용액법을 이용하여 황화광석중 황을 X-선 형광분광법에 의하여 간접적으로 정량하였다. 시료를 B$r_2$와 HN$O_3$의 혼합용액으로 녹여서 황을 S$O^4_{2-}$상태로 산화시켰고 주성분인 Si$O_2$는 HF로 처리하여 날려 보냈다. 이 용액에 여분의 일정량 B$a^{2+}$용액을 가하여 BaS$O_4$로 침전시키고 거른 다음 거른액과 씻은액중의 Ba의 형광 X-선세기를 측정하여 역계산으로 황을 정량하였다. 무게분석법에 의한 결과와 비교하여 보면 함량 $20{\sim}40%$ 범위에서 ${\pm}1.7%$의 평균차이를 나타낸다. 정광시료의 표준편차는 0.69로서 좋은 재현성을 나타냈다.
합성표준시료를 이용하여 주석슬랙 중 유가금속들인 $Ta_2O_5, Nb_2O_5, TiO_2, SnO_2 $및 $ZrO_2$를 X-선형광분광법으로 정량하였다. 분석시료와 표준시료분말들을 융제인 무수 $Li_2B_4O_7$과 $La_2O_3$를 무게비 15:42:3의 비율로 균일하게 혼합한다. 혼합분말을 $1,150^{\circ}C$에서 30분간 용융하여 유리구슬을 만든다. 이 구슬을 325메쉬 이하로 분쇄하여 수압기를 이용 pellet으로 만들어 시편으로 사용한다. 분석결과들은 다른 분석법에 의해 얻은 값들과 허용오차 범위내에서 잘 일치한다. 또 PTS-H시료에 대한 표준편차가 함량 3.40 %에서 0.12 %로 재현성도 좋음을 보여 주었다.
PURPOSE. The aim of this study was to evaluate the stability of arginine-glycine-aspartic acid (RGD) peptide coatings on implants by measuring the amount of peptide remaining after installation. MATERIALS AND METHODS. Fluorescent isothiocyanate (FITC)-fixed RGD peptide was coated onto anodized titanium implants (width 4 mm, length 10 mm) using a physical adsorption method (P) or a chemical grafting method (C). Solid Rigid Polyurethane Foam (SRPF) was classified as either hard bone (H) or soft bone (S) according to its density. Two pieces of artificial bone were fixed in a customized jig, and coated implants were installed at the center of the boundary between two pieces of artificial bone. The test groups were classified as: P-H, P-S, C-H, or C-S. After each installation, implants were removed from the SRPF, and the residual amounts and rates of RGD peptide in implants were measured by fluorescence spectrometry. The Kruskal-Wallis test was used for the statistical analysis (${\alpha}$=0.05). RESULTS. Peptide-coating was identified by fluorescence microscopy and XPS. Total coating amount was higher for physical adsorption than chemical grafting. The residual rate of peptide was significantly larger in the P-S group than in the other three groups (P<.05). CONCLUSION. The result of this study suggests that coating doses depend on coating method. Residual amounts of RGD peptide were greater for the physical adsorption method than the chemical grafting method.
희석 파라미터법을 이용한 X-선 형광분광법으로 주석슬랙중 Ta$_2$O$_5$, Nb$_2$O$_5$, SnO$_2$ 및 ZrO$_2$를 정량하였으며 그들의 분석결과를 표준검정곡선법으로 얻은 결과들과 비교하였다. 주석슬랙 시료와 주석슬랙과 비슷한 조성을 갖는 한개의 표준시료를 적당한 희석제(La$_2$O$_3$)로 1 : 1, 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4로 각각 희석하였다. 원시료와 희석된 시료의 X-선 세기를 측정하여 희석 파라미터항이 포함된 계산식을 이용하여 함량을 계산하였다. 그 결과 분석값은 표준검정곡선법에 의한 기준값들과 잘 일치하고 있음을 확인하였다.
이 연구의 목적은 3 종의 포틀랜드 시멘트 (포틀랜드 시멘트, 백색 포틀랜드 시멘트, 초속경 시멘트)와 white MTA의 성분 및 세포독성을 비교하는 것이다. 성분비교를 위해서 X선 회절기 (XRD), X선 형광분석기 (XRF), 유도결합플라즈마 원자방출분광 분석기 (ICP-AES)를 사용하였으며, 세포독성비교를 위해서는 우무확산법 (agar diffusion test)을 사용하였다. 분석 결과, white MTA와 백색 포틀랜드 시멘트는 포틀랜드 시멘트나 초속경 시멘트에 비해 적은 양의 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn)을 함유하고 있었다. 또한 초속경 시멘트는 다른 시멘트 및 white MTA에 비해 많은 산화 알루미늄 ($Al_2O_3$)을 함유하고 있었다. MTA와 포틀랜드 시멘트의 주된 성분은 tricalcicium silicate ($3CaO{\cdot}SiO_2$), dicalcium Silicate ($2CaO{\cdot}SiO_2$), tricalcium aluminate ($3CaO{\cdot}Al_2O_3$), 그리고 tetracalcium aluminoferrite (4CaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}Fe_2O_3)등이었다 세포독성 실험결과를 Kruskal-Wallis Exact test와 Bonferroni 사후 검정법을 사용하여 분석 한 결과 white MTA와 3 종의 포틀랜드 시멘트 군 사이에서 통계적으로 유의성 있는 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05). White MTA와 3종의 포틀랜드 시멘트의 주성분은 유사하였으나 알루미늄 (Al), 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn) 등의 함량에서는 차이를 보였으며 이러한 차이들은 물리적 성질에 영향을 미칠 것으로 보인다.
