0.05 ${\mu}g/mL$, respectively, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. These methods were applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone in human volunteers following a single oral administration of Hyundai $Tenoretic^{\circledR}$ tablet(atenolol 50 mg and chlorthalidone 12.5 mg) at three different laboratories.
Aflatoxin $B_1$ in 70 retail samples, including 40 food-grade peanut (28 domestic, 12 imported) and 30 peanut butter (12 domestic, 18 imported) samples, was analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection (FD), and positive samples were confirmed using HPLC with mass spectrometry (MS). Recoveries of aflatoxin $B_1$ spiked at 2 ppb exceeded 80% in both commodities. Detection limits for aflatoxin $B_1$ by HPLC-FD and MS analysis were 0.8 and 0.1 ppb, respectively. Four domestic and six imported peanut samples contained detectable levels of aflatoxin $B_1$ with means of 19 and 32 ppb, respectively. Aflatoxin $B_1$ was found in two domestic and three imported peanut butter samples with mean aflatoxin $B_1$ of 10 and 12 ppb, respectively. Peanut commodity showed more frequent aflatoxin $B_1$ contamination compared to its processed peanut butter product, and levels of aflatoxin $B_1$, especially in imported peanuts, were significantly (p<0.05) higher than those of other commodities. These results suggest peanut and peanut butter are not major contributors to dietary intake of aflatoxin $B_1$ in South Korea.
Through an analysis of T-2 and HT-2 toxins in corn and brown rice, the effect of enzymatic deacetylation of T-2 toxin on HT-2 toxin was investigated. Gas chromatography (GC) with electron capture detection and high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection were used for quantitative determination. T-2 toxin was converted into HT-2 (84-86%) within 15 min in the presence of crude protein extracts from corn and brown rice. The absence of T-2 conversion was observed for autoclaved samples, in which the enzymes were inactivated. When phosphate buffered saline, followed by methanol, was used as the extraction solvent, recoveries of T-2 toxin spiked at 50 and 200 ${\mu}g/kg$ were from 60 to 87%, whereas those of HT-2 in the autoclaved samples were 0%. In non-autoclaved samples, recoveries of HT-2 were 37-66%, whereas those of T-2 were negligible. However, the conversion of T-2 into HT-2 was not observed when samples were extracted by methanol/water.
An analytical method for the determination of flumequine in meats was developed and validated using high-performance liquid chromatography with fluorescence detection. The samples were mixed with sodium sulfate and extracted with ethyl acetate. After clean-up, the residues were dissolved in mobile phase. The calibration curves showed high linearity ($r^2$=0.9979) within the concentration range of 0.1-1.0 mg/kg. The limit of detection and limit of quantification were validated at 0.005 and 0.017 mg/kg, respectively. The recoveries in fortified meats ranged from 90.8 to 101.1%. The method was then validated in correspondence with the CODEX guidelines for flumequine residue in meats. Herein we monitored 150 samples of meats that were purchased in Korea (Seoul, Busan, Daegu, Daejeon, and Gwangju). Among the tested samples, flumequine was detected in 1 of beef and 1 of pork at levels in the range of 0.048-0.080 mg/kg. Overall, the flumequine residues in the tested samples were within the Maximun residue limit.
A suitable method of sample treatments to minimize the analytical interferences was presented in order to determine bisphenols [bisphenol F (BPF), bisphenol A (BPA), bisphenol F diglycidyl ether (BFDGE), and bisphenol A diglycidyl ether (BADGE)] in various canned beverages coated with epoxy resin by the reversephase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) equipped with a fluorescence detector and the gas chromatography with mass selective detection. The recovery test of bisphenols was performed using 1, 5, and 10 ${\mu}g/L$ bisphenols spiked beverages with the combined technique of the solid-phase extraction (SPE) and the liquid-phase extraction (LPE). Both BPA and BADGE showed quite adequate resolutions in HPLC-chromatograms. The recoveries of BPA obtained by LPE with diethyl ether were higher than those obtaind with methylene chloride on coffee, shikhye and fruit juice. For cola and tea, the recoveries of BPA obtaind by SPE were higher than those by LPE with diethyl ether. The recoveries of BADGE were less than those of BPA for all beverage samples treated by either SPE or LPE method. In survey of bisphenols for eighteen commercial canned beverage samples, BPA contents of coffee, cola, tea, shikhye, and fruit juice were in the range of $1.3{\sim}11.6,\;0.5{\sim}0.9,\;1.0{\sim}1.3,\;2.4{\sim}7.9$, and $3.0{\sim}3.4\;{\mu}g/L$, respectively, but there was no detection of BPA in beer sample.