압전 세라믹스 [$Pb(ZrTi)O_3$] 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과의 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하여 융제($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$)로 시료를 16배 희석하여 제작하였다. 네 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 11 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, $MnO_2$들은 correlation factor가 0.998을 넘는 대단히 좋은 직선을 얻었다. 그러나 ZnO의 correlation factor는 0.977로 비교적 낮았으며, 이는 표준시료 중 ZnO의 함량이 10ppm 정도로 낮았기 때문이다. 본 연구에서 제작한 XRF 분석용 표준물질을 이용하면 PZT 중의 주 부성분 원소의 함량을 간편하고 신속 정확하게 분석결과를 얻을 수 있다.
The morphology and size distribution of chromium oxides and the concentration measurement of atomic arsenic have been studied in laminar diffusion flames. Nitrogen was added to vary flame temperatures in hydrogen flames. Ethene flames were used in order to investigate the potential for interaction between the soot aerosol that is formed in these flames and the chromium aerosol. Two sources of chromium compounds were introduced: chromium nitrate and chromium hexacarbonyl. A detailed investigation of the morphology was carried out by scanning electron microscopy (SEM). The amounts of Cr(VI) and total Cr were determined by a spectrophotometric method and by X-ray fluorescence spectrometry, respectively. Also, LIF was used for the measurement of atomic arsenic, which was excited at 197.2 nm and was detected at 249.6 nm. Results showed that the morphology of the particles varied with the flame temperature and with the chromium source. The particles were characterized by porous structures, cenospheres and agglomerated dense particles when chromium nitrate solution was added to the flames. At low to moderate temperatures, porous sintered cenospheric structures were formed, in some cases with a blow hole. At higher temperatures, an agglomerated cluster which was composed of loosely sintered submicron particles was observed. It was also found that the emission of Cr(VI) from the undiluted $H_2$ flame was more than 10 times larger than in the 50% $H_2$ / 50% $N_2$ flame on a mass basis. Single point LIF measurement of atomic arsenic indicated that arsenic exist only in the low temperature, fuel rich region.
미량 금속원소를 농축하기 위하여 수용액중의 구리, 코발트, 니켈, 아연 및 카드뮴을 8-히드록시 퀴놀린(옥신)으로 착물을 만들고 스테아르산으로 추출하였다. 추출한 것을 녹여서 본틀에 부어 시편을 만들고 X-선 형광 분석법으로 정량하였다. 이때 침전 생성 및 추출조건, 재현성, 감도 검출한계 등에 관하여 조사하였다. 시편 제작과정의 상대 표준편차는 1.0~5.7%이고, 검출한계는 5~$50{\mu}g$/100ml이었다. 이 농축법으로 감도를 높일 수 있으며 시편 제작이 편리한 잇점이 있다.
Ha, Jung-Hye;Jeong, Mi-Suk;Jo, Wol-Soon;Jeong, Min-Ho;Jang, Se-Bok
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권2호
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pp.275-280
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2010
Actinobacillus actinomycetemcomitans is a gram-negative, nonmotile coccobacillus bacterium that is associated with several human diseases, including endocarditis, meningitis, osteomyelitis, subcutaneous abscesses and periodontal diseases. A full-length Omp1-like protein gene from A. actinomycetemcomitans was cloned into a pQE30 vector and overexpressed in Escherichia coli BL21(DE3) cells. The protein revealed sequence homologies to Seventeen kilodalton proteins (Skp) from Pasteurella multocida and E. coli that have been characterized as periplasmic chaperones. This soluble Omp1-like protein was successfully purified to homogeneity for further folding and functional studies. The purity, identity, and conformation of the protein were determined using sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis, matrix-assisted laser desorption ionization mass spectrometry, circular dichroism, fluorescence spectroscopic, and differential scanning calorimetric studies. We showed that the protein formed an oligomer larger than a tetramer. We found, further, that it is comprised of mostly $\alpha$-helices and boasts high thermal stability.
$Cu_2ZnSn(S,Se)_4$ (CZTSSe) films were prepared on Mo coated soda lime glass substrates by sulfo-selenization of sputtered stacked Zn-Sn-Cu(CZT) precursor films. The precursor was dried in a capped state with aqueous NaOH solution. The CZT precursor films were sulfo-selenized in the S + Se vapor atmosphere. Sodium was doped during the sulfo-selenization treatment. The effect of sodium doping on the structural and electrical properties of the CZTSSe thin films were studied using FE-SEM(field-emission scanning electron microscopy), XRD(X-ray diffraction), XRF(X-ray fluorescence spectroscopy), dark current, SIMS(secondary ion mass spectrometry), conversion efficiency. The XRD, XRF, FE-SEM, Dark current, SIMS and cell efficiency results indicated that the properties of sulfo-selenized CZTSSe thin films were strongly related to the sodium doping. Further detailed analysis and discussion for effect of sodium doping on the properties CZTSSe thin films will be discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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