Detection of antibody against pathogenic fungi in serum specimens of the patients with pulmonary tuberculosis or other lung diseases has been carried out(male) using the indirect fluorescence antibody technique and immunodiffusion tests. Immunodiffusion tests revealed that 104(36.5%) out of 285 patients examined showed a positive precipitin reaction against one or more of fungal antigens. The majority of ID positive patients 64(61.5%) reacted with Aspergillus fumigatus antigen and 49(47.1%) patients reacted with Candida albicans antigen ID positive reaction to A. fumigatus was found little more frequently among male patients, while Candida albicans reactors were found more frequently among female patients. Age distribution of ID positive reactors was high(49.1-43.3%) in age group of 40-59 years, but least or none in age group of less than 30 years. Age of fungal mycelium used as antigen did not effect sensitivity of the indirect flubrescence (IF) technique in detecting antibody to A. fumigatus. Antibody class against A. fumigatus that showed highest titer was IgG and thus FITC labeled anti-IgG immunoglobulin shoul be preferable. As relatively large amount of cell wall components of Aspergilli shared antigenically, a considerable cross-reaction was observed among A. fumigatus, A. flavus and A. niger, but not much with C. albicans. While (IF) has much better sensitivity when compared with ID, relative specificity of the latter procedure cannot to be overried, so that they could be batter used together in order to obtain quantitative measurement of antibody with relative specificity.
Park, Seunghyun;Jeong, Jee Yeon;Ryoo, Jang Jin;Lee, Naroo;Yu, Il Je;Song, Kyung Seuk;Lee, Yong Hag;Han, Jeong Hee;Kim, Sung Jin;Park, Jung sun;Chung, Ho Keun
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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제11권3호
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pp.229-234
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2001
The EDXRF(Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer) technique was applied to the determination of heavy metals in welding fume. The EDXRF method designed in this study was a non-destructive analysis method. Samples were analyzed directly by EDXRF without any pre-treatment such as digestion and dilution. The samples used to evaluate this method were laboratory samples exposed in a chamber connected with a welding fume generator. The samples were first analyzed using a non-destructive EDXRF method. The samples subsequently were analyzed using AAS method to verify accuray of the EDXRF method. The purpose of this study was to evaluate the possibility of the non-destructive analysis of heavy metals in welding fume by EDXRF. The results of this study were as follow: 1.When the samples were collected under the open-face sampling condition, a surface distribution of welding fume particles on sample filters was uniform, which made non-destructive analysis possible. 2. The method was statistically evaluated according to the NIOSH(National Institute for Occupational Safety and Health) and HSE(Health and Safety Executive) method. 3. The overall precision of the EDXRF method Was calculated at 3.45 % for Cr, 2.57 % for Fe and 3.78 % for Mn as relative standard deviation(RSD), respectively. The limits of detection were calculated at $0.46{\mu}g$/sample for Cr, $0.20{\mu}g$/sample for Fe and $1.14{\mu}g$/sample for Mn, respectively. 4. A comparison between the results of Cr, Fe, Mn analyzed by EDXRF and AAS was made in order to assess the accuracy of EDXRF method. The correlation coefficient between the results of EDXRF and AAS was 0.9985 for Cr, 0.9995 for Fe and 0.9982 for Mn, respectively. The overall uncertainty was determined to be ${\pm}12.31%$, 8.64 % and 11.91 % for Cr, Fe and Mn, respectively. In conclusion, this study showed that Cr, Fe, Mn in welding fume were successfully analyzed by the EDXRF without any sample pre-treatment such as digestion and dilution and a good correlation between the results of EDXRF and AAS was obtained. It was thus possible to use the EDXRF technique as an analysis method of working environment samples. The EDXRF method was an efficient method in a non-destructive analysis of heavy metals in welding fume.
The benzo[a]pyrene in edible oils is extracted using methods such as Liquid-liquid, soxhlet and ultrasound-assisted extraction. However these extraction methods have significant drawbacks, such as long extraction time and large amount of solvent usage. To overcome these drawbacks, this study attempted to improve the current complex benzo[a]pyrene analysis method by applying the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method that can be analyzed in a simple and short time. The QuEChERS method applied in this study includes extraction of benzo[a]pyrene into n-hexane saturated acetonitrile and n-hexane. After extraction and distribution using magnesium sulfate and sodium chloride, benzo[a]pyrene is analyzed by liquid chromatography with fluorescence detector (LC/FLR). As a result of method validation of the new method, the limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.02 ㎍/kg and 0.05 ㎍/kg, respectively. The calibration curves were constructed using five levels (0.1~10 ㎍/kg) and coefficient (R2) was above 0.99. Mean recovery ratio was ranged from 74.5 to 79.3 % with a relative standard deviation (RSD) between 0.52 to 1.58 %. The accuracy and precision were 72.6~79.4 % and 0.14~7.20 %, respectively. All results satisfied the criteria ranges requested in the Food Safety Evaluation Department guidelines (2016) and AOAC official method of analysis (2023). Therefore, the analysis method presented in this study was a relatively simple pretreatment method compared to the existing analysis method, which reduced the analysis time and solvent use to 92 % and 96 %, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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